一种N掺杂分级多孔碳材料的制备方法、分级多孔碳材料及应用

本发明属于环境功能材料和水处理，特别涉及一种n掺杂分级多孔碳材料的制备方法、分级多孔碳材料及应用。

背景技术：

1、碳基材料吸附是去除水中有机污染物的重要手段，其与有机物之间的主客体相互作用主要包括碳孔径与污染物分子尺寸的适配以及两者之间包括疏水作用、范德华力和氢键等相互作用力。目前，商业活性炭主要依赖疏水作用去除水中疏水性有机污染物，但对弱疏水性有机物亲和力差，同时也存在孔径与污染物分子尺寸不适配的问题。在众多弱疏水性有机物中，大部分抗生素类药物一方面可以发生离子化，从而与水分子有较强的分子间作用力；另一方面，该类微污染物在水体中的浓度一般较低，因此也进一步增加了实际水体中微污染物的去除难度。

技术实现思路

1、为了解决商业活性炭难以有效吸附水中微量弱疏水性有机污染物的问题，本发明提供了一种n掺杂分级多孔碳材料的制备方法，该方法制备的分级多孔碳材料对微量有机污染物具有优异的吸附性能，可用于水中微污染物的吸附去除，并且该方法无需额外的物理、化学活化，制造成本低，容易实现大批量工业化生产，应用前景好。

