一种从山核桃中同时提取与分离油和多酚的方法与流程

本发明属于植物功能性成分提取与分离，具体涉及一种利用疏水性深度共熔溶剂-水形成的乳浊液提取，然后结合固相萃取及液液萃取技术，从山核桃的种仁中提取与分离油与多酚的方法。

背景技术：

1、薄壳山核桃carya illinoinensis(wangenh.)k.koch隶属于胡桃科山核桃属，又称长山核桃、碧根果，原产于美国和墨西哥，100多年前引入中国，目前在安徽、江苏和云南等地得到大面积栽培。薄壳山核桃种仁含油量在70％左右。已有研究结果表明，核桃类种仁含有丰富的油酸、亚油酸和亚麻酸等健康的不饱和脂肪酸，具有提高记忆力和抗氧化作用，可显著降低血液中胆固醇含量，从而可有效降低冠状动脉心脏病和其他相关慢性疾病发病率，同时具有显著的抗氧化活性，还可减少女性胆结石患病风险。除油脂外，薄壳山核桃果实中还含有另一类重要的营养物质——多酚类(phenolics)。多酚类是苯环上含有酚羟基的一大类物质的统称，是植物次生代谢产物，在植物中含量虽低但功效显著。人们最早注意到薄壳山核桃中的酚类代谢物是由于发现其可能与采后种皮变色及油脂氧化有关。后来，科学家发现薄壳山核桃具有较强的抗氧化性,进而发现这种抗氧化性的物质基础是其中所含有的酚类代谢物。

2、由于多酚类化合物和油的性质不同，在传统的提取分离技术中，多酚类化合物和油通常需要几种不同的提取方法和溶剂。例如，da porto(2013)采用两种有机溶剂(正己烷和甲醇)从葡萄籽中依次提取油和多酚类化合物，建立了基于超声提取(或索氏提取)加浸泡法(或超声提取)两步法的方法；此外，油和多酚类化合物可以通过超临界co2、冷螺杆冲压一起提取，然而后续无法分离。深度共熔溶剂(des)是继离子液体之后的又一新型的绿色溶剂，除了具备离子液体的优良物理特性和可设计性，还具有可回收利用、可生物降解、原子利用率高和生物相容性好等特点。因此，利用des开发一种高效、低消耗、高联系化的工艺，同时从山核桃中提取与分离这些不同性质的多种生物活性成分具有很大的应用潜力。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种应用疏水性des结合萃取技术，从山核桃种仁中提取与分离油与多酚的技术方案。该方法首先通过优选的疏水性des-水形成的乳浊液提取山核桃中的油和多酚，然后通过大孔树脂吸附和萃取法分别从上下相回收油和多酚类成分。该方法充分发挥了疏水性des、大孔树脂固相萃取和液液萃取的特点，能够同时获得山核桃中油与多酚类成分。

2、本发明具体通过以下技术方案实现：

3、本发明提供了一种从山核桃中同时提取油和多酚的方法，其包括以下步骤(如图1所示)：

4、1)制备des：将氢键受体与氢键供体共熔，得到des，静置过夜；

5、2)提取：取步骤1)得到的des与水配成提取溶剂加入萃取器中，磁力搅拌使其形成乳浊液，再将山核桃粉装入滤袋，放入萃取器中一起搅拌，提取完成后静置，提取液分层为上下相；

6、3)萃取分离：取步骤2)得到的提取液上相，加入等体积的甲醇，再将该相浸泡于干树脂中，室温下混合均匀，达到平衡后将树脂过滤，并用甲醇洗涤，然后在室温搅拌下加入正己烷解吸，解吸完成后减压浓缩即得山核桃油；取步骤2)得到的提取液下相，加入等体积乙酸乙酯混合，置于摇床中振荡，完成后，将乙酸乙酯相减压浓缩即得多酚类成分。

7、进一步，所述步骤1)中所述氢键受体为麝香草酚，所述氢键供体为乙酰丙酸，所述麝香草酚与乙酰丙酸的摩尔比为1:1～1:3。

8、进一步，所述步骤1)中所述共熔处理条件为：80℃摇床中200rpm震荡3-4小时。

9、进一步，所述步骤2)中所述des与水溶剂体积比为1:1～1:3，优选为1:3。

10、进一步，所述步骤2)中所述山核桃粉的粒径小于1mm，山核桃粉的含水率为8％～10％。

11、进一步，所述步骤2)中所述山核桃粉末与提取溶剂按液料比为20～70ml/g，优选为60ml/g。

12、进一步，所述步骤2)中所述搅拌提取条件为：15～35℃，转速150～230rpm的搅拌时间为20～90min。

13、进一步，所述步骤2)中所述静置10～45min，优选30min。

14、进一步，所述步骤2)中所述树脂为大孔吸附树脂d113。

15、本发明能够简便、高效地从山核桃种仁中同时提取与分离得到油与多酚类成分，且油与多酚得率高。本发明提供的提取方法，利用的des是由两种廉价且安全的化合物通过彼此之间氢键作用相互结合形成的混合盐溶液。相比传统有机溶剂，des有着原料价格低廉、具有良好的生物相容性、不易挥发、过程操作简单、提取过程无副产物产生的优点，充分体现了绿色化学的特点。其次，本发明中所采用的大孔树脂可以反复利用至少6次以上，且操作过程简便，适用于小规模或工业化的应用，具有较好的应用前景。

技术特征：

1.一种从山核桃中同时提取油和多酚的方法，其特征在于包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种从山核桃中同时提取油和多酚的方法，其特征在于所述步骤1)中所述氢键受体为麝香草酚，所述氢键供体为乙酰丙酸，所述麝香草酚与乙酰丙酸的摩尔比为1:1～1:3。

3.如权利要求1所述的一种从山核桃中同时提取油和多酚的方法，其特征在于所述步骤1)中所述共熔处理条件为：80℃摇床中200rpm震荡3-4小时。

4.如权利要求1所述的一种从山核桃中同时提取油和多酚的方法，其特征在于所述步骤2)中所述des与水溶剂体积比为1:1～1:3，优选为1:3。

5.如权利要求1所述的一种从山核桃中同时提取油和多酚的方法，其特征在于所述步骤2)中所述山核桃粉的粒径小于1mm，山核桃粉的含水率为8％～10％。

6.如权利要求1所述的一种从山核桃中同时提取油和多酚的方法，其特征在于所述步骤2)中所述山核桃粉末与提取溶剂按液料比为20～70ml/g，优选为60ml/g。

7.如权利要求1所述的一种从山核桃中同时提取油和多酚的方法，其特征在于所述步骤2)中所述搅拌提取条件为：15～35℃，转速150～230rpm的搅拌时间为20～90min。

8.如权利要求1所述的一种从山核桃中同时提取油和多酚的方法，其特征在于所述步骤2)中所述静置1～45min，优选30min。

9.如权利要求1所述的一种从山核桃中同时提取油和多酚的方法，其特征在于所述步骤2)中所述树脂为大孔吸附树脂d113。

技术总结
一种从山核桃中同时提取与分离油和多酚的方法，属于植物功能性成分提取与分离技术领域。本发明的方法首先通过优选的疏水性DES‑水形成的乳浊液提取山核桃中的油和多酚，然后通过大孔树脂吸附和反萃取法分别从上下相回收油和多酚类成分。该方法充分发挥了疏水性DES、大孔树脂固相萃取和液液萃取的特点，能够同时获得山核桃中油与多酚类成分。

技术研发人员：王丽玲,王衍彬,秦玉川,贺亮
受保护的技术使用者：浙江省林业科学研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/7/25