制备聚乙烯低聚物粉末的“精馏+冷冻喷雾”干燥方法
【专利摘要】本发明涉及一种制备聚乙烯低聚物粉末的“精馏+冷冻喷雾”干燥方法，该方法包括以下步骤：⑴聚乙烯蜡溶液与饱和蒸汽间接换热，溶剂甲苯与聚乙烯蜡分离；⑵溶剂甲苯与冷却介质间接换热冷却为液态后，一部分进入精馏塔循环；余下部分排出；⑶聚乙烯蜡熔融液分为两部分，其中一部分经饱和蒸汽加热后返回精馏塔，得到蒸汽凝液并排出；另一部分输送至冷冻喷雾塔中形成雾状聚乙烯蜡液滴，并与冷氮气换热，分别得到粉料和含超细粉料的氮气；含超细粉料的氮气经净化，分别得到超细粉料和净化后的氮气；净化后的氮气大部分增压冷却后返回冷冻喷雾塔，余下部分进入尾气处理系统。本发明操作过程简单、热效率高。
【专利说明】
制备聚乙烯低聚物粉末的“精馏+冷冻喷雾”干燥方法
技术领域
[0001]本发明涉及易燃、易爆物料的冷冻喷雾干燥技术领域，尤其涉及制备聚乙烯低聚物粉末的“精馏+冷冻喷雾”干燥方法。
【背景技术】
[0002]目前，聚乙烯蜡微粉的常规干燥技术是将聚乙烯蜡的溶液通过喷嘴在压力下将其在干燥塔中喷出雾状液滴，然后同热氮气并流下降，大部分粉料颗粒由塔底排料口收集，蒸发出的废气与其所含的微小粉末经旋风分离器分离后由抽风机排出，粉末再从旋风分离器下端进行收集。此种方法干燥时间短，但当空气温度低于150°C时，由于体积传热系数较低，需要采用较大的设备容积;另外由于颗粒的包裹作用，产品中携带的溶剂量较多;对气固混合物的分离要求较高，一般需要两级除尘，操作过程复杂，热效率不高。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种操作过程简单、热效率高的制备聚乙烯低聚物粉末的“精馏+冷冻喷雾”干燥方法。
[0004]为解决上述问题，本发明所述的制备聚乙烯低聚物粉末的“精馏+冷冻喷雾”干燥方法，包括以下步骤:
⑴将聚乙烯蜡溶液通过淤浆栗输送至精馏塔中部;同时，温度为158°C的饱和蒸汽通过所述精馏塔塔底再沸器与聚乙烯蜡溶液间接换热；在热驱动力和相平衡的约束作用下，溶剂甲苯与聚乙烯蜡分离，纯度2 99.9%的聚乙烯蜡熔融液采集至所述精馏塔底部，溶剂甲苯从所述精馏塔顶部采出；
⑵所述溶剂甲苯进入塔顶冷凝器，同时，冷却介质输入至所述塔顶冷凝器中进行间接换热，使溶剂甲苯冷却为液态后排入溶剂回收罐中，一部分溶剂甲苯经塔顶循环栗输送至精馏塔顶部进入循环;余下部分溶剂甲苯经所述塔顶循环栗排出回收利用；
(3)所述聚乙烯蜡熔融液分为两部分，其中:
一部分经所述精馏塔的底部进入所述再沸器，经158°C的饱和蒸汽加热后返回精馏塔，同时得到158 °C的蒸汽凝液，并由凝液排出管排出；
另一部分则通过熔融栗输送至冷冻喷雾塔中，通过高压扇形喷嘴在压力下将所述聚乙烯蜡熔融液喷出形成雾状聚乙烯蜡液滴；同时，温度为30°C的循环氮气由循环风机输入至氮气冷却器，与该氮气冷却器中冷却介质间接换热后，分别得到温度为5°C的冷氮气和冷凝甲苯，该冷凝甲苯由所述氮气冷却器的底部排出;所述温度为5°C的冷氮气进入所述冷冻喷雾塔中与所述雾状聚乙烯蜡液滴换热，分别得到粉料和含超细粉料的氮气;所述粉料由所述冷冻喷雾塔底部经旋转卸料阀I卸出；所述含超细粉料的氮气由所述冷冻喷雾塔的气体出口排出，并进入脉冲布袋除尘器进行净化，分别得到超细粉料和净化后的氮气;所述超细粉料由所述脉冲布袋除尘器底部经旋转卸料阀Π卸出;所述净化后的氮气大部分进入所述循环风机增压，余下部分进入尾气处理系统;增压后的氮气进入所述氮气冷却器与冷却介质间接换热，冷却后的氮气返回所述冷冻喷雾塔实现氮气循环。
