一种具有香味缓释功能的微胶囊的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种具有香味缓释功能的微胶囊的制备方法，该方法是将养心安神功能香精进行贝壳粉和微胶囊双重包覆而得到。该制备方法简单，香味有效成分能够持续缓慢释放，应用于内墙涂料，不仅能够让室内芳香持久，而且具有养心安神的功效，缓解精神疲劳，改善睡眠的功效。
【专利说明】
一种具有香味缓释功能的微胶囊的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种具有香味缓释功能的微胶囊的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 近年来，微胶囊技术迅速发展，引导纺织品、涂料等产品在功能性、时尚性、先进性等方 面得到了技术创新，香味不仅能使人产生美好遐想，还具有多种医疗保健功效。采用微胶囊 提供微型容器就可以保护香料挥发、防止香料的氧化和污染。
[0003] 中国发明专利CN100999697A公开了一种香料纳米胶囊分散液的制备方法和应用。 该方法利用醚化密胺树脂预聚体作为形成胶囊壁材的单体，形成的胶囊粒径为140-180nm， 分散性好。但是该胶囊应用于织物，其6个月以后的香精含量下降了 2/3,一年以后基本没有 香味散发，而一般衣物、内墙涂料等产品需使用5-10年，故该胶囊的长效持香效果仍有待加 强。
【发明内容】
[0004] 为解决以上不足，本发明旨在提供一种具有香味缓释功能的微胶囊的制备方法，从而 大大延长缓释时间，达到长效持香的效果。
[0005] 本发明的技术方案为:一种具有香味缓释功能的微胶囊的制备方法，包括以下步 骤： A、 乳状液制备:称取一定质量的明胶和阿拉伯胶于烧杯中，分别加入一定量的蒸馏水， 在40°C水浴中使其充分溶解，然后将这两种溶液混合均匀，加入纳米级煅烧贝壳粉，用高 速分散机在3000-5000rpm的条件下高速分散2-3min，再加入一定量的养心安神功能香精， 在10000-12000rpm的条件下持续乳化5-8min，形成均匀的乳状液； B、 复凝聚反应:采用调节pH值法;将乳状液后倒入三口瓶中，加蒸馏水稀释到所需的 浓度，40°C搅拌并滴加10%的醋酸溶液，调节体系pH为到3.5-4.0，使明胶与阿拉伯胶产生 凝聚，恒温15-20min，凝聚相在油性囊芯周围聚集并形成包覆； C、 固化:冰水浴使体系降温至10_15°C，并用10%的氢氧化钠溶液调节pH为5.8-6.2，加入谷氨酰胺转氨酶，维持低速搅拌，使微胶囊固化，得到微胶囊分散液； D、 干燥:将微胶囊分散液静止分层，移去上清液，抽滤，少量水洗，得到湿囊，然后经减 压干燥或冷冻干燥，即可得固态微胶囊;或者移去适量上清液后直接对其进行喷雾干燥，可 得固态流动性的粉末微胶囊。
[0006] 贝壳粉是将天然贝壳通过高温煅烧、粉碎后制成。其组成成分为碳酸钙、氧化钙、 氢氧化钙等钙化物，本身为多孔状，具有吸附、分解（甲醛、苯、氨气)等的作用及调节空气湿 度等功能，同时烧制的贝壳粉对包括大肠杆菌、沙门氏菌、黄色葡萄糖菌等在内的多种细菌 有极强的抗菌和杀菌作用，而且具有防腐、防霉的功能。
[0007] 本发明中在微胶囊制备过程中的乳化阶段加入纳米级煅烧贝壳粉，可以将部分香 精中的酚类、醇类、脂类等有效成分分散到纳米级煅烧贝壳粉的孔中，再形成微胶囊以后， 可以达到双重包覆，进一步加强缓释功能的效果。
[0008] 同时贝壳粉本身具备极强的抗菌、杀菌作用，在与香精的共同作用下，抗菌、杀菌 作用显著增强。
[0009] 优选的，所述的养心安神功能香精的制备方法，包括以下步骤： a、 将植物混合物和蒸馏水加入烧瓶中，蒸馏水的质量为植物混合物质量的20-30倍； b、 加热至35-40 °C，并减压蒸馏，收集馏出液； c、 将所得馏出液过滤并浓缩至原体积的十分之一后得到所述的养心安神功能香精。
[0010] 优选的，所述的植物混合物包含菩提叶和一种花草或两种以上的花草混合物。