2、本发明还提供了一种n掺杂分级多孔碳材料及应用。

3、本发明通过以下技术方案实现：

4、本发明提供一种n掺杂分级多孔碳材料的制备方法，所述制备方法包括：

5、将微孔自模板碳源和氮源共同溶于水，获得混合液；

6、将所述混合液进行冻干，获得混合料；

7、将所述混合料在惰性气氛下进行高温碳化，所得产物经洗涤和干燥，获得分级多孔碳材料；

8、其中，所述微孔自模板碳源包括酒石酸钾钠，所述氮源包括尿素、双氰胺、氯化铵和硫脲中的任意一种。

9、进一步的，所述将微孔自模板碳源和氮源共同溶于水，获得混合液，具体包括：

10、将微孔自模板碳源和氮源按照摩尔比1：(0.5～3)共同溶于水，获得混合液；

11、其中，所述混合液中所述微孔自模板碳源的摩尔浓度为50～100mm。

12、进一步的，所述将所述混合液进行冻干，获得混合料，具体包括：

13、将所述混合液进行冻干，冻干温度为-60～-40℃，冻干时间为18～36h，获得混合料。

14、进一步的，所述将所述混合料在惰性气氛下进行高温碳化，所得产物经洗涤和干燥，获得分级多孔碳材料，具体包括：

15、在惰性气氛下，将所述混合料以3～8℃/min升温至600～800℃进行碳化，保温时间为1～3h，所得产物经洗涤和真空干燥，获得分级多孔碳材料。

16、可选的，所述所得产物经洗涤和真空干燥，获得分级多孔碳材料，具体包括：

17、所得产物经60～90℃水洗涤3～5次，后在60～100℃下真空干燥8h以上，获得分级多孔碳材料。

18、基于同一发明构思，本发明提供一种n掺杂分级多孔碳材料，所述分级多孔碳材料通过上述一种n掺杂分级多孔碳材料的制备方法制得。

19、基于同一发明构思，本发明提供一种微污染物吸附-过滤水处理材料，所述水处理材料包括微滤膜，所述微滤膜表面吸附有上述一种n掺杂分级多孔碳材料；

20、所述微滤膜的孔径为0.22～0.7μm，所述微滤膜表面所述分级多孔碳材料的含量为2～90mg/cm2。

21、基于同一发明构思，本发明提供一种微污染物吸附-过滤水处理材料的制备方法，所述制备方法包括：

22、将上述一种n掺杂分级多孔碳材料分散于水中，后通过减压抽滤的方式将所述分级多孔碳材料抽滤至微滤膜表面，形成水处理材料；

23、其中，所述微滤膜的孔径为0.22～0.7μm，所述微滤膜表面所述分级多孔碳材料的含量为2～90mg/cm2。

24、基于同一发明构思，本发明提供一种n掺杂分级多孔碳材料在吸附和/或去除水中微量有机污染物中的应用。

25、基于同一发明构思，本发明还提供一种微污染物吸附-过滤水处理材料在吸附和/或去除水中微量有机污染物中的应用。

26、本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

27、1.本发明一种n掺杂分级多孔碳材料的制备方法，该方法采用酒石酸钾钠作为碳源，酒石酸钾钠作为葡萄糖下脚料，价格低廉，在高温碳化过程中生成具有微孔模板作用的碳酸钾钠，相比于传统活性炭的制备，省去了添加koh等活化剂进行活化的步骤，从而大大降低了制备成本，尿素等氮源可进一步调控其氮掺杂量及孔径形成n掺杂分级多孔碳,所制得的n掺杂分级多孔碳材料与有机污染物具有更强的π-π相互作用，对微量有机污染物具有优异的吸附性能，同时由于其极快的吸附动力学过程，可与膜过滤耦合，实现超快净水速度，同时易于粉体碳材料的分离，本发明利用微孔自模板前体制备功能化碳材料，无需额外的物理、化学活化，制造成本低，且易于操作，容易实现大批量工业化生产，应用前景好。

28、2.本发明一种n掺杂分级多孔碳材料，利用微孔自模板前体(即酒石酸钾钠)通过一步高温碳化制得的分级多孔碳材料，具有高比表面积、孔隙发达，孔径可调(通过改变碳源和氮源的比例)的优势，通过n掺杂功能化，使得分级多孔碳材料对有机污染物具有更强的π-π相互作用力，因而对低浓度弱疏水性药物类新污染物具有优异的吸附性能和去除效率，可用于水中微污染物的吸附去除。

技术特征：

1.一种n掺杂分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

2.根据权利要求1所述的一种n掺杂分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述将微孔自模板碳源和氮源共同溶于水，获得混合液，具体包括：

3.根据权利要求1所述的一种n掺杂分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述将所述混合液进行冻干，获得混合料，具体包括：

4.根据权利要求1所述的一种n掺杂分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述将所述混合料在惰性气氛下进行高温碳化，所得产物经洗涤和干燥，获得分级多孔碳材料，具体包括：

5.根据权利要求4所述的一种n掺杂分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述所得产物经洗涤和真空干燥，获得分级多孔碳材料，具体包括：

6.一种n掺杂分级多孔碳材料，其特征在于，所述分级多孔碳材料通过权利要求1～5中任一项所述的一种n掺杂分级多孔碳材料的制备方法制得。

7.一种微污染物吸附-过滤水处理材料，其特征在于，所述水处理材料包括微滤膜，所述微滤膜表面吸附有权利要求6所述的一种n掺杂分级多孔碳材料；

8.如权利要求7所述的一种微污染物吸附-过滤水处理材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

9.如权利要求6所述的一种n掺杂分级多孔碳材料在吸附和/或去除水中微量有机污染物中的应用。

10.如权利要求7所述的一种微污染物吸附-过滤水处理材料在吸附和/或去除水中微量有机污染物中的应用。

技术总结
本发明提供了一种N掺杂分级多孔碳材料的制备方法，属于环境功能材料和水处理技术领域，所述制备方法包括：将微孔自模板碳源和氮源共同溶于水，获得混合液；将所述混合液进行冻干，获得混合料；将所述混合料在惰性气氛下进行高温碳化，所得产物经洗涤和干燥，获得分级多孔碳材料；其中，所述微孔自模板碳源包括酒石酸钾钠，所述氮源包括尿素、双氰胺、氯化铵和硫脲中的任意一种。该方法制备的分级多孔碳材料对微量有机污染物具有优异的吸附性能，可用于水中微污染物的吸附去除，并且该方法无需额外的物理、化学活化，制造成本低，容易实现大批量工业化生产，应用前景好。本发明还提供了一种N掺杂分级多孔碳材料及应用。

技术研发人员：王津南,候志昂
受保护的技术使用者：南京大学
技术研发日：
技术公布日：2025/1/2