一种高温高压可视化单质硫反应装置及单质硫分析方法与流程

本发明属于化学反应分析方法领域，具体涉及一种高温高压可视化单质硫反应装置及单质硫分析方法。

背景技术：

1、在化学实验和石油勘探开发生产中，高温高压条件下的反应过程具有特殊的意义。特别地，单质硫在高温高压条件下的反应，对于理解硫的化学性质以及开发新的化学工艺具有重要的作用。然而，现有的高温高压反应装置通常不具备在线可视化功能，无法直观地观察到反应过程中的细节。因此，开发一种高温高压可视化单质硫反应装置具有重要的实用价值。

技术实现思路

1、本发明是为了解决现有技术中存在的问题而提出的，其目的是提供一种高温高压可视化单质硫反应装置及单质硫分析方法。

2、本发明是通过以下技术方案实现的：

3、一种高温高压可视化单质硫反应装置，包括反应釜机构、加热机构、压力控制机构以及可视化监测机构；所述反应釜机构包括反应釜本体、釜体封头、设置于反应釜本体内部的玻璃杯以及设置于反应釜本体内部的置物架；玻璃杯置于置物架上；所述反应釜本体上对称设置观察窗，观察窗内设置蓝宝石玻璃；一侧蓝宝石玻璃通过法兰与反应釜本体固定，另一侧蓝宝石玻璃通过光源法兰与反应釜本体固定；所述釜体封头上形成入口、温度检测口和出口，温度检测口设置温度传感器；所述反应釜本体和釜体封头之间通过卡环固定；所述加热机构包括由内至外依次套设于反应釜本体外部的加热元件和恒温套；所述压力控制机构包括设置于釜体封头入口的入口针型截止阀、设置于釜体封头出口的出口针型截止阀以及设置于反应釜本体内部的压力传感器；所述可视化监测机构包括设置于一侧观察窗外部的高清摄像机以及设置于另一侧观察窗外部的柔性光源，柔性光源设置于蓝宝石玻璃与光源法兰之间。

4、在上述技术方案中，所述反应釜本体由上部的圆柱型釜体和下部的长方体型釜体组成，观察窗设置于长方体型釜体的短边，观察窗与反应釜本体内腔相通，所述反应釜本体底部设置排空口。

5、在上述技术方案中，一侧所述蓝宝石玻璃通过法兰与反应釜本体固定，另一侧蓝宝石玻璃通过光源法兰与反应釜本体固定。

6、在上述技术方案中，所述置物架包括圆盘型底盘以及与底盘垂直连接的竖杆，底盘中间设置限位凹槽，玻璃杯置于限位凹槽内。

7、在上述技术方案中，所述卡环由两个半圆的卡半环组成，卡半环内壁形成环形凹槽。

8、在上述技术方案中，所述反应釜本体顶部外壁形成下凸环，下凸环的底面为圆锥面；所述釜体封头底部外壁形成上凸环，上凸环的顶面为圆锥面，下凸环的底面和上凸环的顶面的锥度相同；上凸环和下凸环嵌入卡半环的环形凹槽内。

9、在上述技术方案中，所述反应釜本体和釜体封头之间设置密封件。

10、在上述技术方案中，所述光源法兰内侧设置凹形槽，柔性光源的led灯珠置于凹形槽内，柔性光源的光源导线伸出光源法兰。

11、一种高温高压可视化单质硫分析方法，包括以下步骤：

12、(ⅰ)模拟温度、压力条件下将样品转入pvt分析釜体与单质硫设备；

13、(ⅱ)天然气单质硫设备气密性检查；

14、(ⅲ)单质硫测量。

15、本发明的有益效果是：

16、本发明提供了一种高温高压可视化单质硫反应装置及单质硫分析方法，能够用于在高温高压条件下进行的单质硫反应，同时可视化窗口通过高清摄像监测系统，实时在线观察到反应演变全过程，并视频录像，具有回放查看功能；解决油气藏流体中，天然气溶解单质硫含量检测问题。本发明形成了适用于天然气中微量硫含量的可视化检测评价技术，是目前单质硫检测中可方便实现的方法，既使单质硫实验过程进行了可视化，深化了对于模拟地层条件下单质硫吸收过程的理解，又提高了整体实验的安全性能。

