一种莎稗磷重结晶的方法及装置与流程

本发明涉及农药生产的，特别涉及一种莎稗磷重结晶的方法及装置。

背景技术：

1、莎稗磷(英文通用名anilofos)化学名称为：o，o-二甲基-s-4-氯-n-异丙基苯氨基甲酰基甲基二硫代磷酸酯，是一种硫代磷酸酯类除草剂。莎稗磷是目前我国使用较多的三种有机磷类除草剂之一，可有效地防除水稻本田的一年生禾本科杂草。其主要通过对谷氨酰胺合成酶的抑制而抑制谷氨酰胺的合成，从而破坏植物体内的重要生命过程氨基酸的生物合成过程中的细胞分裂，导致植物停止生长，并最终死亡。植物的根、胚芽鞘及幼叶都可以吸收莎稗磷，通常在作物播种后、芽前施用，可以用于水稻本田，也能在棉花、油菜、玉米、小麦、大豆、花生、黄瓜田中安全施用，莎稗磷在农业安全生产方面有着重要意义。

2、专利cn102260287a公开了一种除草剂莎稗磷的制备方法，具体：在缩合反应中加入适量的相转移催化剂，缩合、结晶一步完成，反应结束后将反应液降温，莎稗磷直接在水中析出结晶，经过滤、洗涤、干燥得到莎稗磷产品。该专利的不足之处为：优化的反应温度较高，实测含量≥99.0%的莎稗磷，在温度＞60℃后既缓慢分解，水相中结晶后杂质含量较高且不易除水，并且得到的产品均一性较差。

3、专利br7804448、de2604225公开了莎稗磷的合成方法，具体：将2-氯-n-(4-氯苯基)-n-异丙基乙酰胺溶于有机溶剂，然后加入o，o-二甲基二硫代磷酸及缚酸剂进行反应；或者加入甲基硫化物铵盐进行反应。反应结束后，进行萃取、水洗、分层，所得油层脱除有机溶剂后得到莎稗磷。由于该反应中要求高温反应及高温脱溶均会造成莎稗磷分解，因此产物中杂质含量增高，且产品不均一。

4、目前在莎稗磷合成中由于反应温度高产生的反应温度高、产品杂质较高、产品不均一等缺点，为解决该问题，特提出了一种精制莎稗磷的技术。该技术：低温结晶、溶剂可循环套用，采用新型结晶装置可以保证产品含量高，质量均一，收率高，废物产生极少对生态环境友好。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供一种莎稗磷重结晶的方法及装置，其具有承载底座、第一支座、承重支架、第二支座、承载支座和结晶釜，从而解决莎稗磷合成中由于反应温度高产生的反应温度高、产品杂质较高、产品不均一等缺点的问题。

2、本发明提供了一种莎稗磷重结晶的方法及装置，具体包括：承载底座、第一支座、承重支架、第二支座、承载支座和结晶釜；

3、承载底座顶部固定设置有装配支柱，装配支柱侧面固定安装有离心分离装置，离心分离装置顶部固定设置有输送接管；第一支座固定安装于承载底座侧面，第一支座顶部固定安装有承载支架，承载支架顶部固定安装有溶解釜，溶解釜侧面设置有输送侧泵，溶解釜底部设置有转料接管，溶解釜顶部设置有回收接管，回收接管一端固定设置有第一阀门；承重支架固定设置于溶解釜顶部；第二支座固定安装于承载底座侧面，第二支座顶部固定设置有装配支架，装配支架顶部固定设置有熔融载筒和回收侧筒，熔融载筒侧面设置有转料侧泵；承载支座固定安装于装配支柱顶端，承载支座顶部固定安装有控制装置，承载支座顶部固定安装有装配载架，装配载架顶部固定安装有安装支座；结晶釜固定安装于安装支座顶部，结晶釜内侧转动设置有承载转轴，承载转轴外侧固定设置有刮离叶片，承载转轴侧面设置有排放侧泵，结晶釜顶部固定设置有清理电机，结晶釜顶部设置有添加接管。

