一种微晶蜡加氢精制催化剂及其制备方法和使用其制备微晶蜡的方法与流程

本申请涉及催化剂领域，尤其涉及一种微晶蜡加氢精制催化剂及其制备方法和使用其制备微晶蜡的方法。

背景技术：

1、微晶蜡是石蜡基原油的减压渣油经溶剂脱沥青、溶剂精制、脱蜡、脱油等工序得到的产物,主要成分是c31-70的支链饱和烃，未精制的微晶蜡除含有较多的硫、氮、氧杂原子化合物及芳烃化合物，还含有少量的胶质、沥青质等高分子稠环化合物，加氢精制是目前生产高品质微晶蜡的主要方法，精制后的微晶蜡产品具有硬度小,柔韧性好,延伸度大等特点。随着科技的发展，微晶蜡被广泛应用于各种特种蜡调和、润滑脂稠化剂、日用化工原料、医药和食品包装等领域。

2、由于微晶蜡的特性决定了其高熔点、光泽好、结构紧密、色泽浅等特点，这使得它不仅能提高其他低度蜡的熔点，还能改进粗性蜡的特种性能。此外，微晶蜡具有高透明度和化学稳定性、乳化性，能够与多种溶剂和蜡类制品形成稳定的膏体，适用于多种化工领域。随着市场所需产品快速迭代，对日用化工原料、食品包装、医药用微晶蜡的质量都有极为严格的规定和要求，为满足化工、医药等行业对高品质微晶蜡的需求，需要将微晶蜡进行深度加氢精制，加氢精制的关键是开发高性能的加氢催化剂，通过催化剂加氢精制过程，提高微晶蜡的纯度和质量，减少杂质含量，生产高品质微晶蜡，以满足更高的质量标准要求。

技术实现思路

1、本申请的目的在于提供一种微晶蜡加氢精制催化剂及其制备方法和使用其制备微晶蜡的方法，以解决上述问题。

2、为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：

3、一种微晶蜡加氢精制催化剂的制备方法，包括：

4、改性硅铝粉的制备：将硫酸铝滴加至60-70℃水中，期间控制体系ph为6-7，然后滴加水玻璃和氨水，期间控制体系ph为8-8.5；循环滴加硫酸铝以及水玻璃和氨水，保持75-78℃条件下反应，然后恒温老化处理，固液分离、洗涤固体得到所述改性硅铝粉；

5、催化剂载体的制备：将所述改性硅铝粉、有机酸、无机酸、助挤剂和水混合，然后成型、第一干燥、第一焙烧得到所述催化剂载体；

6、微晶蜡加氢精制催化剂的制备：将钨盐、钴盐、镍盐、磷酸和水混合制备得到浸渍液，然后将所述催化剂载体加入所述浸渍液中进行浸渍，浸渍完成后进行第二干燥和第二焙烧，得到所述微晶蜡加氢精制催化剂。

7、优选地，所述硫酸铝、所述水玻璃和所述氨水的比例为3-5:1-2:5-8。

8、优选地，所述有机酸包括冰醋酸和/或柠檬酸，所述无机酸包括硝酸和/或磷酸，所述助挤剂包括田菁粉和/或硅溶胶。

9、优选地，所述改性硅铝粉、所述有机酸、所述无机酸、所述助挤剂的质量比范围为70-90：2-8:3-10:2-10。

10、优选地，所述第一干燥的温度为100-120℃，时间为3-4h；所述第一焙烧的升温速率为100-120℃/h，最高温度为780-820℃，保温时间为2-2.5h。

11、优选地，以金属氧化物计算，每100ml所述浸渍液中含有：氧化钨18-22g、氧化镍3-5g、氧化钴2-3.5g；

12、每100ml所述浸渍液中含有磷2-2.5g。

13、优选地，所述第二干燥的温度为100-120℃，时间为3-4h；所述第二焙烧的升温速率为100-120℃/h，最高温度为530-570℃，保温时间为2-2.5h。

14、本申请还提供一种微晶蜡加氢精制催化剂，使用所述的微晶蜡加氢精制催化剂的制备方法制得。

15、优选地，所述微晶蜡加氢精制催化剂的堆比重为0.75-0.80g/ml3，压碎强度不小于120n/cm，比表面积不低于160m2/g，孔容不低于0.45ml/g；

