以茂铁十六烷基溴化胺为表面活性剂制备磁性介孔材料的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种催化材料，尤其涉及一种以茂铁十六烷基溴化胺为表面活性剂制备磁性介孔材料。
【背景技术】
[0002]制备磁性介孔材料应用的技术主要有两种方法:一、表面负载，二、限阈生长。表面负载是最传统的制备磁性介孔材料的方法；限阈生长其中以无机盐装载制备含铁介孔材料也被研究的比较全面，而这些制备方法使活性位分散不均匀，导致其催化活性受到一定的限制。而限阈生长中采用有机铁作为表面活性剂，大连理工大学陶胜洋采用含吡啶的茂铁脂限阈生长制备分散均匀的磁性介孔材料。
【发明内容】
[0003]针对上述现有技术中存在的不足之处，本发明提供了一种工艺简单，催化性能高，具有多种用途的以茂铁十六烷基溴化胺为表面活性剂制备磁性介孔材料。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案:
[0005]以茂铁十六烷基溴化胺为表面活性剂制备磁性介孔材料，包括如下步骤:
[0006](I)等物质的量的N，N - 二甲基二茂铁基甲胺与溴代十六烷在60°C，队保护条件下反应2小时，得到二茂铁的前驱体；
[0007](2)丙酮重结晶两次，离心，室温真空干燥，得淡黄色晶体；产率达60%以上，定义为二茂铁表面活性剂；
[0008](3)将二茂铁表面活性剂溶解NH3.H2O水溶液搅拌形成一定溶液；
[0009](4)将TEOS在室温下逐滴加入，反应混合物在室温搅拌2小时；
[0010](5)反应物摩尔配比1TE0S:0.12 二茂铁表面活性剂:8NH3.H2O:114H20 ；
[0011](6)混合物转到反应釜80°C水热I?3天；
[0012](7)过滤、洗涤、在室温干燥，温度在200?600 °C下，煅烧5小时；
[0013](8)得粉末样品即为磁性介孔材料。
[0014]本发明的有益效果是:制备磁性介孔材料活性位分散均匀，催化性能较高，工艺简单，制备出的是多功能的催化材料，可具有多种用途。
【附图说明】
[0015]图1为以茂铁十六烷基溴化胺为表面活性剂制备磁性介孔材料的结构图。
【具体实施方式】
[0016]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细地描述。
[0017]以二茂铁十六烷基溴化胺为表面活性剂制备磁性介孔材料，包括如下步骤:
[0018](I)等物质的量的N，N - 二甲基二茂铁基甲胺与溴代十六烷在60°(:，队保护条件下反应2小时，得到二茂铁的前驱体；
[0019](2)丙酮重结晶两次，离心，室温真空干燥，得淡黄色晶体；产率达60%以上，定义为二茂铁表面活性剂；
[0020](3)将二茂铁表面活性剂溶解NH3.H2O水溶液搅拌形成一定溶液；
[0021 ] (4)将TEOS在室温下逐滴加入，反应混合物在室温搅拌2小时；
[0022](5)反应物摩尔配比1TE0S:0.12 二茂铁表面活性剂:8NH3.H2O:114H20 ；
[0023](6)混合物转到反应釜80°C水热I?3天；
[0024](7)过滤、洗涤、在室温干燥，温度在200?600 °C下，煅烧5小时；
[0025](8)得粉末样品即为磁性介孔材料。
[0026]本发明采用N，N - 二甲基二茂铁基甲胺和溴代十六烷作为反应物制备二茂铁表面活性剂，反应工艺简单，产率高。将二茂铁表面活性剂与TEOS (即正硅酸乙酯)在碱性溶液中自组装制备磁性介孔材料，与以往制备磁性介孔材料不同，采用二茂铁表面活性剂作为模板剂制备磁性介孔材料。采用水热法，制备的介孔材料通过煅烧脱除模板，煅烧温度直接影响介孔材料的磁性；说明二茂铁表面活性剂在煅烧过程中分解，分解温度直接影响其氧化铁的晶体结构，晶体结构的变化导致其磁性的强弱。与以往磁性介孔材料脱除模板剂不同，本发明在于调整其煅烧的气氛，煅烧气氛影响其氧化铁的晶体结构，分别在氮气气氛、氧气气氛和空气气氛下煅烧，直接研究其制备的介孔材料磁性能的强弱。
[0027]本发明采用二茂铁十六烷基溴化胺作为表面活性剂制备磁性介孔材料，通过调整几个关键步骤，与以往制备磁性介孔材料的方法相比，具有工艺简单，制备介孔材料磁性能可控，具有良好的磁分离性能，在磁场内30s能迅速地聚集分离。同时，由于采用限阈生长方式，该材料活性组分在介孔材料表面分散均匀，表现出较高的催化活性，降解染料废水去除率能够达到100%。且活性组分在介孔材料表面非常稳定，不容易流失，可重复利用10次以上。因此，在制药、生物、催化、环境等领域具有广阔的应用前景。
[0028]最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.以茂铁十六烷基溴化胺为表面活性剂制备磁性介孔材料，其特征在于，包括如下步骤: (1)等物质的量的N，N- 二甲基二茂铁基甲胺与溴代十六烷在60°C，N2保护条件下反应2小时，得到二茂铁的前驱体； (2)丙酮重结晶两次，离心，室温真空干燥，得淡黄色晶体；产率达60%以上，定义为二茂铁表面活性剂； (3)将二茂铁表面活性剂溶解NH3.H2O水溶液搅拌形成一定溶液； (4)将TEOS在室温下逐滴加入，反应混合物在室温搅拌I?2小时； (5)反应物摩尔配比1TE0S:0.12 二茂铁表面活性剂:8NH3.H2O:114H20 ； (6)混合物转到反应釜80°C水热I?3天； (7)过滤、洗涤、在室温干燥，温度在200?600°C下，煅烧5小时； (8)得粉末样品即为磁性介孔材料。
【专利摘要】本发明公开了一种以茂铁十六烷基溴化胺为表面活性剂制备磁性介孔材料，步骤如下：(1)等物质的量的N，N–二甲基二茂铁基甲胺与溴代十六烷在60℃，N2保护条件下反应2小时；(2)丙酮重结晶两次以上，离心，室温真空干燥，得淡黄色晶体，定义为二茂铁表面活性剂；(3)二茂铁表面活性剂溶解NH3·H2O水溶液搅拌形成一定混合溶液；(4)TEOS在室温下逐滴加入，反应混合物在室温搅拌1～2小时；(5)反应物摩尔配比1TEOS：0.12二茂铁表面活性剂：8NH3·H2O：114H2O；(6)混合物转到反应釜80℃水热1～3天；(7)过滤、洗涤、在室温干燥，温度在200～600℃下，煅烧5小时；(8)得粉末样品即为磁性介孔材料。制备磁性介孔材料活性位分散均匀，催化性能较高，工艺简单。
【IPC分类】B01J23/745
【公开号】CN105214666
【申请号】CN201510745303
【发明人】谢焕玲
【申请人】重庆理工大学
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年11月5日