一种形貌及晶面可控的BiOCl光催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种形貌及晶面可控的B1Cl光催化剂的制备方法，属于环境化工光催化水处理技术领域。
【背景技术】
[0002]近年来环境污染日益严重，大都有机污染物得不到有效的治理。光催化氧化技术是通过半导体光催化材料直接将太阳能转化为化学能与电能，并将环境中有毒的有机污染物完全矿化降解，被认为是目前解决人类社会能源和环境问题最具有潜力的技术方案之
O
[0003]氯氧化铋(B1Cl)，是一种三元半导，由于其具有独特而优质的电学性质，磁性质，光学性质，催化性质而被认为是一种具有潜在应用价值的半导体材料。B1Cl作为一种新型的光催化剂不仅便宜易得、性能稳定、活性好，且较之传统光催化剂T12，其具有更好的关催化活性。由于B1Cl的光催化性质高度依赖于其晶体结构与形貌，因此制备形态多样性的B1Cl对发展其在光催化方面的应用起着至关重要作用。目前，已有大量的报道合成出纳米线状，片状，粒状，以及花状的B1Cl。其合成方法也多种多样，包括水热法，模板辅助法，水解方法，电化学方法，声化学合成法、微波方法等等。然而，这些制备方法通常反应条件苛刻，如高温、高压，反应时间长，较高的酸碱度等。因此，开发一种简单条件温和的方法来制备形貌可控的B1Cl具有一定的必要性。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种形貌及晶面可控的B1Cl光催化剂的制备方法。
[0005]本发明的目的是通过如下方式实现的:一种形貌及晶面可控的B1Cl光催化剂的制备方法:
第一步，准确称取三份物质的量为1mmol的Bi (NO3) 3.5Η20分别加入到20~30mL的去离子水，乙醇或二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌1min致均匀，得到三份含铋的混合液，分别编号为A，B，C;
第二步，分别向A, B, C加入10~20mmol的氯化_1_ 丁基-3-甲基咪唑,搅拌1min混合均匀，得到白色混合液；
第三步，将第二步得到的三份白色混合液在25~35°C下超声10~60 min。
[0006]第四步，将超声后的三份混合液离心分离，得到的沉淀经去离子水和乙醇交替各洗涤三次后在60°C下真空干燥24h得到不同形貌的B1Cl光催化剂粉体。
[0007]与现有技术相比，本发明的优点:
(1)方法简单，易于操作，反应条件温和；
(2)制备周期极短，仅只需要10~60min既可制备出样品；
(3)形貌及晶面可控。
[0008](4)所制备的氯化氧铋在可见光和太阳光下对罗丹明B，喹啉蓝，甲基橙都具有高效的光催化降解效果。
【附图说明】
[0009]图1是本发明实施例一所制备的B1Cl的XRD图。
[0010]图2是本发明实施例一所制备的B1Cl (以水为反应溶剂)的SEM图，放大倍数25000 倍。
[0011]图3是本发明实施例一所制备的B1Cl (以乙醇为反应溶剂)的SEM图，放大倍数10000 倍。
[0012]图4是本发明实施例一所制备的B1ci (以二甲基甲酰胺为应溶剂MAsem图，放大倍数15000倍。
[0013]图5是本发明实施例一所制备的B1Cl在可见光下催化降解罗丹明B的C/^与时间的关系图。
[0014]图6是本发明实施例一所制备的B1Cl在太阳光下催化降解甲基橙的C/Q与时间的关系图。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于此。
[0016]实施例1
第一步，准确称取三份物质的量为1mmol的Bi (NO3) 3.5Η20分别加入到30mL的去离子水，乙醇或二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌1min致均匀，得到三份含秘的混合液，分别编号为A, B, C ;
第二步，分别向A, B, C中加入11.5mmol的氯化_1_ 丁基-3-甲基咪唑,搅拌1min混合均匀，得到白色混合液；
第三步，将第二步得到的三份白色混合液放入KQ-100型超声波清洗器中进行超声10min,调节反应温度为30°C ；
第四步，超声后将三份混合液离心分离，得到的沉淀经去离子水和乙醇交替各洗涤三次后在60°C下真空干燥24h得到不同形貌的B1Cl光催化剂粉体。
[0017]实施例2
第一步，准确称取三份物质的量为1mmol的Bi (NO3) 3.5Η20分别加入到20mL的去离子水，乙醇或二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌1min致均匀，得到三份含铋的混合液，分别编号为 A，B，C ;
第二步，分别向A, B, C中加入1mmol的氯化-1- 丁基-3-甲基咪唑,搅拌1min混合均匀，得到白色混合液；
第三步，将第二步得到的三份白色混合液放入KQ-100型超声波清洗器中进行超声20min,调节反应温度为25°C ；
