一种用于降解罗丹明b的光催化剂及其制备方法

文档序号:10634864阅读:788来源:国知局
一种用于降解罗丹明b的光催化剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及废水染料处于领域,特别涉及一种用于降解罗丹明B的光催化剂及其制备方法。一种用于降解罗丹明B的光催化剂,该光催化剂化学式为C33H24O9Mn。本发明的光催化剂制备方法简单,可重复性强,容易工业化生产。本发明的光催化剂结构稳定,不但可以对罗丹明B进行吸附,而且在紫外光的作用下还能对罗丹明B进行降解。
【专利说明】
[0001] 一种用于降解罗丹明B的光催化剂及其制备方法
技术领域
[0002] 本发明涉及废水染料处于领域,特别涉及一种用于降解罗丹明B的光催化剂及其 制备方法。
[0003]
【背景技术】
[0004] 罗丹明B(Rhodamine B)又称玫瑰红B,或碱性玫瑰精,俗称花粉红,是一种具有鲜 桃红色的人工合成的染料。其属于三苯甲烷类染料,被广泛应用于纺织、印刷、食品和化妆 品工业中。罗丹明B染料废水的色度高,可生化性差,如果不经过处理直接排放,会引起水体 环境的持久恶化。现在处理罗丹明B的常见方法是光催化降解,光催化降解污染物是近些年 发展起来的一种高效的绿色环保新技术。该方法通过光催化剂在可见光或者紫外光照下产 生具有高活性的自由基来破坏有机物分子结构,最终达到降解有机物的目的。
[0005]