4、至少一些实施例中，所述离心分离装置外侧还设置有：输送接管和承载底筒；

5、输送接管固定设置于离心分离装置顶部；承载底筒固定设置于输送接管底部。

6、至少一些实施例中，所述溶解釜侧面还设置有：转动支轴、搅拌叶片和搅拌电机；

7、转动支轴转动设置于溶解釜内侧；搅拌叶片固定设置于转动支轴外侧；搅拌电机固定安装于溶解釜顶部。

8、至少一些实施例中，所述承重支架顶部还设置有：承载支筒和添加支管；

9、承载支筒固定安装于承重支架顶部；添加支管固定设置于承载支筒底部。

10、至少一些实施例中，所述回收侧筒侧面还设置有：输送侧管和第二阀门；

11、输送侧管固定设置于回收侧筒侧面；第二阀门固定设置于输送侧管侧面。

12、至少一些实施例中，所述安装支座顶部还设置有：保温套框和加热支柱；

13、保温套框固定安装于安装支座顶部；加热支柱固定安装于保温套框内侧。

14、至少一些实施例中，所述结晶釜内侧还设置有：安装支环和过滤网框；

15、安装支环固定安装于结晶釜内侧；过滤网框设置于安装支环顶部。

16、本发明所提供的一种莎稗磷重结晶的方法及装置，具有以下有益效果：

17、本发明通过设置有承载底座、第一支座、承重支架、第二支座、承载支座和结晶釜，通过结晶装置进行重结晶，得到高含量的莎稗磷原药，其核心技术是通过使用新型结晶装置来完成结晶，结晶后经离心的滤液可继续充当配置莎稗磷母液的溶剂，经过套用一定批次后转入精馏回收装置进行溶剂回收，该方法节能高效，得到了高含量的莎稗磷原药且对环境友好，废料很少。

技术特征：

1.一种莎稗磷重结晶的装置，包括：承载底座（1）、第一支座（2）、承重支架（3）、第二支座（4）、承载支座（5）和结晶釜（6）；

2.根据权利要求1所述的一种莎稗磷重结晶的装置，其特征在于：所述离心分离装置（102）外侧还设置有：输送接管（103）和承载底筒（105）；

3.根据权利要求1所述的一种莎稗磷重结晶的装置，其特征在于：所述溶解釜（202）侧面还设置有：转动支轴（206）、搅拌叶片（207）和搅拌电机（208）；

4.根据权利要求1所述的一种莎稗磷重结晶的装置，其特征在于：所述承重支架（3）顶部还设置有：承载支筒（301）和添加支管（302）；

5.根据权利要求1所述的一种莎稗磷重结晶的装置，其特征在于：所述回收侧筒（404）侧面还设置有：输送侧管（405）和第二阀门（406）；

6.根据权利要求1所述的一种莎稗磷重结晶的装置，其特征在于：所述安装支座（503）顶部还设置有：保温套框（504）和加热支柱（505）；

7.根据权利要求1所述的一种莎稗磷重结晶的装置，其特征在于：所述结晶釜（6）内侧还设置有：安装支环（605）和过滤网框(606)；

8.一种权利要求 1-7 任意一项所述的莎稗磷重结晶的装置的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：

技术总结
本发明提供了一种莎稗磷重结晶的方法及装置，涉及农药生产技术领域，包括：承载底座、第一支座、承重支架、第二支座、承载支座和结晶釜；所述承载底座顶部固定设置有装配支柱；所述第一支座固定安装于承载底座侧面；所述承重支架固定设置于溶解釜顶部；所述第二支座固定安装于承载底座侧面；所述承载支座固定安装于装配支柱顶端；所述结晶釜固定安装于安装支座顶部；通过结晶釜按照设定的降温程序逐级降温，离心完成后固体莎稗磷在离心分离装置底部放料口转出，滤液则回收转入结晶釜经过搅拌；解决莎稗磷合成中由于反应温度高产生的反应温度高、产品杂质较高、产品不均一等缺点的问题。

技术研发人员：周涛,田俊杰,光明甲,金天赐,孙博文,朱恒营
受保护的技术使用者：德州绿霸精细化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/2/20