液体锂盐微管反应器及采用该反应器的液体锂盐生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及液体锂盐微管反应器及采用该反应器的液体锂盐生产工艺，包括夹套、设于夹套内的一根以上的微管反应器本体以及设于夹套底部并且由夹套内延伸连通至夹套外的出料管；所述微管反应器本体的下部填充有氟化锂固体，上部设有物料投入口，中部与用于向微管反应器本体内鼓入气体的连接管连接，所述微管反应器本体的底部与出料管连通，所述出料管上位于夹套外的端部设有出料口，出料管内设有用于过滤氟化锂固体的过滤装置。本发明结构简单、使用方便，能快速高效的制造锂盐，将固体锂盐设置在微管反应器本体的底部，将出料口设置在微管反应器本体的底部，使溶液流经固体锂盐再从出料口流出，保证制备过程的连续性以及反应物接触的充分性。
【专利说明】
液体锂盐微管反应器及采用该反应器的液体锂盐生产工艺
技术领域
[0001]本发明涉及锂盐制造领域，具体涉及一种液体锂盐微管反应器及采用该反应器的液体锂盐生产工艺。
【背景技术】
[0002]锂离子电池是迄今比能量最高的二次电池，被广泛用作便携式电子设备的电源，如:移动电话、数码相机、笔记本电脑等。传统的锂盐制造方法通常都是将各种反应物投放到反应釜中进行反应生成锂盐，但这种工艺存在诸多缺陷，氟化锂通常都会沉淀到釜底，导致五氟化磷与氟化锂的接触并不充分，五氟化磷没有反应完全，从而使六氟磷酸锂产品的品质不达标，并且整个反应过程是非连续性的，反应效率低。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对以上不足之处，提供了一种结构简单、使用方便，能快速高效的制造液体锂盐的液体锂盐微管反应器及采用该反应器的液体锂盐生产工艺，该反应器和生产工艺不仅能使氟化锂和五氟化磷反应充分，提高反应效率，而且可减少最终反应产物中HF气体的产生。
[0004]本发明解决技术问题所采用的方案是:一种液体锂盐微管反应器，包括夹套、设于夹套内的一根以上的微管反应器本体以及设于夹套底部并且由夹套内延伸连通至夹套外的出料管;所述微管反应器本体的下部填充有氟化锂固体，上部设有物料投入口，中部与用于向微管反应器本体内鼓入气体的连接管连接，所述微管反应器本体的底部与出料管连通，所述出料管上位于夹套外的端部设有出料口，出料管内设有用于过滤氟化锂固体的过滤装置。
[0005]进一步的，所述夹套内设置有多根微管反应器本体，所述连接管与各根微管反应器本体均连接通气，所述夹套内还设有出料盘，各根微管反应器本体的底端均通过出料盘与出料管连通;在夹套内设置多根微管反应器本体便于增加液体锂盐的产量，通过连接管便于向微管反应器鼓入五氟化磷气体，并且出料盘设置在微管反应器本体的下方，保证了制备过程中反应物进行充分的接触。
[0006]进一步的，所述出料盘为中空圆盘状结构，所述出料盘的上端面设有多个用于与微管反应器本体连接的连接孔，出料盘的下端面由周侧向中心下凸形成一弧形曲面且出料盘下端面的中心处设有用于与出料管连接的连接口；中空圆盘状结构保证了出料盘与每根微管反应器本体都连通，出料盘的下表面的弧形结构有利于溶液的收集和流出。
[0007]进一步的，所述连接管的一端延伸到夹套外，连接管与夹套的连接处设有密封胶，所述连接管的伸出端设有用于鼓入五氟化磷气体的开口；连接管延伸到夹套外并设置开口，便于从外部向微管反应器本体鼓入五氟化磷气体，并且两者密封连接，保证夹套内的冷却液不会泄露。
[0008]为了不断给微管反应器降温以保证微管反应器的温度，并且保证冷却液不断进行循环以充分带走热量防止冷却液吸热后温度升高无法有效降温，以及使冷却液不泄露的盛放于夹套内；所述夹套为封闭式圆筒形结构，夹套的下部设有进水口，夹套的上部设有出水口，所述夹套通过进水口与出水口连接有冷却液循环系统，所述夹套的下部设有用于穿设出料管的安装孔，所述安装孔与出料管密封连接。
