一种实验室超滤膜制备方法与流程

本发明涉及超滤膜制备，尤其涉及一种实验室超滤膜制备方法。

背景技术：

1、在膜法水处理领域，非溶剂诱导相转化法被广泛应用于各种超滤膜的制作。通过将膜主体材料及造孔剂均匀分散于有机溶剂中，静置脱泡之后通过刮膜刀刮成均匀平整的膜，最后将其放入水等非有机溶剂中，相转化后制成可用于水处理的膜。

2、由于铸膜液中需要引入超分子或大分子物质，如果在搅拌过程中搅拌不均匀，将导致静置脱泡过程中大分子物质沉降到容器底部，导致铸膜液密度分布不均；由于制膜过程中的搅拌大多是在空气中直接搅拌，空气中的水蒸气或其它杂质会进入到铸膜溶液中，影响铸膜质量，同时，搅拌过程中产生的气泡也容易在铸膜中形成气泡缺陷。在铸膜过程中，传统实验室铸膜液加热方式为水浴加热，若盛放铸膜液的容器密封不严，会造成水蒸气进入铸膜液中，形成小范围的相转化，影响铸膜成形质量。

技术实现思路

1、鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种实验室超滤膜制备方法，用以解决现有超滤膜制备中的超滤膜质量不高、膜通量不均的问题。

2、本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

3、一种实验室超滤膜制备方法，包括：

4、步骤1：在烧杯内混合形成铸膜液；

5、步骤2：将烧杯放入铸膜设备中，进行加热、搅拌、抽真空；

6、步骤3：将溶液倒至精细玻璃板上，刮膜，制得超滤膜。

7、进一步地，所述步骤2中，加热、搅拌、抽真空，包括：

8、步骤2.1：启动铸膜设备；

9、步骤2.2：启动加热组件和搅拌组件，对铸膜液边加热边搅拌；

10、步骤2.3：打开真空阀，对设备内部抽真空；

11、步骤2.4：关闭真空阀、加热组件和搅拌组件；

12、步骤2.5：打开排气阀；将铸膜液降温，取出。

13、进一步地，所述步骤2.2中，启动加热组件和搅拌组件，对铸膜液边加热边搅拌，包括：

14、步骤2.2.1：分别设置设备加热温度为70℃以及设置搅拌速度为350rad/min；

15、步骤2.2.2：加热组件对铸膜液加热2个小时；

16、步骤2.2.3：搅拌组件对铸膜液进行搅拌2个小时；

17、步骤2.2.4：分别设置设备加热温度为50℃以及设置搅拌速度为50rad/min；

18、步骤2.2.5：加热组件对铸膜液加热2个小时；

19、步骤2.2.6：搅拌组件对铸膜液进行搅拌2个小时。

20、进一步地，所述步骤2.2.2和所述步骤2.2.5中，所述加热组件加热方式为加热器和电阻丝组合加热；所述加热器加热工作台上部整个工作区域；所述电阻丝加热为自烧杯底部加热。

21、进一步地，所述步骤2.2.3和所述步骤2.2.6中，所述搅拌组件搅拌方式为磁力搅拌。

22、进一步地，所述步骤2.2.3和所述步骤2.2.6中，所述磁力搅拌包括使用磁子对铸膜液进行搅拌，磁子可旋转地固定于烧杯中央的玻璃棒上，磁力作用下，磁子绕玻璃棒的轴线进行旋转以搅拌铸膜液。

23、进一步地，所述步骤3中，将溶液倒至精细玻璃板上，刮膜，制得超滤膜，包括：

24、步骤3.1：在烧杯的底部贴上铁片，以吸附磁子；

25、步骤3.2：将铸膜液倾倒在精细玻璃板上，刮膜；

26、步骤3.3：将带有铸膜液的玻璃板在25℃的去离子水溶液中快速凝固10分钟；之后用去离子水彻底清洗；

27、步骤3.4：将清洗后的铸膜在去离子水中保存大于12小时，制得超滤膜。

28、进一步地，所述步骤3.2中，将铸膜液倾倒在精细玻璃板上，刮膜，包括：

29、步骤3.2.1：缓慢的将烧杯内的铸膜液倾倒至厚度为250μm的光滑的精细玻璃板上；

30、步骤3.2.2：用刮膜刀均匀刮在精细玻璃板上。

31、进一步地，所述步骤3.2.1中，所述将铸膜液倾倒至精细玻璃板上，倾倒时，烧杯中心的玻璃棒的限位挡块对磁子阻挡和烧杯底部的铁片对磁子的吸附作用下，磁子留在杯底，磁子不能随溶液的倾倒而大幅晃动，减少气泡缺陷。

