一种用于水体脱磷的硅酸钙及制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机合成技术领域，具体涉及一种用于水体脱磷的硅酸钙及制备方法。
【背景技术】
[0002]水体富营养化(eutrophicat1n)是指由于大量的氮、磷、钾等元素排入到流速缓慢、更新周期长的地表水体，使藻类等水生生物大量地生长繁殖，使有机物产生的速度远远超过消耗速度，水体中有机物积蓄，破坏水生生态平衡的过程。
[0003]如何脱除水体中磷元素一直困扰环境工作者，研宄人员开发了一系列磷脱除材料，其中包括硅酸钙。中国专利申请(申请号:CN201310647958)公开了一种改性硅酸钙及其在污水除磷中的应用，其中叙述了一种硅酸钙的制备方法，该方法得到的硅酸钙粒径60微米以下。
[0004]硅酸钙在自然界中以硅灰石形式存在，也可通过人工方法合成，现有方法得到的硅酸钙通常是粉体或是片状结构，这些结构在作为磷吸附材料使用时，由于比表面积较小难以发挥最大的交换能力，使得硅酸钙的利用率大为降低。
【发明内容】
[0005]发明目的:本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明的第一个目的为公开一种用于水体脱磷的硅酸钙。本发明的第二个目的为公开一种用于水体脱磷的硅酸钙的制备方法。
[0006]技术方案:一种用于水体脱磷的硅酸钙，由纳米线组成，纳米线之间通过无规则的节点或片状面相互连接构成三维迷宫结构；纳米线的直径5?10纳米、纳米线长度100?300纳米，其分子通式为CaxSi0x+2，0.5彡X彡0.9。
[0007]作为本发明中一种用于水体脱磷的硅酸钙的一种优选方案，所述硅酸钙的BET比表面积为300?600m2/g。
[0008]一种用于水体脱磷的硅酸钙的制备方法，包括以下步骤:
[0009](I)将氧化硅、氢氧化钙、氢氧化镁、水按照摩尔比例1: (0.5?0.9): (0.0001?
0.0005): (20?100)混合形成浆液；
[0010](2)、将步骤(I)中的浆液在180?220°C水热条件下反应2?3小时后，再在130?150°C陈化10?20小时，冷却后液固分离得到固态硅酸钙；
[0011](3)、将步骤⑵中得到的固态硅酸钙在90?120°C下干燥I?10h，即得到用于水体脱磷的硅酸钙。
[0012]作为本发明中一种用于水体脱磷的硅酸钙的制备方法的一种优选方案:步骤(I)中的氧化硅选自采用液相沉淀法得到的二氧化硅。
[0013]有益效果:本发明公开了一种用于水体脱磷的硅酸钙及制备方法具有以下有益效果:
[0014](I)、制备工艺简单；
[0015](2)、硅酸钙的比表面积大，磷吸附量高，非常适合用作水体中磷的高效脱除。
【附图说明】
[0016]图1为具体实施例4的制得的硅酸钙的SEM图；
[0017]图2为具体实施例5的制得的硅酸钙的SEM图。
【具体实施方式】
[0018]下面对本发明的【具体实施方式】详细说明。
[0019]具体实施例1
[0020]一种用于水体脱磷的硅酸钙，由纳米线组成，纳米线之间通过无规则的节点或片状面相互连接构成三维迷宫结构；纳米线的直径5纳米、纳米线长度100纳米，其分子通为Ca0.5Si02.5o
[0021]本实施例中，硅酸钙的BET比表面积为300m2/g。
[0022]一种用于水体脱磷的硅酸钙的制备方法，包括以下步骤:
[0023](I)将氧化硅、氢氧化钙、氢氧化镁、水按照摩尔比例1:0.5:0.0001:20混合形成浆液；
[0024](2)、将步骤⑴中的浆液在180°C水热条件下反应2小时后，再在130°C陈化20小时，冷却后液固分离得到固态硅酸钙；
[0025](3)、将步骤(2)中得到的固态硅酸钙在90°C下干燥10h，即得到用于水体脱磷的硅酸钙。
[0026]本实施例中，步骤(I)中的氧化硅选自采用液相沉淀法得到的二氧化硅，比如沉淀法二氧化硅(商品名:沉淀法白碳黑)。
[0027]具体实施例2
[0028]一种用于水体脱磷的硅酸钙，由纳米线组成，纳米线之间通过无规则的节点或片状面相互连接构成三维迷宫结构；纳米线的直径10纳米、纳米线长度300纳米，其分子式为Ca0.9Si02.9。
[0029]本实施例中，硅酸钙的BET比表面积为600m2/g。
[0030]一种用于水体脱磷的硅酸钙的制备方法，包括以下步骤:
[0031](I)将氧化硅、氢氧化钙、氢氧化镁、水按照摩尔比例1:0.9:0.0005:100混合形成浆液；
[0032](2)、将步骤⑴中的浆液在220°C水热条件下反应3小时后，再在150°C陈化10小时，冷却后液固分离得到固态硅酸钙；
[0033](3)、将步骤(2)中得到的固态硅酸钙在120°C下干燥lh，即得到用于水体脱磷的硅酸钙。
[0034]本实施例中，步骤(I)中的氧化硅选自采用液相沉淀法得到的二氧化硅，比如沉淀法二氧化硅(商品名:沉淀法白碳黑)。
[0035]具体实施例3
[0036]一种用于水体脱磷的硅酸钙，由纳米线组成，纳米线之间通过无规则的节点或片状面相互连接构成三维迷宫结构；纳米线的直径8纳米、纳米线长度200纳米，其分子通式为 Ca0.7Si02.7O
[0037]本实施例中，硅酸钙的BET比表面积为450m2/g。
[0038]一种用于水体脱磷的硅酸钙的制备方法，包括以下步骤:
[0039](I)将氧化硅、氢氧化钙、氢氧化镁、水按照摩尔比例1:0.7:0.0003:60混合形成浆液；
[0040](2)、将步骤⑴中的浆液在200°C水热条件下反应2.5小时后，再在140°C陈化15小时，冷却后液固分离得到固态硅酸钙；
[0041](3)、将步骤(2)中得到的固态硅酸钙在115°C下干燥5h，即得到用于水体脱磷的硅酸钙。
[0042]本实施例中，步骤(I)中的氧化硅选自采用液相沉淀法得到的二氧化硅，比如沉淀法二氧化硅(商品名:沉淀法白碳黑)。
[0043]具体实施例4
[0044]Imol沉淀法二氧化娃、0.5mol氢氧化妈、0.00015mol氢氧化镁三种组分在20mol水中搅拌混合形成浆液。浆液在水热釜中升温至220°C反应2小时，之后自然冷却至150°C陈化20小时。自然冷却后过滤，固体物于120°C干燥I小时得到白色产品，产品的SEM照片见图1，比表面积592m2/g。将2g产品应用在人工模拟的含磷废水IL中，(磷含量150mg/L)，磷吸附量为0.152g磷/g产品，将2g外购人工合成的硅酸钙应用在人工模拟的含磷废水IL中，磷吸附量仅为0.085g磷/g外购人工合成的硅酸钙。
[0045]具体实施例5
[0046]Imol氧化娃、0.9mol氢氧化H0.0005mol氢氧化儀三种组分在10mol水中揽拌混合形成浆液。浆液在水热釜中升温至180°C反应3小时，之后自然冷却至130°C陈化10小时。自然冷却后过滤，固体物于110°C干燥5小时得到白色产品，产品的SEM照片见图2，比表面积305m2/g。将2g产品应用在人工模拟的含磷废水IL中，磷吸附量为0.211g磷/g
τ?: 口广PR ο
[0047]具体实施例6
[0048]Imol氧化娃、0.9mol氢氧化妈、0.0003mol氢氧化镁三种组分在50mol水中搅拌混合形成浆液。浆液在水热釜中升温至200°C反应3小时，之后自然冷却至130°C陈化15小时。自然冷却后过滤，固体物于100°C干燥8小时得到白色产品，比表面积319m2/g。将2g产品应用在人工模拟的含磷废水IL中，磷吸附量为0.205g磷/g产品。
[0049]上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
【主权项】
1.一种用于水体脱磷的硅酸钙，其特征在于，由纳米线组成，纳米线之间通过无规则的节点或片状面相互连接构成三维迷宫结构；纳米线的直径5?10纳米、纳米线长度100?300纳米，其分子通式为CaxSi0x+2，0.5彡X彡0.9。
2.如权利要求1所述的一种用于水体脱磷的硅酸钙，其特征在于，所述硅酸钙的BET比表面积为300?600m2/g。
3.一种用于水体脱磷的硅酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将氧化娃、氢氧化妈、氢氧化镁、水按照摩尔比例1: (0.5?0.9): (0.0001?0.0005): (20?100)混合形成浆液； (2)、将步骤(I)中的浆液在180?220°C水热条件下反应2?3小时后，再在130?150°C陈化10?20小时，冷却后液固分离得到固态硅酸钙； (3)、将步骤(2)中得到的固态硅酸钙在90?120°C下干燥I?10h，即得到用于水体脱磷的硅酸钙。
4.如权利要求3所述的一种用于水体脱磷的硅酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(I)中的氧化硅选自采用液相沉淀法得到的二氧化硅。
【专利摘要】本发明具体涉及一种用于水体脱磷的硅酸钙及制备方法。一种用于水体脱磷的硅酸钙，由纳米线组成，纳米线之间通过无规则的节点或片状面相互连接构成三维迷宫结构其分子通式为CaxSiOx+2。一种用于水体脱磷的硅酸钙的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化硅、氢氧化钙、氢氧化镁、水按照摩尔比例混合形成浆液；(2)、将浆液水热反应2～3小时后，再在陈化，冷却后液固分离得到固态硅酸钙；(3)、将固态硅酸钙干燥即得到用于水体脱磷的硅酸钙。本发明公开了一种用于水体脱磷的硅酸钙及制备方法具有以下有益效果：(1)、制备工艺简单；(2)、硅酸钙的比表面积大，磷吸附量高，非常适合用作水体中磷的高效脱除。
【IPC分类】B01J20-10, C02F1-58, C02F1-28, C01B33-24, B01J20-30
【公开号】CN104801265
【申请号】CN201510160158
【发明人】赵燕
【申请人】宁波大学
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年4月7日