技术特征：

1.一种高温高压可视化单质硫反应装置，其特征在于：包括反应釜机构、加热机构、压力控制机构以及可视化监测机构；所述反应釜机构包括反应釜本体(1)、釜体封头(2)、设置于反应釜本体(1)内部的玻璃杯(6)以及设置于反应釜本体(1)内部的置物架(9)；玻璃杯(6)置于置物架(9)上；所述反应釜本体(1)上对称设置观察窗，观察窗内设置蓝宝石玻璃(7)；一侧蓝宝石玻璃(7)通过法兰(8)与反应釜本体(1)固定，另一侧蓝宝石玻璃(7)通过光源法兰(21)与反应釜本体(1)固定；所述釜体封头(2)上形成入口、温度检测口和出口，温度检测口设置温度传感器(22)；所述反应釜本体(1)和釜体封头(2)之间通过卡环固定；所述加热机构包括由内至外依次套设于反应釜本体(1)外部的加热元件(11)和恒温套(12)；所述压力控制机构包括设置于釜体封头(2)入口的入口针型截止阀(13)、设置于釜体封头(2)出口的出口针型截止阀(14)以及设置于反应釜本体(1)内部的压力传感器(15)；所述可视化监测机构包括设置于一侧观察窗外部的高清摄像机(16)以及设置于另一侧观察窗外部的柔性光源(17)，柔性光源(17)设置于蓝宝石玻璃(7)与光源法兰(21)之间。

2.根据权利要求1所述的高温高压可视化单质硫反应装置，其特征在于：所述反应釜本体(1)由上部的圆柱型釜体和下部的长方体型釜体组成，观察窗设置于长方体型釜体的短边，观察窗与反应釜本体内腔相通，所述反应釜本体(1)底部设置排空口(18)。

3.根据权利要求1所述的高温高压可视化单质硫反应装置，其特征在于：一侧所述蓝宝石玻璃(7)通过法兰(8)与反应釜本体(1)固定，另一侧蓝宝石玻璃(7)通过光源法兰(21)与反应釜本体(1)固定。

4.根据权利要求1所述的高温高压可视化单质硫反应装置，其特征在于：所述置物架(9)包括圆盘型底盘以及与底盘垂直连接的竖杆，底盘中间设置限位凹槽，玻璃杯(6)置于限位凹槽内。

5.根据权利要求1所述的高温高压可视化单质硫反应装置，其特征在于：所述卡环由两个半圆的卡半环(4)组成，卡半环(4)内壁形成环形凹槽。

6.根据权利要求1所述的高温高压可视化单质硫反应装置，其特征在于：所述反应釜本体(1)顶部外壁形成下凸环(23)，下凸环(23)的底面为圆锥面；所述釜体封头(2)底部外壁形成上凸环(24)，上凸环(24)的顶面为圆锥面，下凸环(23)的底面和上凸环(24)的顶面的锥度相同；上凸环和下凸环嵌入卡半环(4)的环形凹槽内。

7.根据权利要求1所述的高温高压可视化单质硫反应装置，其特征在于：所述反应釜本体(1)和釜体封头(2)之间设置密封件(3)。

8.根据权利要求1所述的高温高压可视化单质硫反应装置，其特征在于：所述光源法兰(10)内侧设置凹形槽，柔性光源(17)的led灯珠置于凹形槽内，柔性光源(17)的光源导线(19)伸出光源法兰(8)。

9.一种应用权利要求1～8之一所述的高温高压可视化单质硫反应装置的单质硫分析方法，其特征在于：包括以下步骤：

10.根据权利要求9所述的高温高压可视化单质硫反应装置的单质硫分析方法，其特征在于：所述步骤(ⅱ)高温高压可视化单质硫反应装置气密性检查的方法具体为：打开入口针型截止阀，将氦气转入反应釜本体中，关闭入口针型截止阀，保持反应釜本体内气体压力在10mpa，压力波动小于1％，装置气密性合格；合格后打开出口针型截止阀14，释放氦气至0.1mpa。

技术总结
本发明公开了一种高温高压可视化单质硫反应装置及单质硫分析方法；反应装置包括反应釜机构、加热机构、压力控制机构以及可视化监测机构；分析方法包括：(Ⅰ)模拟温度、压力条件下的样品转样；(Ⅱ)天然气单质硫设备气密性检查；(Ⅲ)单质硫测量等步骤。本发明能够用于在高温高压条件下进行的单质硫反应，同时可视化窗口通过高清摄像监测系统，实时在线观察到反应演变全过程，并视频录像，具有回放查看功能；解决油气藏流体中，天然气溶解单质硫含量检测问题。

技术研发人员：崔书姮,孔杰,谭佳,吴昌卓,郭敏灵,王誉钧,张梓贺,王振玲,程芳桂,罗文浩,钟鸿鹏,陈毅雯,陈韵
受保护的技术使用者：中海油能源发展股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/2/13