[0011] 优选的，所述的花草为薰衣草或百合花或茉莉花。
[0012] 优选的，所述的植物混合物的制备方法为:所述的植物混合物的制备方法为:将菩 提叶与花草混合均匀，堆成花草堆，将花草堆放置在0-5°C的低温环境中冷却2-3h后，用粉 碎机粉碎，将环境温度以I°c/h的速度逐渐升温至io°c，收集粉碎样品，备用。
[0013] 本发明的植物混合物的制备方法，通过将菩提叶与花草混合，以低温逐渐升温的 方式将香味先用低温锁住再逐渐释放，花草的香味逐渐释放给菩提叶吸收，整个处理温度 不超过40°C，使部分香气不完全释放，可以锁定在微胶囊内，使用后慢慢散发出来；同时该 工艺可以保证植物混合物所含的酚类、醇类、脂类等保健成分不被破坏。
[0014] 本发明与现有技术相比较，具有如下效果： 1.生产成本低廉，不需要增加专用设备，操作方便。
[0015] 2.香精在贝壳粉和微胶囊化的双重包覆作用下，可以使有效组分和香味能够长 久、缓慢地释放，时效可以达到5-10年。
[0016] 3.养心安神香精中因含有多种中草药和植物有效成分，能够宁心安神，缓解压 力，改善睡眠，增强体质。
[0017] 4.贝壳粉和香精相结合，抗菌效果更佳。
【具体实施方式】
[0018] 以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步分析说明。
[0019] -种具有香味缓释功能的微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： A、 乳状液制备:称取一定质量的明胶和阿拉伯胶于烧杯中，分别加入一定量的蒸馏水， 在40°C水浴中使其充分溶解，然后将这两种溶液混合均匀，加入纳米级煅烧贝壳粉，用高 速分散机在4000rpm的条件下高速分散2.5min，再加入一定量的养心安神功能香精，在 lOOOOrpm的条件下持续乳化7min，形成均匀的乳状液； B、 复凝聚反应:采用调节pH值法;将乳状液后倒入三口瓶中，加蒸馏水稀释到所需的 浓度，40°C搅拌并滴加10%的醋酸溶液，调节体系pH为到3.8,使明胶与阿拉伯胶产生凝 聚，恒温15min，凝聚相在油性囊芯周围聚集并形成包覆； C、 固化:冰水浴使体系降温至12°C，并用10%的氢氧化钠溶液调节pH为6.0,加入 谷氨酰胺转氨酶，维持低速搅拌，使微胶囊固化，得到微胶囊分散液； D、干燥:将微胶囊分散液静止分层，移去上清液，抽滤，少量水洗，得到湿囊，然后经减 压干燥即可得固态微胶囊。
[0020]所述的养心安神功能香精的制备方法，包括以下步骤： a、 将植物混合物和蒸馏水加入烧瓶中，蒸馏水的质量为植物混合物质量的25倍； b、 加热至35°C，并减压蒸馏，收集馏出液； c、 将所得馏出液过滤并浓缩至原体积的十分之一后得到所述的养心安神功能香精。 [0021 ]所述的植物混合物包含菩提叶和花草。
[0022] 所述的植物混合物的制备方法为:将菩提叶与花草混合均匀，堆成花草堆，将花草 堆放置在2°C的低温环境中冷却2.5h后，用粉碎机粉碎，将环境温度以l°C/h的速度逐渐升 温至10°C，收集粉碎样品，备用。
[0023] 各个具体实施例中微胶囊的各组分重量百分比请见下表：
' 各个具体实施例中植物混合物的各组分重量百分比请见下表: ' '
将10%微胶囊加入到水性丙烯酸树脂类水性涂料中，得到的涂料进行钢板涂膜，厚度为 5mm，进行测试： 表一:涂膜的香精含量(mg/m2):
由表一可知，所述的微胶囊的香精在前期的释放量较大，后期的释放量趋于平稳，但是 释放量没有特别明显的减少，可以达到5年以上的使用效果。
[0024] 表二:涂膜对金黄色葡萄球菌的抑菌性能(％):
表三:涂膜对白色念珠菌的抑菌性能(％):
由表二和表三可知，所述的微胶囊对金黄色葡萄球菌以及白色念珠菌的抑菌效果非常 好，即使使用5年后，仍有较好的抑菌效果。且所述的花草为薰衣草、百合花和茉莉花的混合 物比单独加入一种花草抗菌效果明显加强。
