一种纤维负载木质素复合吸附材料制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纤维负载木质素复合吸附材料制备方法，属于生物质资源利用与技术领域。
【背景技术】
[0002]木质素是一种很有价值的化工原料，它也是自然界中纤维素和甲壳素最丰富的、可再生的天然高分子资源之一。全世界陆生植物每年可产生500亿吨木质素，其中制浆造纸工业的蒸煮废液中产生的工业木质素有5000万吨。人类利用纤维素已有几千年的历史，而真正开始研究木质素则是1930年以后的事了，而且至今木质素还乜有得到很好的利用，我国仅约6%的木质素得到利用，而且提纯之后就只能够作为单一的反应物，木质素作为木材水解工业和制浆造纸工业的副产品，若得不到充分利用，就会成为制浆造纸工业中的主要污染源之一，则不仅造成严重的环境污染，而且也造成资源的重大浪费，更重要的是其本身结构成分得不得充分的利用。
[0003]不仅如此，由于木质素的分子结构中存在着芳香基、酚羟基、醇羟基、碳基共扼双键等活性基团，因此可以进行氧化、还原、水解、醇解、酸解甲氧基、梭基、光解、酞化、磺化、烷基化、卤化、硝化、缩聚或接枝共聚等许多化学反应，因此，如何有效利用好木质素这种可再生资源，提高其自身活性基团，并解决环境污染问题成为了本发明的出发点，并且我国木质素综合利用应该朝着多渠道、更广泛的方向发展，并尽可能开发附加值高的木质素改性
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【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前含有芳香基、酚羟基、醇羟基、碳基共扼双键等活性基团的木质素，提纯之后只可以作为单一反应物，导致所有结构成分没有得到充分利用，造成了资源浪费的弊端，提供了一种纤维负载木质素复合吸附材料制备方法，该方法把所木质素的化学活性充分反应出来，使它充分展示自身的性能，用来硝化、缩聚或络合微污染水体中残留的一些重金属。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)取60?120g新鲜未失去水分的树皮在太阳光下暴晒6?10h，风干，让树皮的韧皮自然脱落；
(2)待韧皮自然脱落完全后，连同10?20g纤维素浸泡在水中，同时引入沼泽废水中厌氧发酵后的污水70?90mL，每隔2?3天，向其中加入10?18g硫代硫酸钠，12?20g碳黑，控制溶解氧为0.2?0.5mg/L，继续观察3?5天；
(3)待纤维素不完全水解，且树皮表面呈现环泥状物质即可取出，在通过条件下风干；
(4)待完全风干后，用铁架架起，架起时纤维素端朝上，木质素端朝下，用硫磺熏烤20?40min，并在木质素表面均匀铺洒氯化钠和聚天门冬氨酸类吸水树脂，在熏烤的同时用质量分数为8%稀硫酸溶液淋洗，调节pH值为5.5?6.5，保证在熏烤同时表面润湿状态；
(5)待树皮熏烤过程中呈现孔隙状态停止熏烤，置于密闭容器中，同时通入氮气，升高温度至800?900°C，直到纤维素表面炭化即可。
[0006]本发明的应用方法:将纤维素设为进端，木质素设为末端，并且将其做成一排竖状截物，随后将微污染水体通过从上而下淋洗的方式流过，从而吸附中微污染水体中残留的一些重金属，最终测得重金属含量为0.5?0.8mg/L0
[0007]本发明的原理:在水解条件下，木质素和纤维素之间形成一个软化层，然后在硫磺烟熏和高温作用下，上面的纤维素形成孔隙状态，下面的木质素与氯化钠、聚天门冬氨酸类吸水树脂在酸性的作用下发生粘稠反应，使得生成的物质将纤维素和木质素紧密粘在一起，形成表面只有炭化化学基团的结构，而多孔表面碳化纤维素具有吸附功能，能够与微污染水体中残留的一些重金属、有机物发生化学吸附反应，将表面络合物质可进行转移。
[0008]本发明的有益效果:
(1)使得木质素不再作为单一反应物，所有结构成分得到充分利用；
(2)节约了资源，避免了资源浪费；
(3)吸附效果显著，最终测得微污染水体中重金属含量小于0.8mg/Lo
【具体实施方式】
[0009]取60?120g新鲜未失去水分的树皮在太阳光下暴晒6?10h，风干，让树皮的韧皮自然脱落；待韧皮自然脱落完全后，连同10?20g纤维素浸泡在水中，同时引入沼泽废水中厌氧发酵后的污水70?90mL，每隔2?3天，向其中加入10?18g硫代硫酸钠，12?20g碳黑，控制溶解氧为0.2?0.5mg/L，继续观察3?5天；待纤维素不完全水解，且树皮表面呈现环泥状物质即可取出，在通过条件下风干；
待完全风干后，用铁架架起，架起时纤维素端朝上，木质素端朝下，用硫磺熏烤20?40min，并在木质素表面均匀铺洒氯化钠和聚天门冬氨酸类吸水树脂，在熏烤的同时用质量分数为8%稀硫酸溶液淋洗，调节pH值为5.5?6.5，保证在熏烤同时表面润湿状态；待树皮熏烤过程中呈现孔隙状态停止熏烤，置于密闭容器中，同时通入氮气，升高温度至800?900 0C，直到纤维素表面炭化即可。
