专利名称：一种激光气相合成纳米粉反应装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及激光气相合成法制备纳米(硅基)陶瓷粉技术，特别是充分利用激光光能，提高粉体产率和降低制备成本的方法和技术。
理想高纯、超细、均匀非团聚的纳米粉末的制备，在当前纳米材料科学研究中占据着重要的地位。纳米粉体的制备合成方法很多。但是激光气相合成法被国际公认为是目前最先进最有前途的一步合成纳米粉体的制备技术。目前国内外研究的主攻方向是提高粉体产率、降低粉体制备成本。其中提高激光光能利用率是有效的手段之一。目前比较普遍使用的光学系统有以下几种(1)直反式，如
图1所示。如果所用透镜和反射镜的吸收率均为3％，反应物的吸收率为10％。则此系统的激光光能利率为17.6％。(2)十字交叉式，如图2所示。该系统激光光能利用率为28％。这两种方法主要有以下缺点，①激光光能利用率低，只有17.6％和28％，大量激光光能没有被反应物吸收利用上，而被白白浪费掉。②激光对反应物加热不够均匀。直反式光学系统只在两个方向上对反应物进行加热，而十字交叉式光学系统在四个方向上对反应物加热，这种加热的不均匀必然造成反应物温度分布不均匀，以及反应程度、合成粒子粒径的不均匀。③有较强的没被利用的激光光能反射回激光器，它们分别占输出功率的70％和42％，这么大的激光功率，反射回激光器必然对激光器输出窗口镜片的使用寿命、激光器工作的稳定性、输出激光功率及模式的稳定性都有极大的影响，甚至造成镜片的损坏。
本发明的目的在于提供一种能充分利用激光能量，对反应物均匀加热，对激光器使用寿命、工作稳定性、发光光束质量等影响较小，制造成本较低的适合于工业化生产理想纳米粉的激光气相合成纳米粉反应装置。
本发明提供了一种激光气相合成纳米粉反应装置，由激光源、真空系统、粉体收集、反应室、控制系统六大部分构成，其特征在于反应室的光路系统由1个透射镜F和2n+1个球面反射镜平面设计构成n=1～20；激光束垂直通过透射镜F进入反应室，透射镜F和第一个球面反射镜MR1中心连线通过反应区中心点A，其余球面反射镜MR2i、MR2i+1两两一组中心连线通过A，另外除最后一个球面反射镜MR2n+1外，每个球面反射镜MR2i-1、MR2i与入射激光呈角度放置，使其反射光线到达下一个球面反射镜MR2i、MR2i+1的中心；i=1…n，最后一个球面反射镜MR2n+1与入射光垂直放置，如附图3所示lj′=fj+(lj-fj)fj2[(lj-fj)2+ZRj2](j=0······2n+1)]]>Rj=lj[1+(ZRjlj)2](j=1······2n+1)]]>其中fo为透镜的焦距；fj=Rj/2为球面反射镜MRj的焦距；Rj为球面反射镜MRj的曲率半径；lj、lj′分别为入射激光束和反射或透射激光束雷利面到透镜或球面反射镜的距离；ZRj为入射到球面反射镜MRj的激光束雷利距离。
本发明中球面镜的曲率半径可以相同。
此外，本发明中球面镜可换为柱面镜。
本发明所提供装置的工作过程是CWCO2激光器发出激光束，经平面反射镜M反射后，进入反应室窗口，垂直入射到透镜F上，经透镜F变换聚焦，再经球面反射镜MR1反射到球面反射镜MR2，球面反射镜MR2再对激光束反射聚焦变换使激光束会聚并通过反应区中心A点。以此类推，激光束在反射室内经多次反射变换，多次会聚通过反应区中心A点，最后照射到球面反射镜MR2n+1上。由于球面反射镜MR2n+1与激光束垂直，因此使入射激光束按原路原状态返回。
