微波辅助水热诱导异质结构复合材料、制备方法及应用与流程

本发明属于生物炭复合材料领域。

背景技术：

1、我国是一个以农业为主的国家，这就导致产生大量的农业固体废弃物，这些农业固体废弃物占地面积大，含有大量的生物质能，若处理不当会对环境造成恶劣影响。所以，对农业固体废弃物资源化尤其必要，而将其制备成生物炭是一种高效可行的方法。

2、生物炭作为一种具有多孔疏松结构和高比表面积的新型材料，其优越的吸附性能、微生物活性以及化学稳定性，使得其在水处理过程中具有重要的应用前景，而利用农业废弃物进行生物炭资源化利用，并应用到各方面的环境污染处理中，将会是一项非常环保且实用的领域。但由于生物炭质量轻、粉末颗粒小、成分单一，吸附重金属和有机污染物等的效果受到影响，在水和土壤中的回收也受到限制。改性生物炭可弥补单一生物炭的某些缺点，提高吸附效果。

3、目前，对生物炭改性的方法主要有以下几种：(1)氧化法：氧化官能团(包括c＝o、-oh和-cooh)对于提高各种应用中的生物炭性能非常重要。例如，当生物炭用作去除重金属的吸附剂时，表面-oh和-cooh基团可以极大地提高吸附能力。而在引入氧化官能团的方法中，表面氧化是使用最为广泛的方法之一，一般会采用过氧化氢(h2o2)，臭氧(o3)，高锰酸钾(kmno4)和硝酸(hno3)来进行表面氧化。(2)胺化法：将氨基引入生物炭表面，可极大地改善其在二氧化碳吸收和污染物吸附等应用中的性能。(3)金属负载法：通过生物炭材料所具有的还原性以及多孔特性，引入金属作为生物炭的吸附活性位点或者催化反应位点。

4、但上述这些方法，或是对改性温度要求高(400-600℃)，从而对设备的要求很高，制备成本也很高，并且所得催化剂的催化效果也不太理想。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，提供一种微波辅助水热诱导异质结构复合材料、制备方法及应用。本发明具有制备成本低、可为生态环境减轻负担、设备要求低、可以重复多次利用、适用范围广的优点。

2、本发明的技术方案：一种微波辅助水热诱导异质结构复合材料，由生物炭和金属氧化物复合而成，金属氧化物为fe2o3、cuo、coo和nio中的一种或多种。

3、前述的微波辅助水热诱导异质结构复合材料中，所述生物炭是甘蔗渣或稻壳的炭化产物。

4、前述的微波辅助水热诱导异质结构复合材料的制备方法，包括以下步骤，

5、a、取生物质原料，对生物质原料进行粉碎，得a品，

6、b、取硝酸盐溶液，超声处理，得b品，

7、c、取h2so4溶液，超声处理，得c品，

8、d、b品和c品混合后超声处理，得d品，

9、e、a品和d品混合后，先进行微波处理再进行水热反应，得e品，

10、f、e品烘干，置入马弗炉煅烧，进行热解反应，得反应产物，得成品。

11、前述的微波辅助水热诱导异质结构复合材料的制备方法，所述步骤a中，所述生物质原料是甘蔗渣或稻壳，是将生物质原料初步粉碎，用100目筛过筛，取截留部分再次粉碎，并清洗，得a品。

12、前述的微波辅助水热诱导异质结构复合材料的制备方法，所述步骤b中，硝酸盐溶液是fe(no3)3溶液、cu(no3)2溶液、co(no3)2溶液或ni(no3)2溶液，硝酸盐溶液的浓度0.2-0.5mol/l，超声处理5-30min。

13、前述的微波辅助水热诱导异质结构复合材料的制备方法，所述步骤c中，h2so4溶液的浓度10-20％，超声处理5-30min。

14、前述的微波辅助水热诱导异质结构复合材料的制备方法，所述步骤d中，按照体积比，b品和c品混合比例为4：1，超声处理时间5-30min。

15、前述的微波辅助水热诱导异质结构复合材料的制备方法，所述步骤e，是将a品和d品混合后微波处理5-30min，再转移至水热釜中，在烘箱中进行水热反应，水热反应温度100-120℃，水热反应时间24-48h。

16、前述的微波辅助水热诱导异质结构复合材料的制备方法，所述步骤f中，煅烧的升温速率应为4 -5℃·min-1，煅烧的终点温度200-400℃，煅烧时间1-3h。

17、前述的微波辅助水热诱导异质结构复合材料在污水处理中的应用。

18、与现有技术相比，本发明具有如下这些优点：

19、(1)主要材料可从农业废弃物中获取，制备成本低，有效贯彻农业废物资源化理念，为生态环境减轻负担。

20、(2)制备温度不超过120℃，从而对设备的要求低，家用微波炉也可胜任，制备成本进一步降低。

21、(3)所得复合材料本体形貌好，不易流失，可以重复多次利用，从而降低污水处理成本，三次复用后降解效率仍能达到90％，催化效果好。

22、(4)适用范围广，能对多种污染物进行降解，包括常见染料色素、抗生素等。

23、综上，本发明具有制备成本低、可为生态环境减轻负担、设备要求低、可以重复多次利用、适用范围广的优点。

技术特征：

1.一种微波辅助水热诱导异质结构复合材料，其特征在于：由生物炭和金属氧化物复合而成，金属氧化物为fe2o3、cuo、coo和nio中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述微波辅助水热诱导异质结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述生物炭是甘蔗渣或稻壳的炭化产物。

3.根据权利要求1或2所述微波辅助水热诱导异质结构复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，所述生物质原料是甘蔗渣或稻壳，是将生物质原料初步粉碎，用100目筛过筛，取截留部分再次粉碎，并清洗，得a品。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，硝酸盐溶液是fe(no3)3溶液、cu(no3)2溶液、co(no3)2溶液或ni(no3)2溶液，硝酸盐溶液的浓度0.2-0.5mol/l，超声处理5-30min。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，h2so4溶液的浓度10-20％，超声处理5-30min。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，按照体积比，b品和c品混合比例为4：1，超声处理时间5-30min。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤e，是将a品和d品混合后微波处理5-30min，再转移至水热釜中，在烘箱中进行水热反应，水热反应温度100-120℃，水热反应时间24-48h。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤f中，煅烧的升温速率应为4-5℃·min-1，煅烧的终点温度200-400℃，煅烧时间1-3h。

10.根据权利要求1或2所述的复合材料在污水处理中的应用。

技术总结
本发明公开了一种微波辅助水热诱导异质结构复合材料、制备方法及应用，复合材料由生物炭和金属氧化物复合而成，金属氧化物为Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;、CuO、CoO和NiO中的一种或多种；生物炭是甘蔗渣或稻壳的炭化产物；制备方法包括以下步骤，a、取生物质原料，对生物质原料进行粉碎，得A品，b、取硝酸盐溶液，超声处理，得B品，c、取H<subgt;2</subgt;SO<subgt;4</subgt;溶液，超声处理，得C品，d、B品和C品混合后超声处理，得D品，e、A品和D品混合后，先进行微波处理再进行水热反应，得E品，f、E品烘干，置入马弗炉煅烧，得成品。本发明具有制备成本低、可为生态环境减轻负担、设备要求低、可以重复多次利用、适用范围广的优点。

技术研发人员：沈斌,秦磊,毕英男,李睿陈智,李小慧,毛晓妍,沈震桦
受保护的技术使用者：浙江长三角聚农科技开发有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/10/24