32、本发明的另一个方面，一种实验室超滤膜铸膜液制备设备，其特征在于，所述设备用于所述的一种实验室超滤膜制备方法。

33、与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：

34、(1)本发明所提供的超滤膜制备方法，铸膜液的加热方式为底部电阻加热和上部加热器加热两种方式结合，避免了仅底部加热使容器内溶液温度不均，造成铸膜密度不均；也避免了常规水浴加热时容器密封不严导致的水蒸气等杂质进入引起小规模相转化，影响超滤膜质量。

35、(2)本发明采用边加热、边搅拌边抽真空的方法，实时将加热和搅拌中产生的气泡抽走以减少气泡缺陷，提高超滤膜质量。

36、(3)本发明所提供的超滤膜制备方法在搅拌过程中，磁子固定在烧杯中心轴线，保持在烧杯中心搅拌溶液，避免了溶液搅拌不均影响超滤膜质量。

37、(4)在铸膜液倾倒前使用烧杯底部的铁片吸附磁子，防止磁子大幅晃动产生气泡。

38、(5)本发明所提供的超滤膜制备方法，铸膜液在刮膜前在同一个设备中制备，工艺参数相同、环境相同，所制得的超滤膜性能均匀一致。

39、本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

技术特征：

1.一种实验室超滤膜制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种实验室超滤膜制备方法，其特征在于，所述步骤2中，加热、搅拌、抽真空，包括：

3.根据权利要求2所述的一种实验室超滤膜制备方法，其特征在于，所述步骤2.2中，启动加热组件(2)和搅拌组件(3)，对铸膜液边加热边搅拌，包括：

4.根据权利要求3所述的一种实验室超滤膜制备方法，其特征在于，所述步骤2.2.2和所述步骤2.2.5中，所述加热组件(2)加热方式为加热器(201)和电阻丝(202)组合加热；所述加热器(201)加热工作台上部整个工作区域；所述电阻丝(202)加热为自烧杯(5)底部加热。

5.根据权利要求3所述的一种实验室超滤膜制备方法，其特征在于，所述步骤2.2.3和所述步骤2.2.6中，所述搅拌组件(3)的搅拌方式为磁力搅拌。

6.根据权利要求5所述的一种实验室超滤膜制备方法，其特征在于，所述步骤2.2.3和所述步骤2.2.6中，所述磁力搅拌包括使用磁子(304)对铸膜液进行搅拌，磁子(304)可旋转地固定于烧杯(5)中央的玻璃棒(501)上，磁力作用下，磁子(304)绕玻璃棒(501)的轴线进行旋转以搅拌铸膜液。

7.根据权利要求1所述的一种实验室超滤膜制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将铸膜液倒至精细玻璃板上，刮膜，制得超滤膜，包括：

8.根据权利要求7所述的一种实验室超滤膜制备方法，其特征在于，所述步骤3.2中，将铸膜液倾倒在精细玻璃板上，刮膜，包括：

9.根据权利要求8所述的一种实验室超滤膜制备方法，其特征在于，所述步骤3.2.1中，所述将铸膜液倾倒至精细玻璃板上，倾倒时，烧杯(5)中心的玻璃棒(301)的限位圆柱对磁子(304)阻挡和烧杯(5)底部的铁片(502)对磁子(304)的吸附作用下，磁子(304)留在杯底。

10.一种实验室超滤膜铸膜液制备设备，其特征在于，所述设备用于权利要求1-9任一项所述的一种实验室超滤膜制备方法。

技术总结
本发明公开了一种实验室超滤膜制备方法，涉及超滤膜制备技术领域，用以解决现有技术中超滤膜制备中的超滤膜质量不高、膜通量性能不均的问题。本发明提供一种实验室铸膜制备方法，包括步骤1：按照一定配比在烧杯内混合形成铸膜液；步骤2：将烧杯放入铸膜设备中，进行加热、搅拌、抽真空；步骤3：将溶液倒至精细玻璃板上，刮膜，制得超滤膜。本发明可实现超滤膜制备中的超滤膜质量提高、膜通量均一。

技术研发人员：李佩昂,胡文硕,尹文静,张靖媛,张晓琳,钟迪明,燕翔宇
受保护的技术使用者：中国建筑设计研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/6/11