无水氯化镁的连续流制备装置及制备方法与流程

本发明涉及无机盐生产，具体而言，涉及一种无水氯化镁的连续流制备装置及制备方法。

背景技术：

1、无水氯化镁用途广泛，其主要用途是作为电解制镁的基本原料。与皮江法制备金属镁相比，利用无水氯化镁电解制镁具有能耗低、连续化生产、机械化和自动化程度高、生产指标高等优点。然而，无水氯化镁的制备却面临着一系列挑战，例如存在产线投资巨大、能耗高、生产成本高昂、无水氯化镁的脱水不彻底，产品质量稳定性差等问题，这些问题直接影响了高品质无水氯化镁的产能，成为制约电解法金属镁产能达成的主要瓶颈。目前，无水氯化镁的合成主要依赖于传统的釜式工艺，间歇性的生产过程主要依赖人工操作，不确定性偏高，存在批次间的差异，导致无水氯化镁产品的质量稳定性较低。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种无水氯化镁的连续流制备装置及制备方法，能够解决采用现有制备装置制备无水氯化镁时，无水氯化镁的质量稳定性较低的问题。

2、为了实现上述目的，根据本发明的一方面，提供了一种无水氯化镁的连续流制备装置，包括：第一反应单元，包括第一混合液储罐、反应液储罐以及第一连续流反应器，第一混合液储罐的出料端和反应液储罐的出料端均与第一连续流反应器的进料端可选择地连通；第二反应单元，包括第二混合液储罐和第二连续流反应器，第二混合液储罐用于接收第一反应单元的第一反应产物，第二混合液储罐的出料端与第二连续流反应器的进料端可选择地连通；以及输气管路，输气管路与第二连续流反应器可选择地连通。

3、进一步地，无水氯化镁的连续流制备装置还包括温度调节装置，第一连续流反应器和第二连续流反应器均对应设置有至少一个温度调节装置。

4、进一步地，无水氯化镁的连续流制备装置还包括干燥装置，干燥装置安装在输气管路上；和/或，无水氯化镁的连续流制备装置还包括质量流量控制器，质量流量控制器安装在输气管路上。

5、进一步地，无水氯化镁的连续流制备装置还包括安全阀和压力传感器，安全阀安装在输气管路上，压力传感器位于安全阀和第二连续流反应器之间；和/或，无水氯化镁的连续流制备装置还包括单向阀，单向阀安装在输气管路上，单向阀的导通方向为从输气管路流向第二连续流反应器。

6、根据本发明的另一方面，提供了一种无水氯化镁制备方法，利用了上述的无水氯化镁的连续流制备装置，无水氯化镁制备方法包括：获取第一混合液；将第一混合液和反应液储罐内的反应液分别通入第一连续流反应器内得到第一反应产物，第一连续流反应器的温度为第一预设温度；对第一反应产物进行干燥，然后将干燥后的第一反应产物与第一有机溶剂混合形成第二混合液；将第二混合液和反应气体分别通入第二连续流反应器内并生成第二反应产物，第二连续流反应器的温度为第二预设温度。

7、进一步地，将第二混合液和反应气体分别通入第二连续流反应器内的步骤之前还包括：向第二连续流反应器内通入预设流量的惰性气体；然后以预设流速向第二连续流反应器内通入第二有机溶剂，完成对第二连续流反应器的清洗后排出第二连续流反应器。

8、进一步地，预设流量的取值范围为10sccm～100sccm，预设流速的取值范围为1ml/min～20ml/min，通入第二有机溶剂的时间的取值范围为10min～120min。

9、进一步地，第一预设温度的取值范围为20℃～100℃，第二预设温度的取值范围为10℃～80℃。

10、进一步地，第一混合液的物质的量浓度的取值范围为0.1mol/l～20mol/l，反应液的物质的量浓度的取值范围为0.5mol/l～50mol/l。

11、进一步地，第一混合液的流速的取值范围为0.5ml/min～10ml/min，反应液的流速的取值范围为0.1ml/min～10ml/min，第二混合液的流速的取值范围为0.1ml/min～6ml/min。

12、应用本发明的技术方案，设置有第一反应单元和第二反应单元，第一反应单元包括第一混合液储罐、反应液储罐以及第一连续流反应器，第二反应单元包括第二混合液储罐和第二连续流反应器，第一混合液从第一混合液储罐的出液端流入第一连续流反应器内，反应液从反应液储罐的出液端流入第一连续流反应器内，两者在第一连续流反应器内反应生成第一反应产物(甲酸镁溶液)，对第一反应产物进行干燥，然后将其加入第二混合液储罐并与第一有机溶剂混合形成第二混合液，第二混合液和反应气体通入第二连续流反应器内反应，从而能够生成无水氯化镁和甲酸。上述反应过程主要分为两个反应阶段，第一反应阶段是在第一连续流反应器内进行的并生成第一反应产物，第一反应产物和反应气体在第二连续流反应器内完成第二反应阶段实现无水氯化镁的生产，且两个反应阶段之间是连续的，能够实现无水氯化镁的连续制备，且上述生产过程无需依赖人工操作，能够避免批次间的差异，保证无水氯化镁的质量稳定性。

技术特征：

1.一种无水氯化镁的连续流制备装置，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的无水氯化镁的连续流制备装置，其特征在于，所述无水氯化镁的连续流制备装置还包括温度调节装置(40)，所述第一连续流反应器(13)和所述第二连续流反应器(22)均对应设置有至少一个所述温度调节装置(40)。

3.根据权利要求1所述的无水氯化镁的连续流制备装置，其特征在于，所述无水氯化镁的连续流制备装置还包括干燥装置(50)，所述干燥装置(50)安装在所述输气管路(30)上；和/或，所述无水氯化镁的连续流制备装置还包括质量流量控制器(60)，所述质量流量控制器(60)安装在所述输气管路(30)上。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的无水氯化镁的连续流制备装置，其特征在于，所述无水氯化镁的连续流制备装置还包括安全阀(70)和压力传感器(400)，所述安全阀(70)安装在所述输气管路(30)上，所述压力传感器(400)位于所述安全阀(70)和所述第二连续流反应器(22)之间；和/或，所述无水氯化镁的连续流制备装置还包括单向阀(80)，所述单向阀(80)安装在所述输气管路(30)上，所述单向阀(80)的导通方向为从所述输气管路(30)流向所述第二连续流反应器(22)。

5.一种无水氯化镁制备方法，其特征在于，利用了权利要求1至4中任一项所述的无水氯化镁的连续流制备装置，所述无水氯化镁制备方法包括：

6.根据权利要求5所述的无水氯化镁制备方法，其特征在于，将所述第二混合液和所述反应气体分别通入所述第二连续流反应器(22)内的步骤之前还包括：

7.根据权利要求6所述的无水氯化镁制备方法，其特征在于，所述预设流量的取值范围为10sccm～100sccm，所述预设流速的取值范围为1ml/min～20ml/min，通入所述第二有机溶剂的时间的取值范围为10min～120min。

8.根据权利要求5所述的无水氯化镁制备方法，其特征在于，所述第一预设温度的取值范围为20℃～100℃，所述第二预设温度的取值范围为10℃～80℃。

9.根据权利要求5所述的无水氯化镁制备方法，其特征在于，所述第一混合液的物质的量浓度的取值范围为0.1mol/l～20mol/l，所述反应液的物质的量浓度的取值范围为0.5mol/l～50mol/l。

10.根据权利要求5所述的无水氯化镁制备方法，其特征在于，所述第一混合液的流速的取值范围为0.5ml/min～10ml/min，所述反应液的流速的取值范围为0.1ml/min～10ml/min，所述第二混合液的流速的取值范围为0.1ml/min～6ml/min。

技术总结
本发明提供了一种无水氯化镁的连续流制备装置及制备方法。该无水氯化镁的连续流制备装置包括：第一反应单元，包括第一混合液储罐、反应液储罐以及第一连续流反应器，第一混合液储罐的出料端和反应液储罐的出料端均与第一连续流反应器的进料端可选择地连通；第二反应单元，包括第二混合液储罐和第二连续流反应器，第二混合液储罐用于接收第一反应单元的第一反应产物，第二混合液储罐的出料端与第二连续流反应器的进料端可选择地连通；以及输气管路，输气管路与第二连续流反应器可选择地连通。本发明的技术方案的无水氯化镁的连续流制备装置，能够解决采用现有制备装置制备无水氯化镁时，无水氯化镁的质量稳定性较低的问题。

技术研发人员：游恒志,花逢林,李生廷,王圣然,谈清宇,廖竞远,张港生,严盼,宋英,白向林,王春
受保护的技术使用者：青海盐湖工业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/10