本发明涉及催化剂领域，尤其是涉及布瓦西坦中间体合成用钯碳催化剂的制备方法。
背景技术：
1、(r)-4-丙基吡咯烷-2-酮是合成布瓦西坦的关键中间体。(r)-4-丙基吡咯烷-2-酮可以由(r)-2-氧代-4-(丙基-1-烯基)吡咯烷-3-羧酸酯催化氢化得到(r)-2-氧代-4-丙基吡咯烷-3-羧酸酯，然后脱羧得到。
2、催化氢化常用的催化剂为钯碳。制备钯碳时，因为活性碳表面有很多醛基等还原性基团，易将pd2+还原成金属钯pd，因此把钯金属溶液直接浸渍在活性碳载体上，活性碳表面很快出现金属钯膜，导致催化剂中只有少量的金属钯微晶。专利cn1436595在浸渍液中添加氧化剂控制金属钯在载体表面的均匀分布及防止吸附时载体对金属钯化合物的直接还原，可使金属钯均匀的分布在活性炭载体的外表面。但是用于制备(r)-4-丙基吡咯烷-2-酮时，仍然存在催化活性不高、产物收率不高的问题。据此需要一种理想的解决方法。
技术实现思路
1、本发明为了提供布瓦西坦中间体合成用钯碳催化剂的制备方法，第一次浸渍采用低浓度的钯盐丙酮溶液长时间浸渍；第二次浸渍采用高浓度的钯盐水溶液和富马酸丙烯酸共聚物常温短时间浸渍；得到的钯碳催化剂用于布瓦西坦中间体合成时具有高活性，且催化剂稳定性好。
2、为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
3、布瓦西坦中间体合成用钯碳催化剂的制备方法，包括以下步骤：
4、①第一次浸渍：将预处理活性炭分散在浸渍液一中，搅拌8-16h后过滤、洗涤、焙烧得催化剂前体一；浸渍液一为钯离子浓度4-8wt％的钯盐丙酮溶液；
5、②第二次浸渍：将催化剂前体一分散在浸渍液二中，常温搅拌1-5h后过滤、洗涤、焙烧得催化剂前体二；浸渍液二为富马酸丙烯酸共聚物和钯离子浓度10-20wt％的钯盐水溶液的混合物；
6、③还原：将催化剂前体二还原得到钯碳催化剂。
7、作为优选，预处理活性炭的制备方法为：将活性炭依次用酸、碱处理。酸处理的步骤为：将活性炭用1-4mol/l的酸浸泡2-4h，过滤，滤渣水洗至中性，抽滤取固体。碱处理的步骤为：将酸处理后的活性炭用质量分数5-10％的氨水浸泡10-20min，过滤，滤渣水洗至中性，抽滤取固体。
8、作为优选，步骤①中，搅拌时的温度为40-60℃。
9、作为优选，浸渍液一中，钯盐丙酮溶液中钯元素的质量为活性炭质量的5-10％。
10、作为优选，浸渍液二中，钯盐水溶液中钯元素的质量为活性炭质量的0.2-1％。
11、作为优选，步骤②中，富马酸丙烯酸共聚物的质量为钯元素质量的0.05-5倍。
12、作为优选，富马酸丙烯酸共聚物的制备方法为：以质量比6-10:1的富马酸和丙烯酸为单体，在引发剂作用下，进行共聚反应得到。
13、作为优选，单体在反应体系中的质量分数为20-30％。
14、作为优选，共聚反应的温度为70-80℃。
15、作为优选，引发剂为过硫酸钠，用量为单体质量的0.1-5wt％。
16、作为优选，富马酸丙烯酸共聚物聚合时还加入氯乙烯单体：以质量比6-10:1:0.2-0.5的富马酸、丙烯酸和氯乙烯为单体，在引发剂作用下，进行共聚反应得到。
17、作为优选，步骤①或②中的焙烧为：200-300℃下烧2-5h。
18、作为优选，还原所用还原剂为甲酸、水合肼或抗坏血酸。
19、因此，本发明的有益效果为：第一次浸渍采用低浓度的钯盐丙酮溶液长时间浸渍，有利于钯均匀分散在活性炭的孔洞内外，这部分钯渗透深，不易失活。焙烧固化后进行第二次浸渍，采用高浓度的钯盐水溶液和富马酸丙烯酸共聚物常温短时间浸渍，在共聚物的帮助下，钯可以在活性炭表面均匀分布，这部分钯粒径相对较大催化活性高，而且有共聚物的联结，不易脱落失活。
1.布瓦西坦中间体合成用钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的布瓦西坦中间体合成用钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤①中，搅拌时的温度为40-60 ℃。
3.根据权利要求1所述的布瓦西坦中间体合成用钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，浸渍液一中，钯盐丙酮溶液中钯元素的质量为活性炭质量的5-10%。
4.根据权利要求1或3所述的布瓦西坦中间体合成用钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，浸渍液二中，钯盐水溶液中钯元素的质量为活性炭质量的0.2-1%。
5.根据权利要求1所述的布瓦西坦中间体合成用钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤②中，富马酸丙烯酸共聚物的质量为钯元素质量的0.05-5倍。
6.根据权利要求1所述的布瓦西坦中间体合成用钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，富马酸丙烯酸共聚物的制备方法为：以质量比6-10:1的富马酸和丙烯酸为单体，在引发剂作用下，进行共聚反应得到。
7.根据权利要求6所述的布瓦西坦中间体合成用钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，单体在反应体系中的质量分数为20-30%。
8.根据权利要求6或7所述的布瓦西坦中间体合成用钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，共聚反应的温度为70-80 ℃。
9.根据权利要求6所述的布瓦西坦中间体合成用钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，富马酸丙烯酸共聚物聚合时还加入氯乙烯单体：以质量比6-10:1:0.2-0.5的富马酸、丙烯酸和氯乙烯为单体，在引发剂作用下，进行共聚反应得到。
10.根据权利要求1所述的布瓦西坦中间体合成用钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤①或②中的焙烧为：200-300 ℃下烧2-5 h。