[0005]所述冷却介质为30°C循环冷却水或_15°C冷冻盐水。
[0006]所述冷冻喷雾塔的气液换热方式为并流或逆流。
[0007]所述脉冲布袋除尘器采用旋风分离器代替，或与旋风分离器结合使用。
[0008]本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明结合聚乙烯蜡的物理特性，对聚乙烯蜡溶液先进行精馏纯化，得到高纯度的聚乙烯蜡熔融液，再利用冷冻喷雾的原理对聚乙烯蜡重新造粒，最终得到高纯度的聚乙烯蜡微粉，达到干燥的目的。
[0009]2、由于常规溶液蒸发结晶的干燥方法涉及大量有机溶剂的使用，容易导致产品溶剂的残留，不易得到高纯度产品。本发明采用“精馏+冷冻喷雾“的联合干燥方法，经纯化后的聚乙烯蜡熔融液进行冷冻喷雾造粒，制得的聚乙烯蜡微粉无溶剂残留。
[0010]3、本发明喷雾造粒过程采用“闭路氮气循环”的方式，避免了传统聚乙烯蜡微粉空气开路气流干燥方法存在的易燃、易爆事故隐患。
[0011]4、常规溶液蒸发结晶涉及溶剂的回收过程，溶剂中含油聚乙烯蜡微粉还需进一步处理，步骤繁琐且消耗能源。本发明在精馏过程中得到的高纯度溶剂无需进行处理，可直接回用，不但操作简单，而且热效率高。
【附图说明】
[0012]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0013]图1为本发明的工艺流程图。
[0014]图中:I一淤浆栗2—精馏塔3—再沸器4一熔融栗5—冷冻喷雾塔6—脉冲布袋除尘器7—循环风机8—氮气冷却器9一塔顶冷凝器10—溶剂回收罐11 一塔顶循环栗。
【具体实施方式】
[0015]如图1所示，制备聚乙烯低聚物粉末的“精馏+冷冻喷雾”干燥方法，包括以下步骤:⑴将聚乙烯蜡溶液通过淤浆栗I输送至精馏塔2中部;同时，温度为158°C的饱和蒸汽通过精馏塔2塔底再沸器3与聚乙烯蜡溶液间接换热;在热驱动力和相平衡的约束作用下，溶剂甲苯与聚乙烯蜡分离，纯度2 99.9%的聚乙烯蜡熔融液采集至精馏塔2底部，溶剂甲苯从精馏塔2顶部采出。
[0016]⑵溶剂甲苯进入塔顶冷凝器9，同时，冷却介质输入至塔顶冷凝器9中进行间接换热，使溶剂甲苯冷却为液态后排入溶剂回收罐10中，一部分溶剂甲苯经塔顶循环栗11输送至精馏塔顶部进入循环;余下部分溶剂甲苯经塔顶循环栗11排出回收利用。
[0017]⑶聚乙烯蜡熔融液分为两部分，其中:
一部分经精馏塔2的底部进入再沸器3，经158°C的饱和蒸汽加热后返回精馏塔2，同时得到158 °C的蒸汽凝液，并由凝液排出管排出。
[0018]另一部分则通过熔融栗4输送至冷冻喷雾塔5中，通过高压扇形喷嘴在压力下将聚乙烯蜡熔融液喷出形成雾状聚乙烯蜡液滴；同时，温度为30°C的循环氮气由循环风机7输入至氮气冷却器8，与该氮气冷却器8中冷却介质间接换热后，分别得到温度为5°C的冷氮气和冷凝甲苯，该冷凝甲苯由氮气冷却器8的底部排出；温度为5 °C的冷氮气进入冷冻喷雾塔5中，与雾状聚乙烯蜡液滴换热，使聚乙烯蜡液滴迅速固化，靠自身的内聚力呈球状自由下落，分别得到粉料和含超细粉料的氮气;粉料由冷冻喷雾塔5底部经旋转卸料阀I卸出；含超细粉料的氮气由冷冻喷雾塔5的气体出口排出，并进入脉冲布袋除尘器6进行净化，分别得到超细粉料和净化后的氮气;超细粉料由脉冲布袋除尘器6底部经旋转卸料阀Π卸出；净化后的氮气大部分进入循环风机7增压，余下部分进入尾气处理系统;增压后的氮气进入氮气冷却器8与冷却介质间接换热，冷却后的氮气返回冷冻喷雾塔5实现氮气循环。
