专利名称:用于亲和微滤的尼龙－壳聚糖复合膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于亲和微滤的尼龙—壳聚糖复合膜的制备方法，属于微滤复合膜的制备技术。
背景技术：
亲和微滤主要是基于欲分离物质和键合在膜上的亲和配位基之间的生物特异性相互作用，实现对目标物的分离。亲和微滤所使用的滤膜应具有良好的化学稳定性、优良的化学反应性能以及不影响生物物质的活性等。改性尼龙膜是目前应用于亲和微滤较为理想的滤膜。Beeskow等将羟乙基纤维素共价键合在尼龙膜的表面及孔壁上，所制成的复合膜上引入了活泼-OH基，比原始尼龙膜的活性基团数量高3-5倍[Beeskow TC，Kusharyoto W，Anspach FB，et al.Surfacemodification of microporous polyamide membranes with hydroxyethylcellulose and their application as affinity membranes.Journal ofChromatography A，1995，71549-65]。Castilho等发明的尼龙—琼脂糖复合膜和尼龙—聚乙烯醇复合膜较大地提高了膜的亲水性能并有效降低了由离子交换中心所引起的非特异性吸附[Castilho LR，Deckwer W-D and Anspach FB.Influence of matrix activation and polymer coating on purification ofhuman IgG with protein A affinity membranes.Journal of Membrane Science，2000，172269-277]。上述复合膜的亲水性能好，非特异性吸附低，但膜上活性基团数量有待于进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于亲和微滤的尼龙—壳聚糖复合膜的制备方法。依此方法所制备的复合膜带有-NH2基和-OH基2种活性基团，比原始尼龙膜的活性基团数量高8-10倍，且具有良好的亲水性能以及优良的生物相容性和血液相容性。此复合膜可广泛应用于生物物质的分离和纯化。
本发明是通过下述技术方案加以实现的以孔径为0.4-3μm的尼龙膜为基膜，经甲醛、双环氧烷、羰基二咪唑、戊二醛或环氧氯丙烷溶液为活化剂活化，活化温度20-90℃，产生活性基团，进而偶联壳聚糖，再经过清洗后处理，形成尼龙—壳聚糖复合膜，其特征在于活化后的膜与pH在2-5之间的1-3％壳聚糖酸性溶液在20-50℃反应—偶合壳聚糖，形成尼龙—壳聚糖复合膜。
上述的壳聚糖酸性溶液为壳聚糖的盐酸溶液、壳聚糖的乙酸溶液或壳聚糖的磷酸溶液。
上述的壳聚糖酸性溶液pH值是2-3。
上述的活化后的膜与壳聚糖酸性溶液反应温度是30-40℃。
本发明所制备的尼龙—壳聚糖复合膜具有良好的机械性能和化学稳定性，亲水性能好，非特异性吸附低，生物相容性和血液相容性佳，活性基团数量比原始尼龙膜高8-10倍，且具有-NH2和-OH两种活性基团，为该膜的进一步固载配位基提供方便。此复合膜可广泛用于亲和微滤分离生物物质。
具体实施方式
实施例一1.尼龙膜的活化取5毫升环氧氯丙烷加入到10毫升1M的NaOH溶液中。将3片尼龙膜，孔径为0.45μm，直径为47mm，放入该溶液中，70℃下，振荡反应20小时，并于室温下用蒸馏水清洗30分钟。
2.偶合壳聚糖取步骤1制备的活化膜1片，置于2％壳聚糖乙酸溶液中，乙酸溶液的浓度为10％(体积)。在40℃下，振荡反应5小时。取出该膜置于减压抽滤器上，将膜表面的溶液吸干，于100℃的烘箱中干燥1小时。
3.膜的清洗和保存取步骤2制备的复合膜，先后用1％(体积)的乙酸溶液清洗1小时和蒸馏水清洗24小时。将膜取出于80℃烘箱干燥30分钟，常温干燥保存，即得尼龙—壳聚糖复合膜。
实施例二1.尼龙膜的活化取尼龙膜1片，孔径为2μm，直径为47mm，置于10毫升1.5％的羰基二咪唑的丙酮溶液中，于室温下，振荡反应1小时，用丙酮清洗3次，并置于60℃烘箱中干燥30分钟。
2.偶合壳聚糖将步骤1制备的活化膜置于2％的壳聚糖乙酸—乙酸钠溶液中，乙酸—乙酸钠缓冲溶液的pH值为5.4。于室温下，振荡反应5小时。取出该膜置于减压抽滤器上，将膜表面的溶液吸干，于60℃烘箱中干燥45分钟。
按照实施例一的方法清洗、保存，即得尼龙—壳聚糖复合膜。
实施例三1.尼龙膜的活化取尼龙膜3片，孔径为1μm，直径为47mm置于10毫升36.5％的甲醛溶液中，滴加0.1毫升85％的磷酸，于60℃下，振荡反应7小时，用蒸馏水在50℃下清洗45分钟。
2.偶合壳聚糖将步骤1制备的活化膜置于pH2的2％的壳聚糖乙酸溶液中，乙酸溶液浓度为1％(体积)，在30℃下，振荡反应30分钟。取出该膜置于减压抽滤器上，将膜表面的溶液吸干，于80℃烘箱中干燥30分钟。
按照实施例一的方法清洗、保存，即得尼龙—壳聚糖复合膜。
权利要求
1.一种用于亲和微滤的尼龙—壳聚糖复合膜的制备方法，该方法以孔径为0.4-3μm的尼龙膜为基膜，经甲醛、双环氧烷、羰基二咪唑、戊二醛或环氧氯丙烷溶液为活化剂活化，活化温度20-90℃，产生活性基团，进而偶联壳聚糖，再经过清洗后处理，形成尼龙—壳聚糖复合膜，其特征在于活化后的膜与pH在2-5之间的1-3％壳聚糖酸性溶液在20-50℃反应—偶合壳聚糖，形成尼龙—壳聚糖复合膜。
2.按权利要求
1所述的用于亲和微滤的尼龙—壳聚糖复合膜的制备方法，其特征在于壳聚糖酸性溶液为壳聚糖的盐酸溶液、壳聚糖的乙酸溶液或壳聚糖的磷酸溶液。
3.按权利要求
1所述的用于亲和微滤的尼龙—壳聚糖复合膜的制备方法，其特征在于壳聚糖酸性溶液的pH值是2-3。
4.按权利要求
1所述的用于亲和微滤的尼龙—壳聚糖复合膜的制备方法，其特征在于活化后的膜与壳聚糖酸性溶液反应温度是30-40℃。
专利摘要
本发明公开了一种用于亲和微滤的尼龙-壳聚糖复合膜的制备方法。该方法以孔径为0.4-3μm的尼龙膜为基膜，经甲醛、双环氧烷、羰基二咪唑、戊二醛或环氧氯丙烷溶液为活化剂活化，活化温度20-90℃，产生活性基团，进而偶联壳聚糖，再经过清洗后处理，形成尼龙-壳聚糖复合膜，其特征在于活化后的膜与pH在2-5之间的1-3%壳聚糖酸性溶液在20-50℃反应-偶合壳聚糖，形成尼龙-壳聚糖复合膜。本发明所制备的复合膜具有良好的机械性能和化学稳定性，亲水性能好，非特异性吸附低，生物相容性佳，活性基团数量比原始尼龙膜高8-10倍，此复合膜可广泛用于亲和微滤分离生物物质。
文档编号B01D71/08GKCN1189236SQ02130926
公开日2005年2月16日 申请日期2002年9月17日
发明者石巍, 张凤宝, 张国亮, 王淑兰, 赵永江 申请人:天津大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan