氧化石墨烯表面均匀负载纳米二氧化钛的方法及光催化剂与流程

本发明涉及光催化，具体涉及氧化石墨烯表面均匀负载纳米二氧化钛的方法及光催化剂。

背景技术：

1、随着现代工业的飞速发展，环境污染问题备受重视，大量有毒、有害且难以降解的工业废水等污染物需要处理。传统处理方式已无法满足当今社会对环境友好的需求。光催化技术作为一种新型的环境污染治理技术，在常温下直接利用太阳能进行催化降解，在去除废水中的有机污染物方面引起了研究人员的广泛关注。

2、tio2作为一种n型半导体催化剂，具有化学稳定性高、无毒害等诸多优点。但纯二氧化钛在光激发后产生的光电子空穴对复合重组速率较高，导致光催化活性较低。目前对二氧化钛进行了一些改性研究，其中氧化石墨烯（go）能吸收利用太阳光中长波段的能量、具有较大的比表面积、丰富的官能团和良好的吸收效果，具有降低二氧化钛的光生载流子的复合以及提高光催化效率的优点，因此go/tio2复合光催化材料的制备是其中一个重要研究热点。go/tio2复合光催化材料的制备方法主要分为两大类：第一类方法是以氧化石墨烯和纳米二氧化钛作为原料，通过紫外光照射、水热法或者化合物连接等方式制备复合光催化材料；第二类方法形成了包覆结构，主要是以氧化石墨烯和无机/有机钛源（如钛酸丁酯、四氯化钛、硫酸氧钛等）为原料，通过紫外光照射法、溶剂热法、超声辅助法、水热法、煅烧等工序制备复合光催化材料。

3、第一类方法中使用的纳米二氧化钛的分散较为困难，其在氧化石墨烯表面的负载量较小且分布较为不均匀。第二类方法中目前大多会添加聚合物模版、酸碱、或者盐等，配方复杂、成本高、对环境不友好。

4、因此，在本领域中，需要开发一种以较低成本在氧化石墨烯表面均匀负载纳米二氧化钛的方法及光催化剂。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种在氧化石墨烯表面均匀负载纳米二氧化钛的方法及对应的光催化剂。

2、根据本发明的一个方面，提供一种氧化石墨烯表面均匀负载纳米二氧化钛的方法，包括：

3、将氧化石墨烯与有机溶剂混合制备氧化石墨烯分散液；

4、对所述氧化石墨烯分散液进行冰浴超声处理，在搅拌的情况下，向所述氧化石墨烯分散液中滴加钛酸四丁酯来制备氧化石墨烯与钛酸四丁酯的混合液；

5、将所述混合液进行水热反应，反应结束后进行离心、洗涤、干燥，获得氧化石墨烯与纳米二氧化钛的复合材料。

6、根据本发明的一个实施例，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯浓度为0.4-0.6mg/ml。

7、根据本发明的一个实施例，在制备所述氧化石墨烯分散液时对所述分散液进行超声处理，超声处理时间为20-40分钟。

8、根据本发明的一个实施例，所述有机溶剂选自无水乙醇、乙二醇中的至少一种。

9、根据本发明的一个实施例，所述钛酸四丁酯与所述氧化石墨烯分散液的体积比为0.004-0.01：1。

10、根据本发明的一个实施例，所述钛酸四丁酯的滴加速度为0.005-0.010ml/s。根据本发明的一个实施例，所述方法还包括在所述钛酸四丁酯滴加完成后继续对所述混合液进行超声处理。

11、根据本发明的一个实施例，所述混合液进行超声处理的时间为0.5-1.5小时。

12、根据本发明的一个实施例，所述水热反应的温度为170-190℃，时间为2-4小时。

13、根据本发明的另一方面，提供一种光催化剂，该光催化剂包括利用如上所述的方法制备获得的氧化石墨烯与纳米二氧化钛的复合材料。

14、在本发明的技术方案中，通过冰浴构建的低温环境和对钛酸四丁酯滴加速度的综合控制来实现钛酸四丁酯的缓慢水解，生成小粒径的ti(oh)4，超声条件下小粒径的ti(oh)4与氧化石墨烯充分接触并均匀吸附成核，二氧化钛分布于氧化石墨烯材料的上、下表面及边缘区域，形成一种纳米级二氧化钛均匀分散于微米级氧化石墨烯片层的复合光催化材料，实现纳米级二氧化钛在氧化石墨烯上的均匀负载。而且，氧化石墨烯有利于二氧化钛的吸收光谱向太阳光的中长波段移动，同时二氧化钛导带上激发电子能够快速转移到氧化石墨烯材料上，降低光电子空穴对复合重组速率，进而提高光催化反应速率。此外，由于小粒径的ti(oh)4与氧化石墨烯充分接触并均匀吸附成核，使得水热反应时间变短，且无需添加酸碱、盐或者聚合物，因此降低了成本且对环境友好。

技术特征：

1.一种氧化石墨烯表面均匀负载纳米二氧化钛的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯浓度为0.4-0.6mg/ml。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在制备所述氧化石墨烯分散液时对所述分散液进行超声处理，超声处理时间为20-40分钟。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自无水乙醇、乙二醇中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯与所述氧化石墨烯分散液的体积比为0.004-0.01：1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯的滴加速度为0.005-0.010ml/s。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在所述钛酸四丁酯滴加完成后继续对所述混合液进行超声处理。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述混合液进行超声处理的时间为0.5-1.5小时。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水热反应的温度为170-190℃，时间为2-4小时。

10.一种光催化剂，其特征在于，所述光催化剂包括利用如权利要求1-9中任一项所述的方法制备获得的所述氧化石墨烯与纳米二氧化钛的复合材料。

技术总结
本发明属于光催化技术领域。本发明公开了氧化石墨烯表面均匀负载纳米二氧化钛的方法及光催化剂，以解决目前复合光催化剂中纳米二氧化钛分散困难和成本高的问题。方法包括：将氧化石墨烯与有机溶剂混合制备氧化石墨烯分散液；对氧化石墨烯分散液进行冰浴超声处理，在搅拌的情况下，向氧化石墨烯分散液中滴加钛酸四丁酯来制备氧化石墨烯与钛酸四丁酯的混合液；将混合液进行水热反应，反应结束后进行离心、洗涤、干燥，获得氧化石墨烯与纳米二氧化钛的复合材料。光催化剂利用上述方法制备而成。本发明的方法实现了纳米级二氧化钛在氧化石墨烯上的均匀负载，成本低且对环境友好。由该方法制备的光催化剂具有与方法对应的优点。

技术研发人员：王小慧,胡一杰,解莉花,谭玲
受保护的技术使用者：成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17