[0010]首先取60g新鲜未失去水分的树皮在太阳光下暴晒6h，风干，让树皮的韧皮自然脱落；接下来待表皮自然脱落完全后，连同1g纤维素浸泡在水中，同时引入沼泽废水中厌氧发酵后的污水70mL，每隔2天，向其中加入1g硫代硫酸钠，12g碳黑，控制溶解氧为0.2mg/L，继续观察3天；然后待纤维素不完全水解，且纤维素表面呈现环泥状物质即可取出，在通过条件下风干；随后待完全风干后，用铁架架起，架起时纤维素端朝上，木质素端朝下，用硫磺熏烤20min，并在木质素表面均匀铺洒氯化钠和聚天门冬氨酸类吸水树脂，在熏烤的同时用质量分数为8%稀硫酸溶液淋洗，调节pH值为5.5，保证在熏烤同时表面润湿状态；最后待树皮熏烤过程中呈现孔隙状态停止熏烤，置于密闭容器中，同时通入氮气，升高温度至800°C，直到纤维素表面炭化即可。
[0011]本实例操作简单易行，且过程中无任何环境污染。制成的碳化纤维素吸附效果显著，最终测得微污染水体中残留的重金属为0.8mg/Lo
[0012]首先取10g新鲜未失去水分的树皮在太阳光下暴晒8h，风干，让树皮的韧皮自然脱落；接下来待表皮自然脱落完全后，连同20g纤维素浸泡在水中，同时引入沼泽废水中厌氧发酵后的污水90mL，每隔2.5天，向其中加入15g硫代硫酸钠，17g碳黑，控制溶解氧为0.35mg/L，继续观察4天；然后待纤维素不完全水解，且纤维素表面呈现环泥状物质即可取出，在通过条件下风干；随后待完全风干后，用铁架架起，架起时纤维素端朝上，木质素端朝下，用硫磺熏烤30min，并在木质素表面均匀铺洒氯化钠和聚天门冬氨酸类吸水树脂，在熏烤的同时用质量分数为8%稀硫酸溶液淋洗，调节pH值为6.2，保证在熏烤同时表面润湿状态；最后待树皮熏烤过程中呈现孔隙状态停止熏烤，置于密闭容器中，同时通入氮气，升高温度至850°C，直到纤维素表面炭化即可。
[0013]本实例操作简单易行，且过程中无任何环境污染。制成的碳化纤维素吸附效果显著，最终测得微污染水体中残留的重金属含量为0.6mg/L0
[0014]首先取120g新鲜未失去水分的树皮在太阳光下暴晒10h，风干，让表皮自然脱落；接下来待表皮自然脱落完全后，连同15g纤维素浸泡在水中，同时引入沼泽废水中厌氧发酵后的污水80mL，每隔3天，向其中加入18g硫代硫酸钠，20g碳黑，控制溶解氧为0.5mg/L，继续观察5天；然后待纤维素不完全水解，且纤维素表面呈现环泥状物质即可取出，在通过条件下风干；随后待完全风干后，用铁架架起，架起时纤维素端朝上，木质素端朝下，用硫磺熏烤40min，并在木质素表面均匀铺洒氯化钠和聚天门冬氨酸类吸水树脂，在熏烤的同时用质量分数为8%稀硫酸溶液淋洗，调节pH值为6.5，保证在熏烤同时表面润湿状态；最后待树皮熏烤过程中呈现孔隙状态停止熏烤，置于密闭容器中，同时通入氮气，升高温度至900 0C，直到纤维素表面炭化即可。
[0015]本实例操作简单易行，且过程中无任何环境污染。制成的碳化纤维素吸附效果显著，最终测得微污染水体中重金为0.5mg/Lo
【主权项】
1.一种纤维负载木质素复合吸附材料制备方法，其特征在于具体步骤为: (1)取60?120g新鲜未失去水分的树皮在太阳光下暴晒6?10h，风干，让树皮的韧皮自然脱落； (2)待韧皮自然脱落完全后，连同10?20g纤维素浸泡在水中，同时引入沼泽废水中厌氧发酵后的污水70?90mL，每隔2?3天，向其中加入10?18g硫代硫酸钠，12?20g碳黑，控制溶解氧为0.2?0.5mg/L，继续观察3?5天； (3)待纤维素不完全水解，且树皮表面呈现环泥状物质即可取出，在通过条件下风干； (4)待完全风干后，用铁架架起，架起时纤维素端朝上，木质素端朝下，用硫磺熏烤20?40min，并在木质素表面均匀铺洒氯化钠和聚天门冬氨酸类吸水树脂，在熏烤的同时用质量分数为8%稀硫酸溶液淋洗，调节pH值为5.5?6.5，保证在熏烤同时表面润湿状态； (5)待树皮熏烤过程中呈现孔隙状态停止熏烤，置于密闭容器中，同时通入氮气，升高温度至800?900 °C，直到纤维素表面炭化即可。
【专利摘要】本发明涉及一种纤维负载木质素复合吸附材料制备方法，属于生物质资源利用与技术领域。本发明在水解条件下，使得木质素和纤维素之间形成一个软化层，然后在硫磺烟熏和高温作用下，上面的纤维素形成孔隙状态，下面的木质素与氯化钠、聚天门冬氨酸类吸水树脂在酸性的作用下发生粘稠反应，使得生成的物质将纤维素和木质素紧密粘在一起，形成表面只有碳化化学基团的结构，而多孔表面碳化纤维素具有吸附功能，能够与微污染水体中残留的一些重金属、有机物发生化学吸附反应，将表面络合物质可进行转移。本发明操作简单，且过程中无任何环境污染，制成的碳化纤维素吸附效果显著，最终测得微污染水体中重金属含量为0.8mg/L以下。
【IPC分类】B01J20/28, B01J20/30, B01J20/24, C02F1/62
【公开号】CN105056903
【申请号】CN201510539523
【发明人】雷春生, 张帆
【申请人】常州思宇环保材料科技有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月30日