一种通过在线调整溶剂比例实现植物原料高效提取的方法与流程

本发明属于生产工艺控制，尤其涉及一种通过在线调整溶剂比例实现植物原料高效提取的方法。

背景技术：

1、植物提取物是通过物理或化学方法从植物中提取的活性成分，广泛应用于医药、保健品、化妆品、食品饮料等领域。随着人们健康意识的增强和对天然产品需求的增长，植物提取物行业得到了快速发展。

2、植物提取的方法有溶剂提取法、水提法、超临界提取法、酶解法等，其中溶剂提取法以其适用范围广、成本低、容易规模化和连续化生产被广泛采用，使用混合溶剂进行提取通常可以提高提取效率和选择性，实现高效提取。如何控制提取溶剂的比例实现精准、高效提取是行业的难点，当前大多数企业在开始提取前通过体积精准测量的方法配置固定比例的混合溶剂，但是溶剂在提取、回收的循环过程中会有不同程度的消耗，无法保持溶剂比例固定。再有不同品种、产地、年份的植物提取原料其成份也会变化，如果一直用固定比例溶剂也无法达到最佳提取效果，需要进行动态调整才能实现最佳提取效果。另外混合溶剂精馏回收后也无法完全分离，无法在应用于下一次提取，对回收溶剂进行合理利用既节约成本又对环境友好。对回收溶剂重新利用用于植物提取生产过程是对于回收溶剂最好的应用。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种通过在线调整溶剂比例实现植物原料高效提取的方法，通过在不同点位采用不同方法对混合溶剂比例进行精确检测和控制，实现了植物提取物的高效提取，不仅提高了提取物的品质，也提升了提取收率、减少了环境污染。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

3、一种通过在线调整溶剂比例实现植物原料高效提取的方法，使用高效提取装置，包括以下步骤：

4、步骤a、溶剂回收单元将由提取单元回收的溶剂蒸发冷凝后在线检测冷凝回收的溶剂比例，并输送到溶剂调配单元；

5、步骤b、溶剂调配单元根据检测结果计算加入新溶剂量通过控制单元控制溶剂调配单元的溶剂罐向溶剂调配罐中输送新溶剂并进行混匀，调配后的溶剂再次进行溶剂比例检测进行比例确认，然后进入提取单元；

6、步骤c、在提取单元中段检测溶剂比例，根据工艺需求由溶剂罐向提取单元加入新溶剂；

7、步骤d、料粕检测单元对提取单元的料粕进行检测，提取工艺溶剂比例根据料粕中有效成份残留情况对提取溶剂的比例进行动态调整，进而通过控制单元调控溶剂调配单元调整溶剂比例；

8、步骤e、连续生产，重复以上步骤，保持溶剂比例与工艺要求一致；

9、所述高效提取装置包括提取单元、溶剂回收单元、若干溶剂比例检测单元、溶剂调配单元、料粕检测单元和控制单元。

10、本发明技术方案的进一步改进在于：所述提取单元与溶剂回收单元连接，溶剂回收单元依次和溶剂比例检测单元一、溶剂调配单元连接，溶剂调配单元依次和溶剂比例检测单元二以及料粕检测单元连接，控制单元对提取单元、溶剂回收单元、若干溶剂比例检测单元、溶剂调配单元、料粕检测单元进行统一控制。

11、本发明技术方案的进一步改进在于：提取单元包括拖链提取器或者平转提取器，进行有效成分提取，溶剂回收单元包括升膜或降膜设备、冷凝设备，进行溶剂的蒸发回收；溶剂比例检测单元包括密度计、折光仪或近红外光谱仪，进行混合溶剂中不同溶剂比例检测；料粕检测单元包括近红外光谱仪；控制单元包括工控机、自动阀门和输液泵，溶剂调配单元包括若干溶剂罐和溶剂调配罐，溶剂罐和提取单元连接，提取单元中段和溶剂比例检测单元三连接。

12、本发明技术方案的进一步改进在于：分别在冷凝回收、调配后和提取单元中段检测溶剂比例，并在溶剂调配单元的调配罐和提取单元中段位置补充溶剂调配到工艺需求比例。

13、本发明技术方案的进一步改进在于：溶剂比例检测单元中对于检测干净的两种溶剂提取系统，溶剂比例检测单元一和溶剂比例检测单元二选用密度计或折光仪检测溶剂比例，其中折光仪配有超声清洗装置；对于两种以上溶剂混合或含有物料的溶剂中溶剂比例检测单元一和溶剂比例检测单元二选用近红外光谱仪检测。

14、本发明技术方案的进一步改进在于：料粕中有效成份含量检测采用漫反射近红外光谱仪。

15、使用近红外光谱进行溶剂比例检测的近红外光谱仪建立溶剂比例检测模型的步骤如下：

16、步骤1)将拟检测的混合溶剂按不同比例进行混合；

17、步骤2)所述不同比例的混合溶剂中包括其中任一种溶剂占比最高值比其实际生产工艺中比例最高值高的混合溶剂以及任一种溶剂占比最低值比其实际生产工艺中比例最低值低的混合溶剂；

18、步骤3)将相应的提取物浸膏在烘干，向配置好的不同比例的混合溶剂中加入不同批次烘干后的提取物浸膏，稀释后提取物浓度在0.5％～5％之间；

19、步骤4)采集上一步骤所配置溶液的近红外光谱，并根据已知的溶剂比例建立溶剂比例预测模型。

20、本发明技术方案的进一步改进在于：配置混合溶剂为分析纯级别新溶剂，溶剂种类为2种或2种以上，其中单种溶剂比例最低不低于0.5％，最高不超过99.5％，配置采用体积法进行，光谱采集方式为透射或透反射。