[0025]以下为对比实施例 对比实施例1: 将实施例1中纳米级煅烧贝壳粉去除，其它条件不变，进行测试： 表四：涂膜的香精含量(mg/m2):
表五:涂膜对金黄色葡萄球菌的抑菌性能(％):
由测试数据可知，不加入贝壳粉，微胶囊的缓释性能大大降低，且涂膜的抗菌性能也会 明显降低。
[0026] 对比实施例2: 将实施例1中香精去除，其它条件不变，进行测试： 表六:涂膜对金黄色葡萄球菌的抑菌性能(％):
由测试数据可知，不加入香精，涂膜的抗菌性能也会明显降低。
[0027]综合实施例1、对比实施例1和2的测试数据可知，加入贝壳粉和香精比单独加入贝 壳粉和单独加入香精的抗菌以及持久抗菌效果均要好很多。
[0028]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种具有香味缓释功能的微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： A、 乳状液制备:称取一定质量的明胶和阿拉伯胶于烧杯中，分别加入一定量的蒸馏水， 在40°C水浴中使其充分溶解，然后将这两种溶液混合均匀，加入纳米级煅烧贝壳粉，用高 速分散机在3000-5000rpm的条件下高速分散2-3min，再加入一定量的养心安神功能香精， 在10000-12000rpm的条件下持续乳化5-8min，形成均匀的乳状液； B、 复凝聚反应:采用调节pH值法;将乳状液后倒入三口瓶中，加蒸馏水稀释到所需的 浓度，40°C搅拌并滴加10%的醋酸溶液，调节体系pH为到3.5-4.0，使明胶与阿拉伯胶产生 凝聚，恒温15-20min，凝聚相在油性囊芯周围聚集并形成包覆； C、 固化:冰水浴使体系降温至10_15°C，并用10%的氢氧化钠溶液调节pH为5.8-6.2，加入谷氨酰胺转氨酶，维持低速搅拌，使微胶囊固化，得到微胶囊分散液； D、 干燥:将微胶囊分散液静止分层，移去上清液，抽滤，少量水洗，得到湿囊，然后经减 压干燥或冷冻干燥，即可得固态微胶囊;或者移去适量上清液后直接对其进行喷雾干燥，可 得固态流动性的粉末微胶囊。2. 如权利要求1所述的具有香味缓释功能的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的养 心安神功能香精的制备方法，包括以下步骤： a、 将植物混合物和蒸馏水加入烧瓶中，蒸馏水的质量为植物混合物质量的20-30倍； b、 加热至35-40 °C，并减压蒸馏，收集馏出液； c、 将所得馏出液过滤并浓缩至原体积的十分之一后得到所述的养心安神功能香精。3. 如权利要求2所述的具有香味缓释功能的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的植 物混合物包含菩提叶和一种花草或两种以上的花草混合物。4. 如权利要求2所述的具有香味缓释功能的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的植 物混合物为按重量百分比计，菩提叶68%、薰衣草10%、百合花10%和茉莉花12%的混合 物。5. 如权利要求2所述的具有香味缓释功能的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的植 物混合物的制备方法为:将菩提叶与花草混合均匀，堆成花草堆，将花草堆放置在0-5Γ的 低温环境中冷却2-3h后，用粉碎机粉碎，将环境温度以1°C/h的速度逐渐升温至10°C，收集 粉碎样品，备用。6. 如权利要求3所述的具有香味缓释功能的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的花 草为薰衣草或百合花或茉莉花。7. -种具有香味缓释功能的微胶囊，其特征在于，应用于内墙涂料。
【文档编号】B01J13/04GK106000249SQ201610338140
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月19日
【发明人】蔡鑫
【申请人】成都迈瑞斯特装饰材料有限公司