一种氘代氨合成装置的制作方法

本申请涉及氘代氨合成的，尤其是涉及一种氘代氨合成装置。

背景技术：

1、氘代氨(nd3，又称氘氨、重氨)，无色有强烈刺鼻性气体，有毒，腐蚀性强，易溶于水。氘代氨在核磁共振谱学研究中常用作溶剂，具有高溶解度和低粘度的特性，可以有效地溶解多种有机化合物和金属盐类。此外，它还被用于合成氘标记的化合物，如氘代氨基酸和氘代脂肪酸等，这些化合物在生物代谢研究和药物开发中具有重要应用。另外，氘代氨在粒子物理试验、中子衍射技术、量子效应等领域也有应用。

2、目前制备高纯氘代氨的方法是使用金属氮化物和重水反应。镁粉和高纯氮气在950℃的高温条件下反应制备高纯氮化镁，氮化镁与完全去除空气的重水反应制备氘代氨。

3、这种方法制备的氘代氨产物容易与反应物进行分离，但是制备氮化镁所需的温度大于700℃，而且镁与氮气反应速率较慢。更重要的是，镁很易在空气中燃烧，生产过程的危险性很高。另外，重水的价格高昂，制备氘代氨生成的副产物氘氧化镁会带走一部分氘原子，使得氘原子利用率仅有50％。另外，氘氧化钙的氘水溶液中溶解的氘代氨也没有回收，致使氘元素的利用率进一步降低，这直接导致了原料成本的升高。因此改进氘代氨的制备方法，以提高氘原子利用率和提高生产效率仍然是行业的研究重点。

技术实现思路

1、本申请提供一种氘代氨合成装置，通过本申请的合成装置来制备氘代氨，具有利用率高、生产效率高等优点。

2、本申请采用如下的技术方案：

3、一种氘代氨合成装置，包括通过管道依次连接的原料气罐、脱氧装置、换热器、合成塔、过滤器、冷凝器、气液分离器和集料罐；所述气液分离器和所述原料气罐的出气管道相连接；所述原料气罐用于容纳氘气和氮气的混合气体；所述合成塔中设置有催化床层，且催化剂床层内填装的催化剂为铁基催化剂或钌基催化剂；混合气体由所述原料气罐经过所述换热器加热至350-500℃后通入所述合成塔中，所述气液分离器用于将未反应的气体送入原料气罐的出气管道的位置处，所述气液分离器中的合成产物通入所述集料罐进行收集。

4、通过采用上述技术方案，利用氘气和氮气直接合成氘代氨，大幅度降低原料成本，工艺简单且系统中不含有氢气，避免半氘氨的存在，减少了氘代氨制备的难度；本申请中通过脱氧装置去除原料气中的氧气，能够提高原料气体的纯度，进而使得得到的产品也更加的纯，另外脱氧后也能够减少氧气对后续装置的腐蚀问题，从而延长装置的使用寿命。

5、可选的，所述气液分离器和所述原料气罐的出口处连接的管道中，依次连接有低压稳压气罐、压缩机和高压稳压气罐，所述气液分离器中出来的气体依次经过所述低压稳压气罐、压缩机和所述高压稳压气罐。

6、通过采用上述技术方案，低压稳压气罐、压缩机和高压稳压气罐的配合下，回收的气体能够更好地送入原料气罐的出口管道中，从而进行循环的原料气体使用，提高原料的利用率。

7、可选的，所述合成塔的压力为0.5-15mpa。

8、可选的，所述合成塔并联设置有多个。

9、可选的，所述脱氧装置包括壳体，所述壳体的下端设置有和所述原料气罐相连接的进气管，所述壳体的上端设置有用于和所述换热器相连接的出气管；所述壳体中设置有多层脱氧框架，所述脱氧框架为镂空状结构且所述脱氧框架内腔用于填充有脱氧剂颗粒。

