偕胺肟改性木质素基吸附剂、制备方法及应用

本发明涉及高分子材料，具体涉及一种偕胺肟改性木质素基吸附剂、制备方法及应用。

背景技术：

1、铀是最主要的核燃料来源，在铀矿的开采和加工、核燃料的制造、反应堆的运行和后处理、生产放射性同位素等过程中均会产生大量的含铀核废水，相关领域的工厂及研究机构由于使用放射性同位素也会排放一定量的含铀核废水，导致含铀核废水的种类和成分越来越复杂多样。对含铀核废水中的铀进行富集回收，不仅可以降低放射性有害物质对人类和环境生态的损害，也可将废水中的铀作为一种替代性资源回收利用，有利于资源循环。

2、对于含铀核废水中铀的提取、回收以及去除，目前已报道的方法有配位沉淀、蒸发、萃取、离子交换、膜分离、吸附、生物工程等。吸附法因其操作简单、成本低廉、处理量大、及材料可多样化，被认为是最有潜力、最易于实施的处理含铀核废水的方法之一。但是，核工业生产过程中常常使用硫酸、硝酸等无机强酸溶解铀矿石和燃料，使核废水伴随着极端高酸环境，铀在酸性环境中以uo22+离子存在，吸附剂对铀的吸附能力在酸性条件下被显著抑制，大多数吸附剂只能在ph为5-7的范围内使用，难以在实际高酸环境中应用。

3、鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明的第一目的在于提供一种偕胺肟改性木质素基吸附剂的制备方法，以工业产乙醇的固体废弃物酶解木质素为原料，将偕胺肟基团接枝于木质素结构上。

2、本发明的第二目的在于提供上述方法制备得到的偕胺肟改性木质素基吸附剂，该吸附剂比表面积大，活性点位多，吸附活性高。

3、本发明的第三目的在于提供上述偕胺肟改性木质素基吸附剂在高酸含铀核废水处理中的应用。

4、为实现本发明的上述目的，本发明的第一个技术方案提供了一种偕胺肟改性木质素基吸附剂的制备方法，包括如下步骤：

5、酶解木质素与交联剂进行交联反应得到酶解木质素混合液；

6、在氮气氛围下，向上述酶解木质素混合液中加入引发剂进行第一反应，之后加入丙烯腈进行第二反应，加入盐酸羟胺进行第三反应。

7、进一步的，按重量份计，各反应成分投入量为：

8、酶解木质素 1-5份，

9、交联剂 1-3份，

10、引发剂 1-5份，

11、丙烯腈 1-5份，

12、盐酸羟胺 1-5份。

13、进一步的，所述交联反应温度40 ℃，时间1 h。

14、进一步的，所述第一反应温度35-40 ℃，反应时间2-6 h。

15、进一步的，所述第二反应温度60-80 ℃，反应时间2-6 h。

16、进一步的，所述第三反应温度60-80 ℃，反应时间反应2-6 h。

17、本发明的第二个技术方案提供了根据上述制备方法制备得到的偕胺肟改性木质素基吸附剂。

18、本发明的第三个技术方法提供了上述偕胺肟改性木质素基吸附剂在含铀核废水处理中的应用。

19、进一步的，所述核废水初始ph为1-11。

20、进一步的，所述偕胺肟改性木质素基吸附剂投加量为0.05-0.5 g/l。

21、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

22、（1）本发明以工业产乙醇的固体废弃物酶解木质素为原料制备偕胺肟改性木质素基吸附剂，利用木质素中具有较高反应活性的酚羟基作为活性位点，将偕胺肟基团接枝在木质素上，接枝上去的偕胺肟基团以化学键与酚羟基结合，稳定的固定在木质素上，不易造成吸附剂失活。

23、（2）本发明制备的偕胺肟改性木质素基吸附剂比表面积大，活性点位多，吸附活性高，且易于回收重复利用，成本低，循环使用性好。

24、（3）本发明制备的偕胺肟改性木质素基吸附剂用于含铀核废水处理中，在极酸环境下对铀进行吸附，仍具有高吸附率和吸附容量，解决了高酸环境下核废水中的铀难以回收利用的问题。

技术特征：

1.偕胺肟改性木质素基吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按重量份计，各反应成分投入量为：

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联反应温度40 ℃，时间1 h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一反应温度35-40 ℃，反应时间2-6 h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二反应温度60-80 ℃，反应时间2-6 h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第三反应温度60-80 ℃，反应时间反应2-6 h。

7.一种根据权利要求1-6任一所述制备方法制备得到的偕胺肟改性木质素基吸附剂。

8.如权利要求7所述的偕胺肟改性木质素基吸附剂在含铀核废水处理中的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述核废水初始ph为1-11。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述偕胺肟改性木质素基吸附剂投加量为0.05-0.5 g/l。

技术总结
本发明涉及高分子材料技术领域，公开了一种偕胺肟改性木质素基吸附剂、制备方法及应用。本发明以工业产乙醇的固体废弃物酶解木质素为原料，利用木质素的酚羟基活性，将偕胺肟官能团以化学结合的方式接枝在木质素结构上得到偕胺肟改性木质素基吸附剂，该吸附剂具有稳定性强、吸附活性高、成本低、可回收的优点，使废弃酶解木质素得到高值化利用；将上述偕胺肟改性木质素基吸附剂用于高酸含铀核废水的处理中，铀的吸附率可高达99.9%，利于木质素基材料在处理高酸核废水工业化应用中的推广。

技术研发人员：张文华,郭丽君,石碧
受保护的技术使用者：四川大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/7