一种碳纳米管在油浆中的分散处理方法与流程

本发明属于新材料领域，尤其一种碳纳米管在油浆中的分散处理方法。

背景技术：

1、碳纳米管直径在几纳米到数十纳米之间，长度可以从微米至数毫米不等，具有纳米级别的尺寸特征。碳纳米管具有很高的化学稳定性，耐高温、耐腐蚀等特性，适用于各种极端条件下的应用，而且碳纳米管具有优异的力学性能，如高强度、高韧性和弹性模量，被认为是继石墨烯之后的又一种理想强韧材料。除此之外，碳纳米管具有优异的电导率和热导率，具备高效的电子传输和热传输性能。

2、碳纳米管因本身具有一些独特的性质，比如它们很容易聚集成束或缠绕在一起，再加上碳纳米管的表面惰性，导致其不容易被分散介质所润湿和分散。油浆是制备电池负极用焦的主要原料，将碳纳米管分散在油浆中，制备复合焦，可以提高充放电效率。

3、目前碳纳米管主要是用极性溶剂进行分散，主要用于材料改性及复合材料方面，油浆粘度大，流动性差，一般粉料难以在油浆中分散，暂未有对碳纳米管在油浆中分散的技术研究。

技术实现思路

1、本发明针对现有技术存在的空白，提供了一种碳纳米管在油浆中的分散处理方法，具体步骤包括碳纳米管溶液配置、预分散、油浆预处理、高速搅拌分散、超声处理，采用溶剂对碳纳米管进行预分散，将油浆预处理，控制在一定温度范围高速搅拌，将预分散的碳纳米管溶液按比例分批次加入油浆中，高速搅拌一定时间，超声处理，最后得到分散效果好、稳定性好的碳纳米管与油浆的混合液。

2、本发明的主体技术构思是：

3、采用有机溶剂对碳纳米管按一定浓度进行预分散，对油浆进行精密过滤预处理，升高到一定温度提高其流动性，将碳纳米管预分散液与油浆高速混合，其中碳纳米管预分散液是分批次加入。全部混合完成后，在高速搅拌的条件下进行超声分散，最终得到碳纳米管在油浆中的分散液。

4、本发明的具体技术方案如下：

5、一种碳纳米管在油浆中的分散处理方法，其特征在于，具体步骤如下：

6、（1）碳纳米管溶液配置：将碳纳米管用有机溶剂配置成质量浓度4%-10%的碳纳米管溶液。

7、（2）制备碳纳米管预分散液：用高速分散机在2000-3500r/min的搅拌速度条件下，对碳纳米管溶液进行分散30-120min，得到碳纳米管预分散液。

8、（3）高速分散：采用向油浆中分批次的加入分散液的方式，将步骤（2）的碳纳米管预分散液每次按油浆质量百分比的1%-3%的比例加入，在2000-3500r/min转速下高速分散，最终得到一定质量浓度的油浆与碳纳米管的混合液；

9、为避免一次性加入导致纳米管在油浆中团聚，造成分散的难度增加，每批次加入间隔时间10min；

10、优选的，所述油浆在使用前，升温至50-90℃，降低油浆的表面粘度，提高油浆的流动性，提高碳纳米管预分散液在油浆中的传质速率，对热油浆采用10μm烛式精密过滤，进行精制；油浆具体选自催化裂化油浆，其总芳烃含量超过70%,密度≥1.06，馏程范围在220-550℃，硫含量不高于1.5%,上述油浆为制备针状焦的关键原料。

11、（4）超声处理：在全部预分散液加入后，启动超声波分散设备，将超声波震动器插入混合液，超声频率在30-80khz对混合液进行超声处理一定时间，最后得到分散均匀的碳纳米管油浆分散液。

12、优选的，所述步骤（4）中超声处理60-120min,最终得到质量浓度在0.3%-1.0%的碳纳米管/油浆分散液。

13、上述步骤（1）中的有机溶剂选自n-甲基吡咯烷酮（nmp）、石油醚、n，n-二甲基甲酰胺（dmf）、环丁砜中的一种或多种复配组合的一种。

14、综上所述，通过本申请提供的技术方案，可以实现碳纳米管在油浆这种高粘度、流动性差的油相中分散均匀，形成稳定的碳纳米管/油浆分散液。鉴于碳管具有优异的电子电导率，而油浆是制备负极针状焦的主要原料，其中碳纳米管能够为石墨颗粒提供层与层之间的电子传导并且碳管中空，且管壁具有较多缺陷，为锂离子在石墨内传输提供快速通道，通过制备的碳纳米管与油浆分散液，可制备适用于电池快充的碳纳米管复合针焦。

技术特征：

1.一种碳纳米管在油浆中的分散处理方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述碳纳米管在油浆中的分散处理方法，其特征在于：上述步骤（1）中选用的溶剂为n-甲基吡咯烷酮、石油醚、n，n-二甲基甲酰胺、环丁砜中的一种或多种，配置的碳纳米管溶液质量浓度在4%-10%。

3.根据权利要求1所述碳纳米管在油浆中的分散处理方法，其特征在于：步骤（2）中高速分散时间为30-120min,搅拌速度为2000-3500r/min,得到预分散液。

4.根据权利要求1所述碳纳米管在油浆中的分散处理方法，其特征在于：上述步骤（3）中油浆选自催化裂化油浆，其总芳烃含量超过70%,密度≥1.06，馏程范围在220-550℃，硫含量不高于1.5%；油浆在使用前升温至50-90℃，对升温后的油浆采用10μm烛式精密过滤。

5.根据权利要求1所述碳纳米管在油浆中的分散处理方法，其特征在于：上述步骤（3）每批次加入分散液的量为油浆质量的1-3%。

6.根据权利要求1所述碳纳米管在油浆中的分散处理方法，其特征在于：上述步骤（4）中超声处理60-120min,最终得到质量浓度在0.3%-1.0%的碳纳米管/油浆分散液。

技术总结
本发明属于新材料领域，尤其涉及一种碳纳米管在油浆中的分散处理方法，具体步骤包括碳纳米管溶液配置、预分散、油浆预处理、高速搅拌分散、超声处理。上述方法采用溶剂对碳纳米管进行预分散，将油浆预处理，控制在一定温度范围高速搅拌，将预分散的碳纳米管溶液按比例分批次加入油浆中，高速搅拌一定时间，超声处理，最后得到分散效果好、稳定性好的碳纳米管与油浆的混合液，可用于制备掺混碳纳米管的复合电池负极焦。本发明具有流程简单、操作方便且分散效率高的特点。

技术研发人员：李云飞,李刚,程森,刘晓珂,郭峰荣,王凯,安永康,李振芳,马晓,赵洪伟,刘维侦
受保护的技术使用者：山东联化新材料有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/29