10、通过采用上述技术方案，原料气体进入壳体中，并依次经过脱氧框架，从而使得脱氧框架中的脱氧剂颗粒能够对氧气进行吸附，从而去除原料气体中的氧气。

11、可选的，所述壳体上滑动安装有推动杆，所述壳体的外壁安装有用于驱动所述推动杆上下滑动的驱动源，所述推动杆远离所述驱动源的一端延伸于最下方的脱氧框架的下方；所述推动杆为内部中空结构且所述推动杆的下端开设有贯通所述推动杆内腔的开槽，所述推动杆端部转动连接有用于封闭所述开槽的止逆板；所述壳体于上方的脱氧框架和所述进气管之间的位置上下滑动连接有滑动板，且所述滑动板和所述壳体之间设置有弹性件；所述推动杆滑动穿设过所述滑动板，所述推动杆的侧壁设置有抵触块，且所述推动杆的侧壁开设有和所述推动杆内腔相连通的进气槽；当所述推动杆向下滑动时，所述进气槽暴露于所述滑动板和最上方的所述脱氧框架之间，且所述滑动板受压于所述抵触块而向下运动，所述弹性件被压缩；所述滑动板上设置有和所述出气管相配合的连通件，当所述滑动盖板向上复位后，所述出气管能够通过所述连通件和所述滑动板下方的空间相连通。

12、通过采用上述技术方案，推动杆向下运动时抵触环能够驱动滑动板向下运动，因此滑动板和上方的脱氧框架之间的空气容易被挤压到推动杆中，并通过抵接块的开槽送入到最下方的脱氧框架下方，从而使得气体能够再重新进行脱氧的路径，进一步提高脱氧的效果。

13、可选的，所述连通件包括设置于所述滑动板下表面的连通筒，所述连通筒为中空结构且贯通至所述滑动板的上表面，所述连通筒的外壁套设有复位件，且所述复位件的下端连接有封闭板，在所述复位件的作用下所述封闭板抵紧于所述连通筒下端；所述出气管的下端插接于所述连通筒中，且所述出气管的下端侧壁间隔开设有气孔；当所述滑动板向上运动复位时，所述封闭板受压于所述出气管而和所述连通筒相分离，所述滑动板向下运动时，所述封闭板能够抵紧于所述连通筒下端面。

14、通过采用上述技术方案，进气管插接于连通筒中，并且使得封闭板和连通筒下端分离，气体既可以通过气孔进入到出气管中。滑动板向下运动后，出气管和封闭板脱离接触，封闭板即可以抵紧于连通筒下端，从而封闭连通筒。

15、可选的，所述滑动板的侧壁均设置有限位块，所述壳体内壁开设有用于供所述限位块上下滑动的限位槽，且所述弹性件安装于所述限位槽中。

16、通过采用上述技术方案，滑动板通过限位槽和限位块的方式实现滑动，结构简单且滑动稳定。

17、综上所述，本申请包括以下至少一种有益效果：

18、1.利用氘气和氮气直接合成氘代氨，大幅度降低原料成本，工艺简单且系统中不含有氢气，避免半氘氨的存在，减少了氘代氨制备的难度；本申请中通过脱氧装置去除原料气中的氧气，能够提高原料气体的纯度，进而使得得到的产品也更加的纯，另外脱氧后也能够减少氧气对后续装置的腐蚀问题，从而延长装置的使用寿命；

19、2.通过多层的脱氧框架能够对氧气进行多次的吸附，从而提高除氧效果。

技术特征：

1.一种氘代氨合成装置，其特征在于：包括通过管道依次连接的原料气罐（1）、脱氧装置（2）、换热器（3）、合成塔（4）、过滤器（5）、冷凝器（6）、气液分离器（7）和集料罐（8）；所述气液分离器（7）和所述原料气罐（1）的出气管（14）道相连接；所述原料气罐（1）用于容纳氘气和氮气的混合气体；所述合成塔（4）中设置有催化床层，且催化剂床层内填装的催化剂为铁基催化剂或钌基催化剂；混合气体由所述原料气罐（1）经过所述换热器（3）加热至350-500℃后通入所述合成塔（4）中，所述气液分离器（7）用于将未反应的气体送入原料气罐（1）的出气管（14）道的位置处，所述气液分离器（7）中的合成产物通入所述集料罐（8）进行收集。

2.根据权利要求1所述的一种氘代氨合成装置，其特征在于：所述气液分离器（7）和所述原料气罐（1）的出口处连接的管道中，依次连接有低压稳压气罐（9）、压缩机（10）和高压稳压气罐（11），所述气液分离器（7）中出来的气体依次经过所述低压稳压气罐（9）、压缩机（10）和所述高压稳压气罐（11）。