[0009]—种用微管反应器制造液体锂盐的生产工艺，包括以下步骤:
[0010]①在微管反应器本体的下部预先填充氟化锂固体;向夹套体内通入冷却液；
[0011]②将氟化锂与有机溶剂的混合反应溶剂从微管反应器本体的物料投入口投入到微管反应器本体内；
[0012]③由连接管向微管反应器本体内通入五氟化磷气体，使五氟化磷与混合反应溶剂在微管反应器本体内进行化学反应生成含有六氟磷酸锂的反应中间产物；
[0013]④含有六氟磷酸锂的反应中间产物继续向下流动，与预埋在微管反应器本体下部的氟化锂固体进一步充分反应后，从出料管的出料口排出，剩余氟化锂固体经过滤装置过滤，获得反应完全的含有六氟磷酸锂的反应最终产物。
[0014]为了提供反应溶剂以促进反应的生成；所述有机溶剂为碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯。
[0015]为了有效带走热量防止微管反应器温度过高;所述冷却液为水或乙二醇。
[0016]较之现有技术而言，本发明具有以下优点:
[0017](I)本发明采用微管反应器作为反应容器，能耗低，工艺操作简单便利，并且配制电解液过程不用溶解过量锂盐，有效降低了制造成本，提高经济效益；
[0018](2)本发明无需回收固体锂盐，避免了传统工艺中因固体锂盐的重结晶过程所用溶剂闪点低而带来的安全隐患，安全性较高；
[0019](3)本发明直接采用在微管反应器下部填充固体锂盐，避免传统工艺采用的通过溶解过量锂盐来减少HF的产生，并且在反应后无需再将过量的锂盐回收，减少了固体锂盐制备过程中重结晶的溶剂挥发以及减少含氟废气的产生，比传统的锂盐制造方法更为环保;
[0020](4)本发明采用从下部获取最终反应物，下部设置的固定氟化锂，便于制备过程中，六氟磷酸锂的碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯溶液先流经微管反应器本体下部的氟化锂固体，与氟化锂再次反应后再从出料口流出，从而保证了反应的充分性、连续性。
【附图说明】
[0021 ]下面参照附图结合实施例对本发明作进一步说明:
[0022]图1是本发明的结构示意图；
[0023]图2是图1中的A-A剖视图。
[0024]图中:
[0025]1-夹套；101-进水口； 102-出水口；2-冷却液;3-氟化锂固体;4-出料管;401-出料口 ；402-过滤装置;5-微管反应器本体;501-开口 ；6-连接管;7-出料盘。
【具体实施方式】
[0026]下面结合说明书附图和具体实施例对本
【发明内容】
进行详细说明:
[0027]如图1-2所示，一种液体锂盐微管反应器，包括夹套1、设于夹套I内的一根以上的微管反应器本体5以及设于夹套I底部并且由夹套I内延伸连通至夹套I外的出料管4;所述微管反应器本体5的下部填充有氟化锂固体3，上部设有物料投入口 501，中部与用于向微管反应器本体5内鼓入气体的连接管6连接，所述微管反应器本体5的底部与出料管4连通，所述出料管4上位于夹套I外的端部设有出料口401，出料管4内设有用于过滤氟化锂固体3的过滤装置402。
[0028]在本实施例中，所述夹套I内设置有多根微管反应器本体5，所述连接管6与各根微管反应器本体5均连接通气;所述夹套I内还设有出料盘7，各根微管反应器本体5的底端均通过出料盘7与出料管4连通;在夹套I内设置多根微管反应器本体5便于增加液体锂盐的产量，通过连接管6便于向微管反应器鼓入五氟化磷气体，并且出料盘7设置在微管反应器本体5的下方，保证了制备过程中反应物进行充分的接触。
[0029]在本实施例中，所述出料盘7为中空圆盘状结构，所述出料盘7的上端面设有多个用于与微管反应器本体5连接的连接孔，出料盘7的下端面由周侧向中心下凸形成一弧形曲面，即中心的水平高度比边缘的水平高度略低，并且出料盘7下端面的中心处设有用于与出料管4连接的连接口 ；中空圆盘状结构保证了出料盘7与每根微管反应器本体5都连通，出料盘7的下表面的弧形结构有利于溶液的收集和流出。
