专利名称：一种从银杏树叶中提取银杏干浸膏的方法
技术领域：
本发明涉及银杏叶提取工艺中吸附剂的改进。现有从银杏叶中提取总黄酮甙和内脂为主要有效成份的银杏干浸膏，用常规植物提取方法。其主要工艺过程是粉碎浸提-浓缩-吸附-洗脱-浓缩-干燥。其影响产品质量的关键部分为浓缩液的吸附工艺。常用材料有大口径树脂、硅胶、活性炭等吸附剂。如D101树脂、硅胶等，文献中亦有报导，但其用在生产工艺中成本大，因其吸附不完全，分离不彻底，吸附量小，特异性不明显，再生方法耗费多。产品含量低，黄酮甙含量23%以下，得利率仅在9%左右而不能达到国际质量标准，不能满足工业化生产需要。
本发明的任务是提出一种高效吸附剂，应用于银杏树叶提取干浸膏(粉末)的工艺中。
本发明是这样实现的在吸附工艺中用聚酰胺原料制成的颗粒，吸附提取液中的有效成份。用量为每百公斤提取后的浓缩液，用0.05-0.2立方米的吸附剂吸附。PH值在4-7之间，吸附后用乙醇洗脱，乙醇洗脱吸附剂的浓度为20%-100%。浓缩干燥，包装。
本发明的进一步改进是用聚酰胺原料制成的颗粒材料，制成吸附柱，吸附床，吸附缸、毡、块等。颗粒的粒度在10-100目，比重在0.2-0.4，分子量大小范围，5000-70000。
使用本发明方法可以使产品的得利率提高到15‰，含量达到30%(外贸要求的出口指标为含量24%)，吸附剂可再生反复使用，其生产成本低于其它吸附剂。本发明已成功的使用于工业化生产。
以下通过实施例对发明作进一步说明聚酰胺(POLYAMRDE)即尼龙，缩写成PA。包括尼龙4，即聚吡咯烷酮。尼龙6聚已内酰胺，尼龙66聚已二已二胺、还包括尼龙8、9、11、610等，最常用的为尼龙6或66，(PA6、PA66)、上述尼龙颗粒料制成层析用颗粒。其制作工艺通常为，热酸溶解——稀醇沉淀——水洗——制粒——烘干——成型。
在吸附过程中PH6——6.9时，吸附效果没有显著变化，在乙醇条件下不吸附、吸附饱和时间在10——30分钟。
以上聚酰胺材料的分子量具有较宽范围(与聚合条件有关)分子量在5000-70000之间，比重小的层吸料吸附效果理想。
用上述吸附剂的提取工艺和吸附工艺如下述。
1、提取工艺原料粉碎成小片状-提取(醇相、水相各一次)-浓缩同时回收乙醇、水-弃渣-脱脂-进柱吸附-梯度有机溶剂洗脱-梯度回收-浓缩-烘干-粉碎-灭菌-包装。
2、吸附工艺水相浓缩液-吸附柱或其它方法吸附-有机相梯度洗脱-清洗吸附柱-再生还原-保护-再次吸附。
在使用过程中吸附剂反复使用后会出现毒化现象，及每次吸附量逐渐下降，以致不能满足生产要求后需重新消毒-清洗-活化-再生。
本发明专利还包括将几种聚酰胺(尼龙)材料混合作吸附剂以及将聚酰胺(尼龙)与其它种类吸附剂(树脂，硅胶)等和分子筛材料混合使用，同样能提高吸附效果。
用30-80目颗粒，PH值在6.5时，室温下吸附柱吸附，乙醇洗脱。
检测方法黄酮甙含量测试用芦丁比色法，水解槲皮素比色，HPLC高压液相色谱一般黄酮甙含量与得利率关系含量40%含量30%含量24%得利率8%得利率10%得利率15%注银杏干浸膏产品为棕黄色粉末，含水量小于2%，相对湿度在80%时，吸水量24小时不超过5%。
吸附剂在水相条件下，不同分子量的PA吸附效果亦不同。
分子量吸附剂比重每次吸附量最高含量5000左右0.32公斤/立方米24%30000左右0.230公斤/立方米28%60000左右0.2560公斤/立方米38%用乙醇，丙酮，乙酸乙脂等有机溶剂均可对吸附柱进行洗脱。乙醇浓度为20%时开始洗脱，至90%时效果最佳。脱脂用高级烷烃类溶剂。吸附量按吸附剂的饱和程度，流量等计算，在生产工艺中控制吸附时间和流量。废液中有效成分含量低于0.05%吸附一次后，吸附剂要进行再生处理，可以用有机溶剂或碱液，去离子水等，再生还原好的柱子，用去离子水保护，以待下批继续使用。
权利要求
1.一种从银杏树叶中提取银杏干浸膏的方法。经过粉碎-提取-吸附-浓缩-干燥的工艺。其特征是吸附时采用聚酰胺颗粒作为吸附剂，用量为每百公斤浓缩液用0.05-0.2立方米吸附剂，浓缩液中有效成分含量约0.5-1%左右。PH值在4-7之间，吸附后用有机溶剂洗脱浓缩干燥。
2.由权利要求1所述之方法，其特征是聚酰胺为层析用颗粒。并制成吸附柱或吸附床等。
3.由权利要求1、2所述之方法，其特征是用乙醇洗脱，乙醇洗脱吸附剂的浓度为20%-100%。
全文摘要
一种从银杏树叶中提取银杏干浸膏的方法。经过粉碎——提取——吸附——浓缩——干燥的工艺。本发明采用聚酰胺颗粒作为吸附剂，用量为每百公斤浓缩液0.05-0.2立方米吸附剂，pH值在4—7之间，吸附后再用有机溶剂洗脱浓缩干燥。本发明使产品得利率提高至15％，含量25％以上。质量达到或超过国际指标。吸附剂可再生使用100次左右，工业化生产成本明显降低。效益显著增加。
文档编号B01J20/26GK1102331SQ9311434
公开日1995年5月10日 申请日期1993年11月4日 优先权日1993年11月4日
发明者梁欣 申请人:梁欣