一种纤维负载的硅酸镁铝吸附剂及其制备方法和应用与流程

本发明属于吸附剂及无机硅盐材料制备，具体涉及一种纤维负载的硅酸镁铝吸附剂及其制备方法和应用。

背景技术：

1、硅酸盐吸附剂由于原材料易获取、低成本以及比表面积高等优点，被广泛应用。硅酸盐吸附剂通过离子交换、化学吸附、物理吸附、表面沉淀、微孔固定等机制进行吸附，硅酸盐吸附剂吸附金属离子主要因为硅酸盐的物理结构与化学性质。硅酸盐吸附剂一般具有较多的孔结构，为吸附铁离子提供充足的比表面积，增加吸附能力，并且通过范德华力对铁离子进行物理吸附。

2、硅酸镁铝吸附剂作为硅酸盐吸附剂的一种，因其高孔容、高比表面积以及高吸附效率被广泛应用于吸附过渡金属离子杂质。虽然硅酸镁铝吸附剂具有高效的吸附性能，但粉末状的硅酸镁铝吸附剂质轻，在使用后难以进行分离、回收和重复使用，这大大地限制了硅酸镁铝吸附剂的应用。因此，亟需提供一种性质稳定，吸附效果好，且有利于分离回收和循环使用的硅酸盐吸附剂。

技术实现思路

1、本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种纤维负载的硅酸镁铝吸附剂。本发明提供的硅酸镁吸附剂性质稳定，吸附效果好，且有利于分离回收和循环使用。

2、本发明提供一种纤维负载的硅酸镁铝吸附剂的制备方法。

3、具体地，一种纤维负载的硅酸镁铝吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

4、将纤维采用氧化剂溶液处理，得到预处理纤维；

5、将无机镁盐水溶液加入无机硅酸盐水溶液中，搅拌，进行一次反应，得到白色悬浊液一；

6、将无机铝盐水溶液加入所述白色悬浊液一中，搅拌，进行二次反应，得到白色悬浊液二；

7、将所述预处理纤维加入所述白色悬浊液二中，进行水热反应，反应结束后，烘干，制得纤维负载的硅酸镁铝吸附剂。

8、在本发明的一些实施例中，所述将纤维采用氧化剂处理的过程为：采用氧化剂溶液浸泡所述纤维，然后经清洗、干燥，制得所述预处理纤维。优选地，所述浸泡的时间为5～50h；进一步优选地，浸泡的时间为10～40h；更优选地，所述浸泡的时间为20～30h。

9、在本发明的一些实施例中，所述氧化剂溶液选自浓硝酸溶液、双氧水溶液或过硫酸盐溶液中的至少一种。

10、在本发明的一些实施例中，所述双氧水溶液的质量分数为10％～40％，优选为20％～40％。所述过硫酸盐溶液的质量浓度为0.05～0.8g/ml，优选0.1～0.5g/ml。

11、在本发明的一些实施例中，所述纤维为碳纤维、玻璃纤维、聚酯纤维以及聚酰胺纤维中的一种。优选地，所述纤维为碳纤维或玻璃纤维。

12、在本发明的一些实施例中，所述纤维的长度3～15cm；优选地，所述纤维的长度5～12cm。

13、在本发明的一些实施例中，所述氧化剂溶液与所述纤维的体积比为(3～10)：1；优选地，所述氧化剂溶液与所述纤维的体积比为(5～9)：1。

14、在本发明的一些实施例中，所述无机硅酸盐选自硅酸钠、硅酸钙、硅酸铁中的一种。

15、在本发明的一些实施例中，所述无机镁盐选自硫酸镁、氯化镁、硝酸镁中的一种。

16、在本发明的一些实施例中，所述无机铝盐选自硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种。

17、在本发明的一些实施例中，所述无机硅酸盐水溶液的浓度为0.1～1.2mol/l；优选地，所述无机硅酸盐水溶液的浓度为0.3～0.8mol/l。

18、在本发明的一些实施例中，所述无机镁盐水溶液的浓度为0.2～4.5mol/l；优选地，所述无机镁盐水溶液的浓度为0.3～3.5mol/l。

19、在本发明的一些实施例中，所述无机铝盐水溶液的浓度为0.2～6.0mol/l；优选地，所述无机铝盐水溶液的浓度为0.3～3.0mol/l。

20、在本发明的一些实施例中，将所述无机镁盐水溶液采用分段加入或逐滴加入的方式，加入步骤(1)制备的白色水溶液一中。优选地，所述加入的时间为5～60min；进一步优选地，所述加入的时间为10～35min。采用分段加入或逐滴加入的方式有利于物料的均匀混合，反应物接触更加充分，进而形成结构稳定、形貌均匀的吸附剂，能够提高吸附剂的吸附性能。

21、在本发明的一些实施例中，所述一次反应的温度为15～80℃，所述反应的时间为15～100min。优选地，所述一次反应的温度为20～60℃，所述反应的时间为30～80min。

22、在本发明的一些实施例中，将所述无机铝盐水溶液采用分段加入或逐滴加入的方式，加入所述白色悬浊液一中。优选地，所述加入的时间为5～60min；进一步优选地，所述加入的时间为15～35min。

23、在本发明的一些实施例中，所述二次反应的温度为15～80℃，所述反应的时间为15～100min。优选地，所述二次反应的温度为20～60℃，所述反应的时间为20～80min。

24、在本发明的一些实施例中，所述水热反应的温度为110～130℃，所述水热反应的时间为14～20h。优选地，所述水热反应的温度为115～125℃，所述水热反应的时间为18～20h。

25、在本发明的一些实施例中，所述烘干的方式包括烘箱加热烘干和热风烘干。所述烘箱加热烘干的温度为60～240℃，优选地，所述烘箱加热烘干的温度为120～160℃。所述热风烘干的进风温度为160～280℃。所述热风烘干的进风温度为210～240℃。

26、本发明还提供了一种纤维负载的硅酸镁铝吸附剂。

27、具体地，一种纤维负载的硅酸镁铝吸附剂，由上述制备方法制得；所述硅酸镁吸附剂包括纤维载体和负载于所述纤维载体上的硅酸镁铝。

28、本发明还提供了上述纤维负载的硅酸镁铝吸附剂的应用。

29、具体地，上述纤维负载的硅酸镁铝吸附剂在处理含过渡金属离子的废水中的应用。

30、在本发明的一些实施例中，所述过渡金属离子为铁离子。

31、相比现有技术，本发明的有益效果在于：

32、(1)本发明制备的纤维负载的硅酸镁铝吸附剂，以纤维为载体，通过水热反应将硅酸镁铝负载在纤维上。通过对工艺的控制，其载体物理、化学性能稳定，可复合性能强，与硅酸镁铝结合力强，形成的吸附剂结构稳定、形貌均匀。本发明提供的纤维负载的硅酸镁铝吸附剂，不仅不会影响硅酸镁铝本身的吸附性能，且有利于吸附剂的分离回收，增强吸附剂的循环使用性能。

33、(2)本发明制备的纤维负载的硅酸镁铝吸附剂对过渡金属离子的吸附能力强，可脱除过渡金属离子至1.5ppm及以下，甚至吸附到0.2ppm左右；且本发明制备的纤维负载的硅酸镁铝吸附剂循环性能稳定且高效，解决了硅酸镁铝吸附剂质量轻、难以回收利用的问题。

34、(3)本发明提供的制备方法，不引入新的杂质，且工艺步骤简单，易操作，成本低，具有良好的工业应用前景。

技术特征：

1.一种纤维负载的硅酸镁铝吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将纤维采用氧化剂溶剂处理的过程为：采用氧化剂溶液浸泡所述纤维，然后经清洗、干燥，制得所述预处理纤维。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述浸泡的时间为5～50h；优选地，浸泡的时间为10～40h。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂溶液选自浓硝酸溶液、双氧水溶液或过硫酸盐溶液中的至少一种。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述纤维为碳纤维、玻璃纤维、聚酯纤维以及聚酰胺纤维中的一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机硅酸盐选自硅酸钠、硅酸钙、硅酸铁中的一种；所述无机镁盐选自硫酸镁、氯化镁、硝酸镁中的一种；所述无机铝盐选自硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述无机硅酸盐水溶液的浓度为0.1～1.2mol/l；所述无机镁盐水溶液的浓度为0.2～4.5mol/l；所述无机铝盐水溶液的浓度为0.2～6.0mol/l。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为110～130℃，所述水热反应的时间为14～20h。

9.一种纤维负载的硅酸镁铝吸附剂，其特征在于，由权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得；所述硅酸镁吸附剂包括纤维载体和负载于所述纤维载体上的硅酸镁铝。

10.权利要9所述的纤维负载的硅酸镁铝吸附剂在处理含过渡金属离子的废水中的应用。

技术总结
本发明属于吸附剂技术领域及无机硅盐材料制备技术领域，公开了一种纤维负载的硅酸镁铝吸附剂及其制备方法和应用。该制备方法，包括以下步骤：将纤维采用氧化剂溶液处理，得到预处理纤维；将无机镁盐水溶液加入无机硅酸盐水溶液中，搅拌，进行一次反应，得到白色悬浊液一；将无机铝盐水溶液加入白色悬浊液一中，搅拌，进行二次反应，得到白色悬浊液二；将预处理纤维加入白色悬浊液二中，进行水热反应，反应结束后，烘干，制得纤维负载的硅酸镁铝吸附剂。本发明提供的碳纤维负载硅酸镁吸附剂性质稳定，对过渡金属离子吸附效果好，且有利于分离回收和循环使用。

技术研发人员：吕汪洋,金一丰,王刚强,王建宁,李楠,王马济世,顾艳,郏超伟,单兴刚
受保护的技术使用者：浙江皇马科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/10/10