一种异佛尔酮二氨基甲酸酯精制提纯装置及提纯方法与流程

本发明涉及化合物分离精制领域，具体的涉及一种异佛尔酮二氨基甲酸酯精制提纯装置及提纯方法。

背景技术：

1、聚氨酯是由异氰酸酯（mdi、tdi、adi）与多元醇、各类助剂反应生成的高分子聚合物，广泛应用于制革制鞋、建筑、家具、家电等领域。异氰酸酯是聚氨酯最核心的原料，其中的脂肪族异氰酸酯统称adi，其代表性品种有异佛尔酮二异氰酸酯（ipdi）、1,6-六亚甲基二异氰酸酯（hdi）和二环己基甲烷二异氰酸酯 （h12mdi）。

2、ipdi是一种脂肪族异氰酸酯，具有毒性小、耐候性好、耐黄变等优点，制成的聚氨酯树脂具有优异的光稳定性和耐化学药性，一般用于制造高档的聚氨酯树脂如耐光耐候聚氨酯涂料、耐磨耐水解聚氨酯弹性体，也可用于制造不黄变微孔聚氨酯泡沫塑料。

3、目前合成ipdi主要采用光气法，尽管生产技术成熟，但主要原料光气和氯气都属于剧毒气体，存在环境污染、设备腐蚀、残余氯影响产品质量等问题。非光气绿色合成技术因具有原子经济性高、毒性小、安全可靠等特点成为未来的发展方向。非光气合成ipdi技术可分为两个过程，首先由异氟尔酮二胺与碳酸酯合成异氟尔酮二氨基甲酸酯（ipdc），然后ipdc热解得到ipdi，其中，关键技术是其中间体ipdc的提纯方法及提纯装置，而中间体ipdc的纯度及含杂质种类对下一步热解反应的收率有着重要影响。

4、cn103012210a公开了一种制备ipdc的方法，该方法包括：以碳酸二甲酯和异佛尔酮二胺为原料，在担载型固体催化剂的催化下反应制得，产品纯度96%以上，收率85%以上。反应完毕后，过滤除去催化剂，然后将滤液中加入蒸馏水，待产物析出完全，过滤、洗涤滤饼并干燥，得ipdc。但专利中仅为实验室中精制提纯ipdc的方法，无法实现工业连续生产及精制提纯，且该专利提纯的中间体ipdc的纯度仅为96%，中间体ipdc的纯度对热解反应合成ipdi有重要影响。

5、因此，提供一种异氟尔酮二氨基甲酸酯（ipdc）的工业连续精制提纯装置及方法，且高效率、低成本得到高纯度中间体ipdc，成为了目前ipdi绿色合成工艺亟需解决的关键问题。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种可工业化连续生产、产品纯度高、提纯效率高且成本低的异佛尔酮二氨基甲酸酯精制提纯装置及提纯方法，进而提高热解反应的收率，实现中间体ipdc的连续化精制提纯，并提高精制收率，降低溶剂消耗。

2、为解决上述问题，本发明提供了如下技术方案：

3、一种异佛尔酮二氨基甲酸酯精制提纯装置，包括闪蒸罐，闪蒸罐的ipdc闪蒸液出口连通有过滤器的进料端，过滤器的出料端与溶剂分离塔的进料端连通，闪蒸罐及溶剂分离塔的顶部均设有溶剂出口，溶剂分离塔的ipdc浓缩液出口与羰酯化剂分离塔的进料端连通，羰酯化剂分离塔的顶部设有羰酯化剂出口，羰酯化剂分离塔的粗ipdc溶液出口与冷却器的进料端连通，冷却器的出料端连通相分离罐，相分离罐的粗ipdc沉淀出口连通离心机一，离心机一的粗ipdc出料端与水洗釜连通，水洗釜的ipdc水洗液出口与洗涤水分离罐连通，洗涤水分离罐的粗ipdc出口依次连通有离心机二和干燥机，干燥机设有精制ipdc出料口。

4、作为优选，本发明的技术方案还包括，所述过滤器为微滤过滤器、纳滤过滤器、活性炭过滤器、分子筛过滤器的一种或组合。

5、为降低中间体提纯的溶剂消耗及能耗，本发明的技术方案还包括，闪蒸罐及溶剂分离塔的溶剂出口均连通有溶剂回收罐。

6、本发明的技术方案还包括，所述羰酯化剂出口连通有羰酯化剂回收罐。

7、为降低废水产生量，本发明的技术方案还包括，所述洗涤水分离罐的洗涤水出口连通有洗涤水回收罐。

8、本发明的目的之二是提供一种所述异佛尔酮二氨基甲酸酯精制提纯装置的提纯方法，包括以下步骤：

9、（1）将中间体ipdc混合液通入闪蒸罐进行初级闪蒸，得到的ipdc闪蒸液依次进入过滤器和溶剂分离塔进行分离操作，溶剂分离塔底得到ipdc浓缩液，闪蒸罐和溶剂分离塔分离出的溶剂进行回收；

