一种聚丙烯腈/天然沙粒复合材料制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于功能材料制备领域，尤其涉及聚丙稀腈/天然沙粒复合材料制备方法。
【背景技术】
[0002]吸附性聚合物在生产和生活中得到很好的应用，目前已经成为重要的功能高分子材料之一；它广泛用于废水处理，医药工业，食品分析，环境监测及分析等领域。在饮食与环境中的痕量有毒金属离子的高灵敏检测和分析取决于其分离富集，痕量金属离子的分离富集依赖于吸附性材料；在块状或颗粒状简单吸附性聚合物中，聚合物的结合位点包埋过深或过紧，不仅离子靠近结合位点难，而且由于孔道深，被吸附离子扩散阻力大，传质速度慢，不易与结合位点结合，从而简单聚合物对金属离子的吸附量达不到最佳。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种吸附率高，成本低廉的聚丙烯腈/天然沙粒复合材料制备方法。
[0004]本发明通过以下技术方案予以实现:一种聚丙烯腈/天然沙粒复合材料制备方法，包括如下步骤:
Cl)自然沙粒及其预处理
采集天然沙粒，用去离子水反复洗涤，去除沙粒表面中的尘土和水溶性成分，干燥，称取粒径小于70μπι的沙粒，用5 %的硝酸清洗沙粒表面，然后在室温下，浸泡于1:5的T -氯丙基三氯硅烷水溶液15h，生成硅烷基化沙粒；
(2)复合材料的制备
称取1g硅烷基化沙粒于带有温度计、冷凝器和搅拌器的三口瓶中，加I (g): 100(mL)的聚乙烯醇水溶液50mL，搅拌加热，在氮气保护下恒温在60?70 °C，依次加入体积比15:1的丙烯腈和二乙烯苯混合溶液30mL，偶氮二异丁腈0.15g，搅拌条件下进行反应8h，反应结束后产物依次用甲醇、去离子水洗涤，抽滤后真空干燥，得到聚丙烯腈/天然沙粒复合材料制备方法。
[0005]本发明具有如下有益效果:
在室温下，溶液pH和上样流速分别为5和4mL -min 1时，复合材料对Pb2+的饱和吸附容量可达到62.9mg.g S以0.5 mol -L"1盐酸溶液作为解吸剂对吸留在复合材料中的铅离子进行解吸，解吸液流速为6mL.min 1时解吸率可达96%。
【具体实施方式】
[0006]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0007]具体实施例:
(O自然沙粒及其预处理采集天然沙粒，用去离子水反复洗涤，去除沙粒表面中的尘土和水溶性成分，干燥，称取粒径小于70μπι的沙粒，用5 %的硝酸清洗沙粒表面，然后在室温下，浸泡于1:5的T -氯丙基三氯硅烷水溶液15h，生成硅烷基化沙粒；
(2)复合材料的制备
称取1g硅烷基化沙粒于带有温度计、冷凝器和搅拌器的三口瓶中，加I (g): 100(mL)的聚乙烯醇水溶液50mL，搅拌加热，在氮气保护下恒温在60?70 °C，依次加入体积比15:1的丙烯腈和二乙烯苯混合溶液30mL，偶氮二异丁腈0.15g，搅拌条件下进行反应8h，反应结束后产物依次用甲醇、去离子水洗涤，抽滤后真空干燥，得到聚丙烯腈/天然沙粒复合材料制备方法。
[0008]以制备得到的复合材料为填充物制备了分离富集微柱，将微柱与火焰原子吸收法(FAAS)联用，以FAAS为检测手段，采用动态吸附，观察了复合材料对有毒重金属离子的吸附，发现在室温下，溶液pH和上样流速分别为5和4mL.min 1时，复合材料对Pb2+的饱和吸附容量可达到62.9 mg.g %以0.5 mol.L _1盐酸溶液作为解吸剂对吸留在复合材料中的铅离子进行解吸，解吸液流速为6mL.min 1时解吸率可达96%。
[0009]以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种聚丙烯腈/天然沙粒复合材料制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)自然沙粒及其预处理 采集天然沙粒，用去离子水反复洗涤，去除沙粒表面中的尘土和水溶性成分，干燥，称取粒径小于70 μπι的沙粒，用5 %的硝酸清洗沙粒表面，然后在室温下，浸泡于1:5的T -氯丙基三氯硅烷水溶液15h，生成硅烷基化沙粒； (2)复合材料的制备 称取1g硅烷基化沙粒于带有温度计、冷凝器和搅拌器的三口瓶中，加I (g): 100(mL)的聚乙烯醇水溶液50mL，搅拌加热，在氮气保护下恒温在60?70 °C，依次加入体积比15:1的丙烯腈和二乙烯苯混合溶液30mL，偶氮二异丁腈0.15g，搅拌条件下进行反应8h，反应结束后产物依次用甲醇、去离子水洗涤，抽滤后真空干燥，得到聚丙烯腈/天然沙粒复合材料制备方法。
【专利摘要】一种聚丙烯腈/天然沙粒复合材料制备方法，属于功能材料制备领域，尤其涉及聚丙烯腈/天然沙粒复合材料制备方法。目的在于提供吸附率高，成本低廉的聚丙烯腈/天然沙粒复合材料制备方法。该方法以γ-氯丙基三氯硅烷为架桥剂修饰天然沙粒表面使沙粒表面引入架桥基团，然后其为支撑体，以丙烯腈为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、二乙烯苯即为骨架单体又为交联剂，制备了聚丙烯腈接枝于天然沙粒表面的聚丙烯腈／天然沙粒复合材料。该方法制得的复合材料对Pb2+的饱和吸附容量可达到62.9mg·g-1，解吸率可达96%。
【IPC分类】B01J20/26, B01J20/30
【公开号】CN105561949
【申请号】CN201510850474
【发明人】刘秋丽
【申请人】陕西高华知本化工科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年11月30日