【发明内容】

[0006] 本发明所要解决的技术问题是提供一种用于降解罗丹明B的光催化剂。
[0007] 本发明的另一个目的在于提供上述光催化剂的制备方法。
[0008] 一种用于降解罗丹明B的光催化剂,该光催化剂化学式为C33H24〇9Mn;其中,C 33H24〇9 为4,4',4''-(((2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三基)三(亚甲基))三(氧代))三苯甲酸根,所述光 催化剂为正交晶系,/加cW空间群,晶胞参数为a = 11.334(7) A,/? = 16.264(2) A,c = 14.951 (3) A,cjS = r=90o,V=2756.01 (2) A3。
[0009] 制备上述的用于降解罗丹明B的光催化剂的方法为:将4,4',4''-(((2,4,6-三甲 基苯_1,3,5_三基)三(亚甲基))三(氧代))三苯甲酸和硫酸锰溶于水和乙腈的混合溶液当 中,其中水和乙腈体积比为1:2,用氨水将混合溶液的pH调节为7.5,在室温下搅拌形成混合 液A,然后将所述混合液A在35 °C下静置48小时得到混合液B,最后将所述混合液B水热反应 36小时后得到所述光催化剂。
[0010] 其中,所述所述4,4',4' '-(((2,4,6_三甲基苯-1,3,5-三基)三(亚甲基))三(氧 代))三苯甲酸英文为:4,4',4' '-(((2,4,6-trimethylbenzene-l,3,5-triyl)t;ris (methylene))tris(oxy))tribenzoic acid,其结构式如下所不:
[0011] 优选的,所述4,4',4''-(((2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三基)三(亚甲基))三(氧代)) 三苯甲酸和硫酸锰的摩尔比为1:1。
[0012]优选的,所述的水热的温度为160°C。
[0013]本发明具有如下有益效果: 本发明的光催化剂制备方法简单,可重复性强,容易工业化生产。本发明的光催化剂结 构稳定,不但可以对罗丹明B进行吸附,而且在紫外光的作用下还能对罗丹明B进行降解。
[0014]
【具体实施方式】
[0015] 下面结合实施例对本发明进行详细的说明,实施例仅是本发明的优选实施方式, 不是对本发明的限定。
[0016] 实施例1 将lmmol 4,4',4' '-(((2,4,6_三甲基苯-1,3,5-三基)三(亚甲基))三(氧代))三苯甲 酸和lmmo 1硫酸锰溶解于5mL水和1 OmL乙腈的混合溶液中,用氨水将混合溶液的pH调节为 7.5,在室温下搅拌30分钟溶解后形成混合液A,然后将所述混合液A在35 °C下静置48小时得 到混合液B,随后将所述混合液B转移到聚四氟乙烯高压反应釜中,将其放在160°C烘箱中反 36小时后降至室温过滤得到光催化剂,产率53.9%(基于锰)。
[0017]然后将所得的光催化剂进行单晶表征。
[0018] 该光催化剂的X射线衍射数据是在Bruker Smart Apex (XD面探衍射仪上,用MoKa 辐射(A = 0.71073 A),以《扫描方式收集并进行Lp因子校正,吸收校正使用SADABS程序。 用直接法解结构,然后用差值傅立叶法求出全部非氢原子坐标,并用理论加氢法得到氢原 子位置(C-H 1.083 A),用最小二乘法对结构进行修正。计算工作在PC机上用SHELXTL程序 包完成。
[0019] 经测试解析可知,该光催化剂化学式为C33H24〇9Mn;其中,C 33H24〇9为4,4',4''-(((2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三基)三(亚甲基))三(氧代))三苯甲酸根,所述光催化剂为正 交晶系,空间群,晶胞参数为a = 11.334(7) A,/7 = 16.264(2) A,c = 14.951(3) A, = r=90o,V=2756.01 (2) A3,Z=2。
[0020] 实施例2 将15mg实施例1中所得的光催化剂研磨成粉末后降解罗丹明B水溶液,罗丹明B水溶液 浓度为20mg/L,体积为lOOmL,在315nm紫外光和搅拌的作用下于常温常压催化降解罗丹明 B,定时取样离心分离得上清液并用紫外可见分光光度计在罗丹明B最大吸收波长处(552 nm)测量吸光度,按吸光度-浓度工作曲线换算成罗丹明B水溶液的浓度,分别计算降解时间 为5分钟、10分钟、20分钟的数据,最后将光催化剂离心分离重新进行上述催化降解过程,降 解率如表1所示。
[0021] 表1罗丹明B降解率表
从上表数据可知,本发明的光催化剂不但可以吸附一定量的罗丹明B,而且在紫外光的 作用下可以有效降解罗丹明B染料。
[0022]以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能 因此而理解为对本发明专利范围的限制,但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技 术方案,均应落在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种用于降解罗丹明B的光催化剂,其特征在于:该光催化剂化学式为C33H 24〇9Mn;其 中,C33H24〇9为4,4',4''-(((2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三基)三(亚甲基))三(氧代))三苯甲酸 根。2. 根据权利要求1所述的一种用于降解罗丹明B的光催化剂,其特征在于,所述光催化 剂为正交晶系,空间群,晶胞参数为a = ll. 334(7) A,6=16.264(2) A,c = 14.951(3) A,〇=j9 = r=90o,V=2756.01 (2) A3。3. -种制备权利要求1所述的用于降解罗丹明B的光催化剂的方法,其特征在于:将4, 4',4''-(((2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三基)三(亚甲基))三(氧代))三苯甲酸和硫酸锰溶于 水和乙腈的混合溶液当中,其中水和乙腈体积比为1: 2,用氨水将混合溶液的pH调节为7.5, 在室温下搅拌形成混合液A,然后将所述混合液A在35 °C下静置48小时得到混合液B,最后将 所述混合液B水热反应36小时后得到所述光催化剂。4. 根据权利要求3所述的用于降解罗丹明B的光催化剂的方法,其特征在于:所述4,4', 4''-(((2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三基)三(亚甲基))三(氧代))三苯甲酸和硫酸锰的摩尔比 为 1:1〇5. 根据权利要求3所述的用于降解罗丹明B的光催化剂的方法,其特征在于:所述的水 热的温度为160 °C。
【文档编号】C07C65/24GK106000467SQ201610385521
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月3日
【发明人】徐伟鹏
【申请人】徐伟鹏
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