一种霍加拉特剂的高效制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种霍加拉特剂的高效制备工艺。
【背景技术】
[0002]霍加拉特剂作为一种非贵金属催化剂，具有优异的常温消除一氧化碳性能。已经广泛应用于化工和冶金企业的滤毒罐、煤矿使用的过滤式自救器、消防队员使用的消防面具、公共场合使用的逃生面具、部队使用的氧化罐和特防滤毒罐等。
[0003]霍加拉特催化剂的制备方法最常用的是共沉淀法、分步沉淀法、浸溃法和溶胶-凝胶法等。沉淀法是把铜盐和锰盐的溶液滴加到碱金属的碳酸盐中，不断搅拌，并将PH和温度控制到一定值，沉淀之后老化一定时间，清洗、干燥，最后焙烧制得。浸溃法是将载体放在配好的铜盐和锰盐溶液里浸溃一段时间后取出，适当的温度焙烧，使得铜盐和锰盐分解成铜锰氧化物，然后焙烧制得所要的催化剂。溶胶凝胶法与沉淀法大致相同，所不同的是加入凝胶剂，形成非晶型沉淀，然后老化、干燥、焙烧制得。这些方法均需要经过焙烧工序，而传统的焙烧工艺需要在马弗炉中长时间加热，焙烧时间少则三、四个小时，多则十多个小时，使得催化剂的制备效率极低，而且长时间高温加热能耗很高。因此，有必要改进现有工艺，提高霍加拉特剂的制备效率。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种工序相对简单、催化剂性能优良的霍加拉特剂高效制备工艺。
[0005]本发明霍加拉特剂的高效制备工艺步骤如下:
[0006]1、将MnSO4与蒸馏水混合配制成浓度为5?7mol/L的MnSO4溶液，然后向溶液中缓慢滴加浓硫酸，浓硫酸与蒸馏水的体积比为3: 2，得到混合液A。
[0007]2、向步骤I得到的混合液A中加入KMnO4, KMnO4与MnSO4的质量比为4: 7?9，待反应完全后得到混合液B，然后向其中加入5倍于混合液B体积的蒸馏水，充分搅拌后，静置使沉淀析出。
[0008]3、将步骤2得到的沉淀滤出，并用蒸馏水洗涤至沉淀中无硫酸根离子。
[0009]4、将Na2CO3与蒸馏水混合配置成2?3mol/L的溶液，Na2CO3与MnSO4的质量比为I: 3.5?5，在水浴中加热至沸后，将步骤3得到的沉淀加入其中，形成混合液C。
[0010]5、将CuSO4与蒸馏水配置成2.5?3.5mol/L的溶液，CuSO4与MnSO4的质量比为5: 7?10，在水浴中加热至沸后，倒入步骤4所得的混合液C，充分搅拌后静置直至沉淀完全析出。
[0011]6、将步骤5得到的沉淀放入成型机中成型。
[0012]7、将步骤5得到的沉淀或步骤6得到的成型品放入微波反应器中干燥，得到霍加拉特剂。
[0013]本发明中步骤7中微波反应器的微波频率为2450MHz，微波功率20?lOOOw，微波干燥温度小于300°C，干燥时间10?60min，根据微波作用功率和催化材料的质量确定。
[0014]本发明的有益效果:制备工艺简单、无需长时间高温焙烧、能耗低、制备效率高、无污染，实用性强，所得催化剂的活性高、稳定性好。
【具体实施方式】
[0015]实例I
[0016]1、称取35gMnS04.Η20，加入40mL去离子水形成粉红色乳浊液。将60mL浓H2SO4在水冷条件下缓慢加入MnSO4乳浊液中得到混合液A。
[0017]2、称取20gKMn04缓慢加入上述混合液A,形成新的混合液B,持续搅拌,保持反应3h，然后向混合液中加入去离子水500mL，搅拌15min，静置15分钟使沉淀析出。
[0018]3、将生成的沉淀滤出，并用4.5?5.0L去离子水反复洗涤，直至沉淀中无硫酸根离子。