本发明通过设计透镜焦距f和球面反射镜曲率半径R、镜片位置等，对激光器输出光束进行多次反射和变换，从而实现充分利用激光光能、提高粉体产率、降低生产成本的目的，分别达到如下几项指标(1)该系统可使激光利用率达到68％以上，比现有的两种光学系统的光能利用率分别提高284％,142％，从而大大提高反应物的反应温度。(2)从十多个方向上对反应物进行激光加热，使反应物的反应温度处于均匀分布状态，有利于反应速度及反应程度的提高，从而提高粉体产率并降低粉体制造成本，有利于工业化生产。(3)反回到激光器窗口的激光能量只有8％，比现有的两种光学系统分别降低了775％和425％。这就大大地提高了激光器的工作稳定性及窗口镜片的寿命。从而提高制粉系统的整体稳定性及寿命。
如果将球面反射镜换为柱面反射镜，则工作区光斑形状为椭圆形，这有利于控制反应时间及粒子粒径。
下面结合附图通过实施例详述本发明。
附图1为直反式光学系统。
附图2为十字交叉式光学系统。
附图3为本发明光路原理示意图。
附图4为本发明之一种实施例光路示意图。
实施例1如附图3所示，激光气相合成纳米粉反应装置，由激光源、真空系统、粉体收集系统、反应室、控制系统六大部分构成，反应室的光路系统由1个透射镜F和9个球面反射镜平面设计构成；激光束垂直通过透射镜F进入反应室，透射镜F和第一个球面反射镜MR1中心连线通过反应区中心点A，其余球面反射镜MR2、MR3；MR4、MR5；MR3、MR7；MR8、MR9两两一组中心连线通过A；另外除最后一个球面反射镜MR9外，其他球面反射镜MR1……MR8与入射激光呈角度放置，使其反射光线到达下一个球面反射镜MR2……MR9的中心；最后一个球面反射镜MR9与入射光垂直放置。L为CWCO2激光器功率为2KW；透镜F的焦距为f=2.8m，材料为ZnSe和GaAs两种；|FA|=2.0m；球面反射镜曲率半径R1=R2=…=R9=1.5m，均为铜质镀金球面反射镜。
以上述装置制备SiC纳米粉工艺参数激光器输出功率1.0KW，反应气SiH4，C2H4，配比[SiH4]/[C2H4]≈1，反应器压力1atm，反应温度1400℃，反应气流量4.8SLM。
粉体颜色黑化学成份Si、C、O主相含量97wt％产率500g/h粒径＜30nm 晶型β-SiC[O]含量(wt％)＜权利要求
1．一种激光气相合成纳米粉反应装置，由激光源、真空系统、粉体收集系统、反应室、控制系统六大部分构成，其特征在于反应室的光路系统由1个透射镜F和2n+1个球面反射镜平面设计构成n=1～20；激光束垂直通过透射镜F进入反应室，透射镜F和第一个球面反射镜MR1中心连线通过反应区中心点A，其余球面反射镜MR2i、MR2i+1两两一组中心连线通过A；另外除最后一个球面反射镜MR2n+1外，每个球面反射镜MR2i-1、MR2i与入射激光呈角度放置，使其反射光线到达下一个球面反射镜MR2i、MR2i+1的中心；i=1…n，最后一个球面反射镜MR2n+1与入射光垂直特置；lj′=fj+(lj-fj)fj2[(lj-fj)2+ZRj2](j=0······2n+1)]]>Rj=lj[1+(ZRjlj)2](j=1······2n+1)]]>其中fo为透镜的焦距；fj=Rj/2为球面反射镜MRj的焦距；Rj为球面反射镜MRj的曲率半径；lj、lj′分别为入射激光束和反射或透射激光束雷利面到透镜或球面反射镜的距离；ZRj为入射到球面反射镜MRj的激光束雷利距离。
2．按权利要求1所述激光气相合成纳米反应装置，其特征在于球面镜的曲率半径可以相同。
3．按权利要求1所述激光气相合成纳米反应装置，其特征在于球面镜可换为柱面镜。
全文摘要
一种激光气相合成纳米粉反应装置,其特征在于:反应室的光路系统由1个透射镜F和2n+1个球面反射镜平面设计构成n=1～20;激光束垂直通过透射镜F进入反应室,透射镜F和第一个球面反射镜MR
文档编号B01J19/12GK1228398SQ9811382
公开日1999年9月15日 申请日期1998年3月10日 优先权日1998年3月10日
发明者梁勇, 冯钟潮, 战可涛, 郑丰, 线全刚, 吴振刚 申请人:中国科学院金属研究所