本发明涉及一种用于化学工业领域的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化加氢催化剂及其制备方法,具体地,涉及一种由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂及其制备方法。
背景技术:
1、在当今的化学工业领域,对高性能、多功能化学品的需求持续增长。1,2-环己二醇作为一种重要的有机化合物,在众多领域中展现出巨大的应用潜力。
2、随着科技的不断进步,各个行业对原材料的性能要求越来越高。在医药领域,新药物的研发需要更加高效、安全的中间体,1,2-环己二醇由于其独特的化学结构和性质,可作为合成多种药物的关键中间体,如维生素b6和青霉素等。在材料科学领域,高性能聚合物和特种材料的开发成为研究热点。1,2-环己二醇可以用于合成具有特殊性能的聚酯、聚氨酯等聚合物,如聚己二酸1,2-环己二醇酯和1,2-环己二醇二缩水甘油醚。
3、目前,市场上对1,2-环己二醇的需求不断增加,但现有的生产技术和产品质量仍存在一定的局限性。例如,合成工艺复杂、成本高、产品纯度不稳定等问题制约了其在更广泛领域的应用。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种用于固定床反应器内邻苯二酚催化加氢催化剂及其制备方法,针对现有技术的缺点及限制,减小合成的成本,提高产品的纯度,为扩大生产提供可能。
2、为了达到上述目的,本发明提供了一种由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂的制备方法,其中,所述的方法包含:步骤1、将含有活性组分的化合物加入水中,再加入载体进行处理,然后去除水分,进行烘干;采用的活性组分为ni,载体为竹制活性炭、γ型氧化铝或碳化硅中的任意一种;步骤2、将步骤1所得的固体进行煅烧,再通过元素改性修饰,然后将所得的固体烘干,并进行煅烧;步骤3、将步骤2所得的催化剂,在使用之前先进行还原;步骤4、利用步骤3所得的催化剂,由邻苯二酚催化加氢合成1,2-环己二醇。
3、上述的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂的制备方法,其中,所述的步骤1,将含有活性组分的化合物加入水中,再加入载体,均匀分散,进行超声,然后加入硝酸溶液,持续搅拌,再进行超声后,通过蒸发或过滤去除水分,再将所得的固体洗涤至中性,加热烘干。
4、上述的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂的制备方法,其中,所述的步骤1,将含有活性组分的化合物加入去离子水中,再加入载体均匀分散,超声20min后,加入摩尔浓度为0.1-0.5mol/l的硝酸溶液,持续搅拌,再继续超声1h,然后进行蒸发或过滤,并用去离子水洗涤所得的固体至中性,最后在80℃的温度下烘干6-12h。
5、上述的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂的制备方法,其中,所述的载体,采用的竹制活性炭、γ型氧化铝或碳化硅均为粒度20-40目的颗粒。
6、上述的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂的制备方法,其中,所述的步骤2,将所得的固体进行煅烧,再通过fe、co、zn、cu、mg、p中的任意一种或多种元素改性修饰。
7、上述的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂的制备方法,其中,所述的步骤2,将煅烧后的固体加入含有修饰元素的化合物的去离子水溶液中,搅拌均匀,进行浸渍,再通过蒸发或抽滤去除水分,将所得的固体用去离子水洗涤,然后加热烘干,再进行煅烧。
8、上述的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂的制备方法,其中,所述的步骤3,催化剂的还原条件为压力0.1-4.0mpa,还原温度100℃-400℃,还原时间1-6h,采用的还原气为h2和n2组成的混合气,氢气的体积浓度为10%-100%。
9、上述的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂的制备方法,其中,所述的步骤4,利用还原后的催化剂,由邻苯二酚催化加氢合成1,2-环己二醇,反应在固定床反应器中进行,反应温度为50℃-180℃,反应压力为1-4mpa,邻苯二酚的质量浓度为1%-20%,溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇中的任意一种,氢气和邻苯二酚的摩尔比为5-100:1,邻苯二酚重时空速为0.05-1h-1。
10、本发明还提供了一种上述的方法制备的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂。
11、上述的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂,其中,所述的催化剂,采用的活性组分为ni,载体为竹制活性炭、γ型氧化铝或碳化硅中的任意一种,再通过fe、co、zn、cu、mg、p中的任意一种或多种元素改性修饰。
12、本发明提供的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂及其制备方法具有以下优点:
13、本发明提供了一种固定床反应器内邻苯二酚催化加氢催化剂,用于邻苯二酚选择性加氢制备1,2-环己二醇的反应,开发了一种新的1,2-环己二醇的生产技术,能够提高产品质量和产率,降低生产成本,减少对环境的影响,具有重要的现实意义和广阔的市场前景。
1.一种由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的方法包含:
2.如权利要求1所述的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤1,将含有活性组分的化合物加入水中,再加入载体,均匀分散,进行超声,然后加入硝酸溶液,持续搅拌,再进行超声后,通过蒸发或过滤去除水分,再将所得的固体洗涤至中性,加热烘干。
3.如权利要求2所述的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤1,将含有活性组分的化合物加入去离子水中,再加入载体均匀分散,超声20min后,加入摩尔浓度为0.1-0.5mol/l的硝酸溶液,持续搅拌,再继续超声1h,然后进行蒸发或过滤,并用去离子水洗涤所得的固体至中性,最后在80℃的温度下烘干6-12h。
4.如权利要求3所述的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的载体,采用的竹制活性炭、γ型氧化铝或碳化硅均为粒度20-40目的颗粒。
5.如权利要求1所述的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤2,将所得的固体进行煅烧,再通过fe、co、zn、cu、mg、p中的任意一种或多种元素改性修饰。
6.如权利要求5所述的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤2,将煅烧后的固体加入含有修饰元素的化合物的去离子水溶液中,搅拌均匀,进行浸渍,再通过蒸发或抽滤去除水分,将所得的固体用去离子水洗涤,然后加热烘干,再进行煅烧。
7.如权利要求1所述的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤3,催化剂的还原条件为压力0.1-4.0mpa,还原温度100℃-400℃,还原时间1-6h,采用的还原气为h2和n2组成的混合气,氢气的体积浓度为10%-100%。
8.如权利要求1所述的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤4,利用还原后的催化剂,由邻苯二酚催化加氢合成1,2-环己二醇,反应在固定床反应器中进行,反应温度为50℃-180℃,反应压力为1-4mpa,邻苯二酚的质量浓度为1%-20%,溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇中的任意一种,氢气和邻苯二酚的摩尔比为5-100:1,邻苯二酚重时空速为0.05-1h-1。
9.一种如权利要求1~8中任意一项所述的方法制备的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂。
10.如权利要求9所述的由邻苯二酚合成1,2-环己二醇的催化剂,其特征在于,所述的催化剂,采用的活性组分为ni,载体为竹制活性炭、γ型氧化铝或碳化硅中的任意一种,再通过fe、co、zn、cu、mg、p中的任意一种或多种元素改性修饰。