3.根据权利要求2所述的一种氘代氨合成装置，其特征在于：所述合成塔（4）的压力为0.5-15mpa。

4.根据权利要求3所述的一种氘代氨合成装置，其特征在于：所述合成塔（4）并联设置有多个。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种氘代氨合成装置，其特征在于：所述脱氧装置（2）包括壳体（12），所述壳体（12）的下端设置有和所述原料气罐（1）相连接的进气管（13），所述壳体（12）的上端设置有用于和所述换热器（3）相连接的出气管（14）；所述壳体（12）中设置有多层脱氧框架（15），所述脱氧框架（15）为镂空状结构且所述脱氧框架（15）内腔用于填充有脱氧剂颗粒。

6.根据权利要求5所述的一种氘代氨合成装置，其特征在于：所述壳体（12）上滑动安装有推动杆（16），所述壳体（12）的外壁安装有用于驱动所述推动杆（16）滑动的驱动源（17），所述推动杆（16）远离所述驱动源（17）的一端延伸于最下方的脱氧框架（15）的下方；所述推动杆（16）为内部中空结构且所述推动杆（16）的下端开设有贯通所述推动杆（16）内腔的开槽（18），所述推动杆（16）端部转动连接有用于封闭所述开槽（18）的止逆板（19）；所述壳体（12）于上方的脱氧框架（15）和所述进气管（13）之间的位置上下滑动连接有滑动板（20），且所述滑动板（20）和所述壳体（12）之间设置有弹性件（21）；所述推动杆（16）滑动穿设过所述滑动板（20），所述推动杆（16）的侧壁设置有抵触块（22），且所述推动杆（16）的侧壁开设有和所述推动杆（16）内腔相连通的进气槽（23）；当所述推动杆（16）向下滑动时，所述进气槽（23）暴露于所述滑动板（20）和最上方的所述脱氧框架（15）之间，且所述滑动板（20）受压于所述抵触块（22）而向下运动，所述弹性件（21）被压缩；所述滑动板（20）上设置有和所述出气管（14）相配合的连通件（24），当所述滑动盖板向上复位后，所述出气管（14）能够通过所述连通件（24）和所述滑动板（20）下方的空间相连通。

7.根据权利要求6所述的一种氘代氨合成装置，其特征在于：所述连通件（24）包括设置于所述滑动板（20）下表面的连通筒（241），所述连通筒（241）为中空结构且贯通至所述滑动板（20）的上表面，所述连通筒（241）的外壁套设有复位件（243），且所述复位件（243）的下端连接有封闭板（242），在所述复位件（243）的作用下所述封闭板（242）抵紧于所述连通筒（241）下端；所述出气管（14）的下端插接于所述连通筒（241）中，且所述出气管（14）的下端侧壁间隔开设有气孔（25）；当所述滑动板（20）向上运动复位时，所述封闭板（242）受压于所述出气管（14）而和所述连通筒（241）相分离，所述滑动板（20）向下运动时，所述封闭板（242）能够抵紧于所述连通筒（241）下端面。

8.根据权利要求6所述的一种氘代氨合成装置，其特征在于：所述滑动板（20）的侧壁均设置有限位块（26），所述壳体（12）内壁开设有用于供所述限位块（26）上下滑动的限位槽（27），且所述弹性件（21）安装于所述限位槽（27）中。

技术总结
本申请涉及氘代氨合成的技术领域，公开了一种氘代氨合成装置，包括通过管道依次连接的原料气罐、脱氧装置、换热器、合成塔、过滤器、冷凝器、气液分离器和集料罐；所述气液分离器和所述原料气罐的出气管道相连接；所述原料气罐用于容纳氘气和氮气的混合气体；所述合成塔中设置有催化床层，且催化剂床层内填装的催化剂为铁基催化剂或钌基催化剂；混合气体由所述原料气罐经过所述换热器加热至350‑500℃后通入所述合成塔中，所述气液分离器用于将未反应的气体送入原料气罐的出气管道的位置处，所述气液分离器中的合成产物通入所述集料罐进行收集。本申请能够通过氘气和氨气制备得到氘代氨，制备工艺简单，原料利用率高。

技术研发人员：梁诗景,江莉龙,殷玲,余文强,曹彦宁,齐婷婷,熊志海
受保护的技术使用者：福建久策气体股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/11/4