分子筛的改性方法、改性分子筛、脱水器及己内酰胺脱水系统与流程

本发明属于己内酰胺制备，尤其涉及分子筛的改性方法、改性分子筛、脱水器及己内酰胺脱水系统。

背景技术：

1、在己内酰胺的生产中，苯己液的碱洗以及苯己液与水相的脱除对于提高己内酰胺品质非常关键。现有技术利用碱液对苯己液进行碱洗后，通常采用传统的装置分离苯己液中的水相(如苯己聚结器、旋流分离器等)，而多数己内酰胺生产企业均采用苯己聚结器和旋流分离器对苯己液中的水相进行脱除，导致苯己液中的水含量在2.0％以上，如果生产过程中工艺出现波动，如苯己液温度过高或者苯己液中己内酰胺浓度增大，会导致苯己液中的水含量进一步增加，加重了后续离子交换装置的负荷，影响己内酰胺品质。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种分子筛的改性方法、改性分子筛、脱水器及己内酰胺脱水系统。通过该改性方法制的的分子筛提高了与与苯己液中水分子的相容性，有利于通过毛细管作用、吸附作用、聚醚亲水作用去除苯己液中的水，提高了苯己液的高效脱水率。

2、本发明实施例采用的技术方案是：

3、分子筛的改性方法，该改性方法包括：

4、将分子筛置于容器中，并向所述容器中加入双氧水以对所述分子筛进行表面氧化处理；

5、向所述容器中加入端羧基聚醚以与表面氧化处理的分子进行接枝反应；

6、对接枝反应的分子筛进行洗涤、离心分离以及干燥至恒重，以获得改性分子筛。

7、进一步地，向所述容器中加入双氧水以对所述分子筛进行表面氧化处理包括：

8、将所述容器中分子筛与双氧水的质量比设置为1:3。

9、进一步地，向所述容器中加入双氧水以对所述分子筛进行表面氧化处理还包括：

10、向所述容器内通入氮气，以使所述容器保持在微正压；

11、对所述容器内的溶液进行搅拌。

12、进一步地，向所述容器中加入端羧基聚醚以与表面氧化处理的分子进行接枝反应包括：

13、加入聚合度为10的端羧基聚醚30g以与表面氧化处理的分子筛进行接枝反应；其中，接枝反应温度为60℃，反应时间至少为3h。

14、进一步地，对接枝反应的分子筛进行洗涤、离心分离以及干燥至恒重包括：

15、将接枝改性后的分子筛用去离子水洗涤至少3次，然后进行离心分离，最后再在真空烘箱中干燥至恒重；其中所述真空烘箱的温度为40℃，真空度为100pa。

16、一种改性分子筛，由上述任一项实施例所述的分子筛的改性方法制成。

17、一种脱水器，该脱水器包括：

18、筒体，其内具有反应腔，所述筒体上具有分别与所述反应腔连通的苯己液进入管路、苯己液排出管路；

19、上述实施例所述的改性分子筛，其设于所述反应腔内；

20、多孔板，其设于所述反应腔内，以承载所述改性分子筛；

21、分布器，其设于所述反应腔内并位于所述改性分子筛的上方，以用于将进入至所述反应腔内的苯己液分散至所述改性分子筛上。

22、进一步地，所述筒体上还具有分别与所述反应腔连通的脱盐水进入管路、脱盐水排出管路、氮气进入管路、氮气排出管路、蒸汽进入管路及蒸汽排出管路。

23、一种己内酰胺脱水系统，该己内酰胺脱水系统包括：

24、预处理系统，所述预处理系统用于对需要脱水的己内酰胺进行预处理；

25、上述任一项实施例所述的一种脱水器，所述脱水器的筒体上的苯己液进入管路分别与所述预处理系统的排出口连接；

26、反萃塔，所述反萃塔的进水口与所述脱水器的筒体上的苯己液排出管路连通。

27、进一步地，所述脱水器的数量为两个，两个脱水器的苯己液进入管路分别与所述预处理系统的排出口连接，两个脱水器的苯己液排出管路分别与所述反萃塔的进水口连通；两个脱水器的苯己液进入管路分别与所述预处理系统的排出口连接的管路上设有开关阀；

28、和/或，所述预处理系统包括依次连接的苯萃取塔、碱洗塔、苯己储罐、静态混合器及苯己聚结器。

29、与现有技术相比，本发明实施例的有益效果在于：

30、本发明的分子筛改性方法的分子筛首先经过双氧水处理，表面引入羟基官能团，然后用端羧基聚醚进行接枝改性，改性后的分子筛提高了对水分子的亲和性。

31、本发明的脱水器中改性后的分子筛提高了与苯己液中水分子的亲和性，通过选择合理孔径的分子筛，利用孔径的毛细管效应、分子筛物理吸附作用、聚醚的亲水作用，进一步降低通过苯己聚结器的苯己液中的水含量。苯己液经过分子筛脱水器后，含水量从2.1％降低到了0.5％，电导率由67μs/cm降低到了10μs/cm，显著降低了苯己液中的杂质。

32、本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

技术特征：

1.分子筛的改性方法，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的分子筛的改性方法，其特征在于，向所述容器中加入双氧水以对所述分子筛进行表面氧化处理包括：

3.如权利要求2所述的分子筛的改性方法，其特征在于，向所述容器中加入双氧水以对所述分子筛进行表面氧化处理还包括：

4.如权利要求3所述的分子筛的改性方法，其特征在于，向所述容器中加入端羧基聚醚以与表面氧化处理的分子进行接枝反应包括：

5.如权利要求4所述的分子筛的改性方法，其特征在于，对接枝反应的分子筛进行洗涤、离心分离以及干燥至恒重包括：

6.一种改性分子筛，其特征在于，由上述权利要求1-5任一项所述的分子筛的改性方法制成。

7.一种脱水器，其特征在于，包括：

8.如权利要求7所述的一种脱水器，其特征在于，所述筒体上还具有分别与所述反应腔连通的脱盐水进入管路、脱盐水排出管路、氮气进入管路、氮气排出管路、蒸汽进入管路及蒸汽排出管路。

9.一种己内酰胺脱水系统，其特征在于，包括：

10.如权利要求9所述的一种己内酰胺脱水系统，其特征在于，所述脱水器的数量为两个，两个脱水器的苯己液进入管路分别与所述预处理系统的排出口连接，两个脱水器的苯己液排出管路分别与所述反萃塔的进水口连通；两个脱水器的苯己液进入管路分别与所述预处理系统的排出口连接的管路上设有开关阀；

技术总结
本发明提供了分子筛的改性方法、改性分子筛、脱水器及己内酰胺脱水系统，属于己内酰胺制备技术领域。该改性方法包括将分子筛置于容器中，并向所述容器中加入双氧水以对所述分子筛进行表面氧化处理；向所述容器中加入端羧基聚醚以与表面氧化处理的分子进行接枝反应；对接枝反应的分子筛进行洗涤、离心分离以及干燥至恒重，以获得改性分子筛。通过该改性方法制的的分子筛提高了与与苯己液中水分子的相容性，有利于通过毛细管作用、吸附作用、聚醚亲水作用去除苯己液中的水。

技术研发人员：郝晓,王宁,邓学涛,张清连,王相国,乔光,蒋波,刘毅,霍增辉,石峰
受保护的技术使用者：东明旭阳化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/7/11