一种微孔活性炭负载壳聚糖复合吸附剂的制备方法

本发明涉及复合吸附剂领域，尤其涉及一种微孔活性炭负载壳聚糖复合吸附剂的制备方法。

背景技术：

1、活性炭因具有较大的比表面积、发达的孔隙结构以及优异的吸附性能等特点，常被用作吸附材料、催化材料、能源材料、电子材料等多种功能材料，广泛应用于环保、印染、医药、化工、水处理、农业乃至军工等众多行业。活性炭吸附性能主要取决于其比表面积和孔径分布，根据其孔径大小，可分为大孔活性炭(大于50nm)、中孔活性炭(2-50nm)、微孔活性炭(小于2nm)三大类，其中微孔结构占其比表面积的90％，对比表面积的贡献最大，一些小分子及蒸汽分子的吸附主要依赖这部分场所。微孔活性炭虽然广泛被用于水处理工业中，但存在分离回收困难的问题造成使用成本较高。壳聚糖作为天然弱阳性高分子絮凝剂和吸附剂，具有大量的氨基和羟基等功能团，在水中易质子化而带正电，近年来已被广泛应用于污水处理和饮用水净化，但壳聚糖的酸溶性和无孔结构降低了它在水处理中的应用价值。

2、为了克服活性炭和壳聚糖单独使用时的缺点，充分发挥两者的优势，活性炭负载壳聚糖复合材料的制备与应用成为研究热点之一。本发明研究了活性炭负载壳聚糖的制备，结果显示新形成的复合材料表面功能得到明显改善，其吸附效果得到提高，还发现了活性炭负载壳聚糖可以吸附水中的腐殖酸，且再生能力强，可循环利用。但目前微孔活性炭负载壳聚糖的研究鲜有报道，若将壳聚糖与介孔材料键合后制备复合材料，由于壳聚糖的存在，其分子链段上的官能团被引入，极大增加了复合材料的活性位点，利于提高壳聚糖基复合材料的吸附性能。本研究以微孔活性炭为原料，采用浸渍法制备微孔活性炭负载壳聚糖的复合吸附剂，进而研究其对三种染料的吸附性能及吸附机理，旨在为微孔活性炭负载壳聚糖复合吸附剂在染料废水处理中实际应用提供理论参考。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种微孔活性炭负载壳聚糖复合吸附剂的制备方法。

2、为解决上述技术问题，本发明采取了如下技术方案：

3、一种微孔活性炭负载壳聚糖复合吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4、步骤(1)：称取壳聚糖，将其加入冰乙酸溶液中，待壳聚糖在冰乙酸溶液中溶解呈现凝胶状后，加入微孔活性炭粉末；

5、步骤(2)：在磁力加热搅拌器上充分搅拌，将混合物迅速倒入碳酸钠溶液中，再次搅拌并静置分层；

6、步骤(3)：倒去上层清液，用去离子水洗涤至中性，用乙醇洗涤3次置换壳聚糖水凝胶中的水分；

7、步骤(4)：抽滤，放入真空干燥箱；

8、步骤(5)：干燥，即得微孔活性炭负载壳聚糖复合吸附剂。

9、优选的，所述步骤(1)中，微孔活性炭粉末选择的微孔活性炭是比表面积为2600-3000㎡/g，孔径<2nm。

10、优选的，所述步骤(1)中，壳聚糖的加入量是1.0g。

11、优选的，所述步骤(1)中，冰乙酸溶液为50ml 1％。

12、优选的，所述步骤(1)中，微孔活性炭粉末加入量为2.5g。

13、优选的，所述步骤(2)中，碳酸钠溶液为250ml 50％。

14、优选的，所述步骤(3)中，采用的是95％的乙醇。

15、优选的，所述步骤(5)中，干燥温度为60℃，干燥时间为24h。

16、本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

17、(1)微孔活性炭负载壳聚糖复合吸附剂对不同染料的吸附性能受ph和吸附时间的影响，当复合吸附剂的用量为0.010g、染料初始浓度为5mg/l时，经优化后得到复合吸附剂对亚甲基蓝的理想吸附条件为：ph 7，吸附平衡时间90min；对刚果红：ph 5，吸附平衡时间70min；对中性红：ph 9，吸附平衡时间120min。在上述条件下，复合吸附剂对亚甲基蓝、刚果红、中性红的最大吸附量分别为6.86mg/g、3.42mg/g、14.37mg/g。

18、(2)复合吸附剂对亚甲基蓝、刚果红、中性红的准二级动力学模型拟合度较高，属于化学吸附过程，其方程分别为t/qt＝0.6858+t/7.1500、t/qt＝4.4782+t/3.7484和t/qt＝0.1294+t/14.4990。通过粒子内扩散模型可知，中性红较另外两种染料更容易在复合吸附剂内部扩散，说明复合吸附剂对中性红吸附效果更显著。

技术特征：

1.一种微孔活性炭负载壳聚糖复合吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种微孔活性炭负载壳聚糖复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，微孔活性炭粉末选择的微孔活性炭是比表面积为2600-3000㎡/g，孔径<2nm。

3.根据权利要求1所述的一种微孔活性炭负载壳聚糖复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，壳聚糖的加入量是1.0g。

4.根据权利要求1所述的一种微孔活性炭负载壳聚糖复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，冰乙酸溶液为50ml 1％。

5.根据权利要求1所述的一种微孔活性炭负载壳聚糖复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，微孔活性炭粉末加入量为2.5g。

6.根据权利要求1所述的一种微孔活性炭负载壳聚糖复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，碳酸钠溶液为250ml 50％。

7.根据权利要求1所述的一种微孔活性炭负载壳聚糖复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，采用的是95％的乙醇。

8.根据权利要求1所述的一种微孔活性炭负载壳聚糖复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，干燥温度为60℃，干燥时间为24h。

技术总结
本发明公开了一种微孔活性炭负载壳聚糖复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)：称取壳聚糖，加入冰乙酸溶液中，待溶解呈现凝胶状，加入微孔活性炭粉末；步骤(2)：在磁力加热搅拌器上搅拌，将混合物迅速倒入碳酸钠溶液，搅拌并静置分层；步骤(3)：倒去上层清液，用去离子水洗涤至中性，用乙醇洗涤3次置换壳聚糖水凝胶中的水分；步骤(4)：抽滤，放入真空干燥箱；步骤(5)：干燥，即得微孔活性炭负载壳聚糖复合吸附剂。本发明以微孔活性炭为原料，采用浸渍法制备微孔活性炭负载壳聚糖的复合吸附剂，进而研究其对三种染料的吸附性能及吸附机理，旨在为微孔活性炭负载壳聚糖复合吸附剂在染料废水处理中实际应用提供理论参考。

技术研发人员：张玲,杨浩彬,熊岑,叶家怡,符植威,李翔,谭嘉颖
受保护的技术使用者：广东石油化工学院
技术研发日：
技术公布日：2024/9/5