10、（2）将ipdc浓缩液通入羰酯化剂分离塔进行羰酯化剂分离，羰酯化剂分离塔塔底得到粗ipdc溶液，塔顶得到的羰酯化剂进行回收；

11、（3）粗ipdc溶液进入冷却器进行冷却，之后进入相分离罐进行沉淀分离，得到粗ipdc沉淀；

12、（4）将粗ipdc沉淀通入离心机一进行液相分离，分离液向后的粗ipdc输送至水洗釜进行水洗，去除水溶性杂质，水洗后得到的ipdc水洗液通入洗涤水分离罐分离洗涤水及杂质，得到粗ipdc；

13、（5）将粗ipdc通入离心机二进行离心脱水，之后通过干燥机干燥，得到精制ipdc。

14、本发明的技术方案还包括，步骤（3）中所述粗ipdc溶液进入冷却器进行冷却的冷却温度低于30℃。

15、本发明的技术方案还包括，步骤（4）中，将水洗后的洗涤水通入洗涤水回收罐进行回收。

16、本发明的有益效果是：

17、与现有技术相比，本发明的目的是一种可工业化连续生产、产品纯度高、提纯效率高且成本低的异佛尔酮二氨基甲酸酯精制提纯装置及提纯方法，为实现上述技术效果，本发明提供了一种可连续化运行的提纯装置，依次包括相互连通的闪蒸罐、过滤器、溶剂分离塔、羰酯化剂分离塔、冷却器、相分离罐、离心机一、水洗釜、洗涤水分离罐、离心机二及干燥机，并提供一种提纯方法，将中间体ipdc混合液依次通过上述提纯装置进行闪蒸、过滤、溶剂分离、羰酯化剂分离、冷却、液相分离、水洗、干燥等工序，实现实现中间体ipdc的连续化精制提纯，提高了ipdc产品纯度，经测试，本申请的精制提纯装置及方法可提升ipdc纯度至99%以上，进而提高热解反应效率，同时通过溶剂回收降低了溶剂消耗，降低了提纯成本。

技术特征：

1.一种异佛尔酮二氨基甲酸酯精制提纯装置，其特征在于：包括闪蒸罐，闪蒸罐的ipdc闪蒸液出口连通有过滤器的进料端，过滤器的出料端与溶剂分离塔的进料端连通，闪蒸罐及溶剂分离塔的顶部均设有溶剂出口，溶剂分离塔的ipdc浓缩液出口与羰酯化剂分离塔的进料端连通，羰酯化剂分离塔的顶部设有羰酯化剂出口，羰酯化剂分离塔的粗ipdc溶液出口与冷却器的进料端连通，冷却器的出料端连通相分离罐，相分离罐的粗ipdc沉淀出口连通离心机一，离心机一的粗ipdc出料端与水洗釜连通，水洗釜的ipdc水洗液出口与洗涤水分离罐连通，洗涤水分离罐的粗ipdc出口依次连通有离心机二和干燥机，干燥机设有精制ipdc出料口。

2.根据权利要求1所述的异佛尔酮二氨基甲酸酯精制提纯装置，其特征在于，所述过滤器为微滤过滤器、纳滤过滤器、活性炭过滤器、分子筛过滤器的一种或组合。

3.根据权利要求1所述的异佛尔酮二氨基甲酸酯精制提纯装置，其特征在于：闪蒸罐及溶剂分离塔的溶剂出口均连通有溶剂回收罐。

4.根据权利要求1所述的异佛尔酮二氨基甲酸酯精制提纯装置，其特征在于：所述羰酯化剂出口连通有羰酯化剂回收罐。

5.根据权利要求1所述的异佛尔酮二氨基甲酸酯精制提纯装置，其特征在于：所述洗涤水分离罐的洗涤水出口连通有洗涤水回收罐。

6.一种如权利要求1-5任一项所述的异佛尔酮二氨基甲酸酯精制提纯装置的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的异佛尔酮二氨基甲酸酯精制提纯方法，其特征在于：步骤（3）中所述粗ipdc溶液进入冷却器进行冷却的冷却温度低于30℃。

8.根据权利要求6所述的异佛尔酮二氨基甲酸酯精制提纯方法，其特征在于：步骤（4）中，将水洗后的洗涤水通入洗涤水回收罐进行回收。

技术总结
本发明提供了异佛尔酮二氨基甲酸酯精制提纯装置及提纯方法，装置依次包括相互连通的闪蒸罐、过滤器、溶剂分离塔、羰酯化剂分离塔、冷却器、相分离罐、离心机一、水洗釜、洗涤水分离罐、离心机二及干燥机；提纯方法为将中间体IPDC混合液依次通过上述提纯装置进行闪蒸、过滤、溶剂分离、羰酯化剂分离、冷却、液相分离、水洗、干燥等工序，得到高纯度的精制IPDC，本方案可工业化连续生产、产品纯度高、提纯效率高且成本低。

技术研发人员：冯海猛,孟凡军,栾峰
受保护的技术使用者：联泓瑞升（山东）特种材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/3/24