21、本发明技术方案的进一步改进在于：步骤3)中提取物浸膏用烘箱烘干，烘干温度50-55℃，烘干至溶剂残留小于5ppm，同一批次提取物添加样品量不超过3个。

22、本发明技术方案的进一步改进在于：预处理方法为sg平滑+标准正态变换，光谱范围为1050nm-1550nm，建模方法为pls，因子数为4个。

23、由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术效果如下：

24、本发明建立了一种通过在线测量溶剂比例实现植物原料高效萃取的方法，不仅提高了提取物的品质，也提升了提取收率、减少了环境污染。

技术特征：

1.一种通过在线调整溶剂比例实现植物原料高效提取的方法，其特征在于：使用高效提取装置，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种通过在线调整溶剂比例实现植物原料高效提取的方法，其特征在于：所述提取单元（4）与溶剂回收单元（3）连接，溶剂回收单元（3）依次和溶剂比例检测单元一（6）、溶剂调配单元连接，溶剂调配单元依次和溶剂比例检测单元二（9）、提取单元（4）以及料粕检测单元（7）连接，控制单元（5）对提取单元（4）、溶剂回收单元（3）、若干溶剂比例检测单元、溶剂调配单元、料粕检测单元（7）进行统一控制。

3.根据权利要求2所述的一种通过在线调整溶剂比例实现植物原料高效提取的方法，其特征在于：提取单元（4）包括拖链提取器或者平转提取器，进行有效成分提取，溶剂回收单元（3）包括升膜或降膜设备、冷凝设备，进行溶剂的蒸发回收；溶剂比例检测单元包括密度计、折光仪或近红外光谱仪，进行混合溶剂中不同溶剂比例检测；料粕检测单元（7）包括近红外光谱仪；控制单元（5）包括工控机、自动阀门和输液泵，溶剂调配单元包括若干溶剂罐（2）和溶剂调配罐（1），溶剂罐（2）和提取单元（4）连接，提取单元中段和溶剂比例检测单元三（8）连接。

4.根据权利要求1所述的一种通过在线调整溶剂比例实现植物原料高效提取的方法，其特征在于：分别在冷凝回收、调配后和提取单元中段检测溶剂比例，并在溶剂调配单元的调配罐和提取单元中段位置补充溶剂调配到工艺需求比例。

5.根据权利要求1所述的一种通过在线调整溶剂比例实现植物原料高效提取的方法，其特征在于：溶剂比例检测单元中对于检测干净的两种溶剂提取系统，溶剂比例检测单元一和溶剂比例检测单元二选用密度计或折光仪检测溶剂比例，其中折光仪配有超声清洗装置；对于两种以上溶剂混合或含有物料的溶剂中溶剂比例检测单元一和溶剂比例检测单元二选用近红外光谱仪检测。

6.根据权利要求1所述的一种通过在线调整溶剂比例实现植物原料高效提取的方法，其特征在于：料粕中有效成份含量检测采用漫反射近红外光谱仪。

7.根据权利要求1所述的一种通过在线调整溶剂比例实现植物原料高效提取的方法，其特征在于：使用近红外光谱进行溶剂比例检测的近红外光谱仪建立溶剂比例检测模型的步骤如下：

8.根据权利要求7所述的一种通过在线调整溶剂比例实现植物原料高效提取的方法，其特征在于：配置混合溶剂为分析纯级别新溶剂，溶剂种类为2种或2种以上，其中单种溶剂比例最低不低于0. 5%，最高不超过99.5%，配置采用体积法进行，光谱采集方式为透射或透反射。

9.根据权利要求7所述的一种通过在线调整溶剂比例实现植物原料高效提取的方法，其特征在于：步骤3）中提取物浸膏用烘箱烘干，烘干温度50-55℃，烘干至溶剂残留小于5ppm，同一批次提取物添加样品量不超过3个。

10.根据权利要求7所述的一种通过在线调整溶剂比例实现植物原料高效提取的方法，其特征在于：预处理方法为sg平滑+标准正态变换，光谱范围为1050nm-1550nm，建模方法为pls，因子数为4个。

技术总结
本发明公开了一种通过在线调整溶剂比例实现植物原料高效提取的方法，属于生产工艺控制技术领域，溶剂回收单元将回收的溶剂蒸发冷凝后在线检测冷凝回收的溶剂比例，并输送到溶剂调配单元；溶剂调配单元根据检测结果计算加入新溶剂量通过控制单元控制溶剂调配单元的溶剂罐向溶剂调配罐中输送新溶剂并进行混匀，调配后的溶剂再次进行溶剂比例检测进行比例确认，然后进入提取单元；在提取单元中段检测溶剂比例，根据工艺需求由溶剂罐向提取单元加入新溶剂；料粕检测单元对提取单元的料粕进行检测，提取工艺溶剂比例根据料粕中有效成份残留情况对提取溶剂的比例进行动态调整，进而通过控制单元调控溶剂调配单元调整溶剂比例；连续生产，重复以上步骤。

技术研发人员：石文杰,吉桂珍,杨啸,程远欣,赵锦涛
受保护的技术使用者：晨光生物科技集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/4/6