16、钨含量为18-22wt％、镍含量为3-5wt％、钴含量为2-3.5wt％、磷含量为2-2.5wt％。

17、本申请还提供一种使用所述的微晶蜡加氢精制催化剂制备微晶蜡的方法，包括：

18、将微晶蜡原料加入一段加氢反应器进行一段加氢反应，然后送入二段加氢精制反应器进行二段加氢反应，得到微晶蜡产品；

19、所述一段加氢反应器和所述二段加氢精制反应器中装填所述微晶蜡加氢精制催化剂；

20、其中，所述一段加氢反应的反应温度为300-320℃，所述二段加氢反应的温度为260-280℃，反应压力为13-15mpa，体积空速为0.15-0.3m3/h，氢蜡比为800-1000。

21、与现有技术相比，本申请的有益效果包括：

22、本申请提供的微晶蜡加氢精制催化剂的制备方法，通过制备改性硅铝粉进而制备得到催化剂载体，改善催化剂的孔容和比表面积，提高催化剂活性组分含量的均匀度和分散性；活性金属的担载，使得催化剂获得合适的反应温度以适应微晶蜡加氢精制的需要；同时催化剂具有弱的表面酸性以防止因原料分子裂解导致的含油量回升，并且针对微晶蜡原料中稠环芳烃等大分子杂质加氢反应受内扩散控制的特点，筛选的活性组分由w、co、ni金属氧化物组成；浸渍法的使用，使得活性金属担载更均匀。添加p作为助剂，使得活性金属与助剂、活性金属与活性金属之间产生协同作用，致使催化剂聚合发生率降至较低，催化剂具有良好的选择性和稳定性。

23、本申请提供的微晶蜡加氢精制催化剂，具有更高比表面积和孔容的微晶蜡加氢催化剂，该催化剂具有较高的脱除杂质的能力，同时还可具有较高的机械强度。

技术特征：

1.一种微晶蜡加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的微晶蜡加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于，所述硫酸铝、所述水玻璃和所述氨水的摩尔比为3-5:1-2:5-8。

3.根据权利要求1所述的微晶蜡加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于，所述有机酸包括冰醋酸和/或柠檬酸，所述无机酸包括硝酸和/或磷酸，所述助挤剂包括田菁粉和/或硅溶胶。

4.根据权利要求3所述的微晶蜡加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于，所述改性硅铝粉、所述有机酸、所述无机酸、所述助挤剂的质量比范围为70-90：2-8:3-10:2-10。

5.根据权利要求1所述的微晶蜡加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于，所述第一干燥的温度为100～120℃，时间为3～4h；所述第一焙烧的升温速率为100～120℃/h，最高温度为780-820℃，保温时间为2～2.5h。

6.根据权利要求1所述的微晶蜡加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于，以金属氧化物计算，每100ml所述浸渍液中含有：氧化钨18～22g、氧化镍3～5g、氧化钴2～3.5g；

7.根据权利要求1-6任一项所述的微晶蜡加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于，所述第二干燥的温度为100～120℃，时间为3～4h；所述第二焙烧的升温速率为100～120℃/h，最高温度为530-570℃，保温时间为2～2.5h。

8.一种微晶蜡加氢精制催化剂，其特征在于，使用权利要求1-7任一项所述的微晶蜡加氢精制催化剂的制备方法制得。

9.根据权利要求8所述的微晶蜡加氢精制催化剂，其特征在于，所述微晶蜡加氢精制催化剂的堆比重为0.75-0.80g/ml3，压碎强度不小于120n/cm，比表面积不低于160m2/g，孔容不低于0.45ml/g；

10.一种使用权利要求8或9所述的微晶蜡加氢精制催化剂制备微晶蜡的方法，其特征在于，包括：

技术总结
本申请提供一种微晶蜡加氢精制催化剂及其制备方法和使用其制备微晶蜡的方法，涉及催化剂领域。制备方法包括：将硫酸铝滴加至60‑70℃水中，控制体系pH为6‑7，然后滴加水玻璃和氨水，控制体系pH为8‑8.5；循环滴加硫酸铝以及水玻璃和氨水，75‑78℃条件下反应，然后恒温老化处理，固液分离、洗涤固体得到改性硅铝粉；将改性硅铝粉、有机酸、无机酸、助挤剂和水混合，成型、干燥、焙烧得到催化剂载体；将钨盐、钴盐、镍盐、磷酸和水混合制备得浸渍液，将催化剂载体加入浸渍液中进行浸渍，干燥和焙烧得到所述微晶蜡加氢精制催化剂。本申请提供的催化剂，适用于高杂质含量的劣质微晶蜡原料，所得微晶蜡质量好。

技术研发人员：霍艳艳,罗继刚,张笑剑,罗如麟,罗继庆
受保护的技术使用者：抚顺新瑞催化剂有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/4/17