[0019]其中:
冷却介质为30 °C循环冷却水或-15 °C冷冻盐水。
[0020]冷冻喷雾塔5的气液换热方式为并流或逆流。
[0021]脉冲布袋除尘器6采用旋风分离器代替，或与旋风分离器结合使用。
【主权项】
1.制备聚乙烯低聚物粉末的“精馏+冷冻喷雾”干燥方法，包括以下步骤: ⑴将聚乙烯蜡溶液通过淤浆栗(I)输送至精馏塔(2)中部；同时，温度为158°C的饱和蒸汽通过所述精馏塔(2)塔底再沸器(3)与聚乙烯蜡溶液间接换热;在热驱动力和相平衡的约束作用下，溶剂甲苯与聚乙烯蜡分离，纯度2 99.9%的聚乙烯蜡熔融液采集至所述精馏塔(2)底部，溶剂甲苯从所述精馏塔(2)顶部采出； ⑵所述溶剂甲苯进入塔顶冷凝器(9)，同时，冷却介质输入至所述塔顶冷凝器(9)中进行间接换热，使溶剂甲苯冷却为液态后排入溶剂回收罐(10)中，一部分溶剂甲苯经塔顶循环栗(11)输送至精馏塔顶部进入循环;余下部分溶剂甲苯经所述塔顶循环栗(11)排出回收利用； (3)所述聚乙烯蜡熔融液分为两部分，其中: 一部分经所述精馏塔(2)的底部进入所述再沸器(3)，经158°C的饱和蒸汽加热后返回精馏塔(2 )，同时得到158 °C的蒸汽凝液，并由凝液排出管排出； 另一部分则通过熔融栗(4)输送至冷冻喷雾塔(5)中，通过高压扇形喷嘴在压力下将所述聚乙烯蜡熔融液喷出形成雾状聚乙烯蜡液滴；同时，温度为30°C的循环氮气由循环风机(7)输入至氮气冷却器(8)，与该氮气冷却器(8)中冷却介质间接换热后，分别得到温度为5°C的冷氮气和冷凝甲苯，该冷凝甲苯由所述氮气冷却器(8)的底部排出；所述温度为5°C的冷氮气进入所述冷冻喷雾塔(5)中与所述雾状聚乙烯蜡液滴换热，分别得到粉料和含超细粉料的氮气;所述粉料由所述冷冻喷雾塔(5)底部经旋转卸料阀I卸出；所述含超细粉料的氮气由所述冷冻喷雾塔(5)的气体出口排出，并进入脉冲布袋除尘器(6)进行净化，分别得到超细粉料和净化后的氮气;所述超细粉料由所述脉冲布袋除尘器(6)底部经旋转卸料阀Π卸出；所述净化后的氮气大部分进入所述循环风机(7)增压，余下部分进入尾气处理系统;增压后的氮气进入所述氮气冷却器(8)与冷却介质间接换热，冷却后的氮气返回所述冷冻喷雾塔(5)实现氮气循环。2.如权利要求1所述的制备聚乙烯低聚物粉末的“精馏+冷冻喷雾”干燥方法，其特征在于:所述冷却介质为30°C循环冷却水或_15°C冷冻盐水。3.如权利要求1所述的制备聚乙烯低聚物粉末的“精馏+冷冻喷雾”干燥方法，其特征在于:所述冷冻喷雾塔(5)的气液换热方式为并流或逆流。4.如权利要求1所述的制备聚乙烯低聚物粉末的“精馏+冷冻喷雾”干燥方法，其特征在于:所述脉冲布袋除尘器(6)采用旋风分离器代替，或与旋风分离器结合使用。
【文档编号】B01D3/14GK105854329SQ201610273581
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】赵旭, 张麦奎, 申涛, 顾欣
【申请人】天华化工机械及自动化研究设计院有限公司