第四步，超声后将三份混合液离心分离，得到的沉淀经去离子水和乙醇交替各洗涤三次后在60°C下真空干燥24h得到不同形貌的B1Cl光催化剂粉体。
[0018]实施例三
第一步，准确称取三份物质的量为1mmol的Bi (NO3) 3.5Η20分别加入到25mL的去离子水，乙醇或二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌1min致均匀，得到三份含铋的混合液，分别编号为 A，B，C ;
第二步，分别向A, B, C中加入15mmol的氯化-1- 丁基-3-甲基咪唑,搅拌1min混合均匀，得到白色混合液；
第三步，将第二步得到的三份白色混合液放入KQ-100型超声波清洗器中进行超声30min,调节反应温度为25°C ；
第四步，超声后将三份混合液离心分离，得到的沉淀经去离子水和乙醇交替各洗涤三次后在60°C下真空干燥24h得到不同形貌的B1Cl光催化剂粉体。
[0019] 实施例四
第一步，准确称取三份物质的量为1mmol的Bi (NO3) 3.5Η20分别加入到30mL的去离子水，乙醇或二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌1min致均匀，得到三份含铋的混合液，分别编号为 A，B，C ;
第二步，分别向A, B, C中加入20mmol的氯化-1- 丁基-3-甲基咪唑,搅拌1min混合均匀，得到白色混合液；
第三步，将第二步得到的三份白色混合液放入KQ-100型超声波清洗器中进行超声60min,调节反应温度为35°C ；
第四步，超声后将A，B, C三份混合液离心分离，得到的沉淀经去离子水和乙醇交替各洗涤三次后在60°C下真空干燥24h得到不同形貌的B1Cl光催化剂粉体。
【主权项】
1.一种形貌及晶面可控的B1Cl光催化剂的制备方法，包括如下步骤: 第一步，准确称取三份物质的量为1mmol的Bi (NO3) 3.5Η20分别加入到20~30mL的去离子水，乙醇，二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌1min致均匀，得到三份含铋的混合液，分别编号为A，B，C; 第二步，分别向A,B,C中加入10~20mmol的氯化_1_ 丁基-3-甲基咪唑,搅拌1min混合均匀，得到白色混合液； 第三步，将三份白色混合液在25~35°C下超声10~60 min ； 第四步，将超声后的三份混合液离心分离，得到的沉淀经去离子水和乙醇交替各洗涤三次后在60°C下真空干燥24h得到不同形貌的B1Cl光催化剂粉体。
2.根据权利要求1所述的一种形貌及晶面可控的B1Cl光催化剂的制备方法，所述第二步中加入的去离子水，乙醇或二甲基甲酰胺溶剂的量相等。
3.根据权利要求1所述的一种形貌及晶面可控的B1Cl光催化剂的制备方法，所述第三步中超声10~60 min是将混合溶液放入KQ-100型超声波清洗器中进行超声10~60 min。
4.根据权利要求1所述的一种形貌及晶面可控的B1Cl光催化剂的制备方法，其特征在于:以水为反应溶剂获得不规则纳米盘状B1Cl，以乙醇为反应溶剂获得纳米片状B i OCI，以二甲基甲酰胺为反应溶剂获得花球状B i OCI。
5.根据权利要求1所述的一种形貌及晶面可控的B1Cl光催化剂的制备方法，其特征在于:以水，乙醇，二甲基甲酰胺作为反应溶剂所获得的B1Cl的110晶面与102晶面的积峰面积比率分别为0.43，0.35和0.99。
6.根据权利要求1所述的一种形貌及晶面可控的B1Cl光催化剂的制备方法，其特征在于:所述的B1Cl在可见光和太阳光降下对罗丹明B，甲基橙和喹啉蓝具有突出的降解效果，且以二甲基甲酰胺作为反应溶剂获得的B1Cl较之去离子水和乙醇作为溶剂获得的B1Cl具有更好的光催化效果。
【专利摘要】本发明提供了一种形貌及晶面可控的BiOCl光催化剂的制备方法,属于环境化工光催化水处理技术领域。其特征在于该方法将Bi(NO3)3?5H2O加入到一定量的水，乙醇或二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，再向其中加入一定量的氯化-1-丁基-3-甲基咪唑，搅拌20min混合均匀后，室温下超声10min~60min，反应生成白色沉淀。沉淀经水和乙醇洗涤后在60℃烘干即可得到不同形貌的BiOCl光催化剂粉体。本发明提供的BiOCl制备周期短,避免了表面活性剂的使用,通过对溶剂的控制可方便实现BiOCl晶面可控(110和102)和形貌可控(纳米片状,花球状,不规则盘状)的制备方法。该制备方法是在室温下一步完成,具有过程简易、制备周期极短、对环境友好等优点,有利于工程化大规模制备。该催化剂用于可见光和太阳光降解罗丹明B，甲基橙，喹啉蓝等都具有突出的降解效果，具有实际应用前景。
【IPC分类】B01J27-06
【公开号】CN104689838
【申请号】CN201510077454
【发明人】李涛海, 杨成玉, 李凤
【申请人】湘潭大学
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月13日