[0019]4、将1gNa2CO3溶于50mL去离子水中，在水浴中加热至沸腾后，将步骤3所得的沉淀倒入其中，充分搅拌得到固液混合液。
[0020]5、称取25gCuS04.5H20，溶于60mL去离子水中，倒入步骤4得到的固液混合液，静置至沉淀析出后，滤出沉淀。
[0021]6、将步骤5得到的沉淀放入挤出成型机中挤压成Φ 1.5mm的柱状样品。
[0022]7、成型的柱状样品放入微波反应器中，在30W功率下辐照30min，得到最终的催化剂。
[0023]实例2
[0024]1.将105gMnS04.H2O与10mL去离子水混合形成粉红色乳浊液，然后将150mL浓H2SO4在水冷条件下缓慢加入MnSO4乳浊液中，搅拌均匀得到混合液C。
[0025]2.将50gKMn04缓慢加入混合液C，持续搅拌直至反应完全，然后向混合液中加入去尚子水1250mL,充分搅拌后静置15分钟使沉淀析出。
[0026]3.将步骤2生成的沉淀反复用去离子水离心洗涤，直至沉淀中无硫酸根离子。
[0027]4.称取21gNa2C03溶于80mL去离子水中，水浴加热至沸腾后倒入步骤3所得沉淀，搅拌5min得到固液混合液D。
[0028]5.称取65gCuS04.5Η20溶于120mL去离子水中，倒入固液混合液D，搅拌均匀后静置至沉淀完全析出。
[0029]6.将步骤5得到的沉淀滤出，放入微波反应器中，在200W功率下辐照lOmin，即得到最终的催化剂。
【主权项】
1.一种霍加拉特剂的高效制备工艺，其特征在于该制备工艺步骤为: (1)将MnSO4与蒸馏水混合配制成浓度为5?7mol/L的MnSO4溶液，然后向溶液中缓慢滴加浓硫酸，浓硫酸与蒸馏水的体积比为3: 2，得到混合液A ; (2)向步骤I得到的混合液A中加入KMnO4,KMnO4与MnSO4的质量比为4: 7?9，待反应完全后得到混合液B，然后向其中加入5倍于混合液B体积的蒸馏水，充分搅拌后，静置使沉淀析出； (3)将步骤2得到的沉淀滤出，并用蒸馏水洗涤至沉淀中无硫酸根离子； (4)将Na2CO3与蒸馏水混合配置成2?3mol/L的溶液，Na2CO3与MnSO4的质量比为I: 3.5?5，在水浴中加热至沸后，将步骤3得到的沉淀加入其中，形成混合液C; (5)将CuSO4与蒸馏水配置成2.5?3.5mol/L的溶液，CuSO4与MnSO4的质量比为5: 7?10，在水浴中加热至沸后，倒入步骤4所得的混合液C，充分搅拌后静置直至沉淀完全析出； (6)将步骤5得到的沉淀放入成型机中成型； (7)将步骤5得到的沉淀或步骤6得到的成型品放入微波反应器中，在小于300°C温度下干燥10?60min，得到霍加拉特剂，微波反应器的微波频率为2450MHz，微波功率20?100w0
【专利摘要】本发明涉及一种霍加拉特剂的高效制备工艺。该工艺是先将浓硫酸滴加入MnSO4溶液，再加入KMnO4，待沉淀完全沉淀析出后，滤出洗涤；然后将沉淀加入NaCO3溶液，搅拌均匀后，再加入CuSO4溶液，充分搅拌，静置后再次得到沉淀，将此沉淀直接或成型后放入微波反应器中干燥，即得到本发明的催化材料。本发明制备工艺简单，无需长时间高温焙烧，能耗低，制得的催化材料活性高。
【IPC分类】B01J23/889
【公开号】CN105618075
【申请号】CN201410431011
【发明人】吕丽, 高晓强, 宋华, 王东辉, 张忠良
【申请人】中国人民解放军63971部队
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年8月29日