[0030]在本实施例中，所述连接管6的一端延伸到夹套I外，连接管6与夹套I的连接处设有密封胶，所述连接管6的伸出端设有用于鼓入五氟化磷气体的开口；连接管6延伸到夹套I外并设置开口，便于从外部向微管反应器本体5鼓入五氟化磷气体，并且两者密封连接，保证夹套I内的冷却液2不会泄露。
[0031]在本实施例中，为了不断给微管反应器降温以保证微管反应器的温度，并且保证冷却液2不断进行循环以充分带走热量防止冷却液2吸热后温度升高无法有效降温;所述夹套I呈圆筒形结构，夹套I的下部设有进水口 1I，夹套I的上部设有出水口 102，所述夹套I通过进水口 1I与出水口 1 2连接有冷却液循环系统，所述夹套I的下部设有用于穿设出料管4的安装孔，所述安装孔与出料管4密封连接。
[0032]—种用微管反应器制造液体锂盐的生产工艺，包括以下步骤:
[0033]①在微管反应器本体5的下部预先填充氟化锂固体;向夹套I体内通入冷却液；
[0034]②将氟化锂与有机溶剂的混合反应溶剂从微管反应器本体5的物料投入口501投入到微管反应器本体5内；
[0035]③由连接管6向微管反应器本体5内通入五氟化磷气体，使五氟化磷与混合反应溶剂在微管反应器本体5内进行化学反应生成含有六氟磷酸锂的反应中间产物；
[0036]④含有六氟磷酸锂的反应中间产物继续向下流动，与预埋在微管反应器本体5下部的氟化锂固体进一步充分反应后，从出料管4的出料口 401排出，剩余氟化锂固体经过滤装置过滤，获得反应完全的含有六氟磷酸锂的反应最终产物。
[0037]为了提供反应溶剂以促进反应的生成；所述有机溶剂为碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯。
[0038]为了有效带走热量防止微管反应器温度过高;所述冷却液为水或乙二醇。
[0039]在本实施例中，在夹套I内设置冷却液2并且使冷却液2不断循环以带走热量，为液体锂盐的制造提供合适的反应环境温度;并且将出料口 401设置在底部，在微管反应器本体5下部填充氟化锂固体3，保证因重力作用向下流的含六氟磷酸锂的反应最终产物再次与氟化锂固体3接触，使反应进行得更加完全，保证了六氟磷酸锂的品质，同时，出料管4内设置的过滤装置402，保证氟化锂固体3不会随着最终反应溶液流出。
[0040]上列较佳实施例，对本发明的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种液体锂盐微管反应器，其特征在于:包括夹套(1)、设于夹套(I)内的一根以上的微管反应器本体(5)以及设于夹套(I)底部并且由夹套(I)内延伸连通至夹套(I)外的出料管(4)，所述微管反应器本体(5)的下部填充有氟化锂固体(3)，上部设有物料投入口(501)，中部与用于向微管反应器本体(5)内鼓入气体的连接管(6)连接，所述微管反应器本体(5)的底部与出料管(4)连通，所述出料管(4)上位于夹套(I)外的端部设有出料口(401)，出料管(4)内设有用于过滤氟化锂固体(3)的过滤装置(402)。2.根据权利要求1所述的液体锂盐微管反应器，其特征在于:所述夹套(I)内设置有多根微管反应器本体(5)，所述连接管(6)与各根微管反应器本体(5)均连接通气，所述夹套(I)内还设有出料盘(7)，各根微管反应器本体(5)的底端均通过出料盘(7)与出料管(4)连通。3.根据权利要求2所述的液体锂盐微管反应器，其特征在于:所述出料盘(7)为中空圆盘状结构，所述出料盘(7)的上端面设有多个用于与微管反应器本体(5)连接的连接孔，出料盘(7)的下端面由周侧向中心下凸形成一弧形曲面且出料盘(7)下端面的中心处设有用于与出料管(4)连接的连接口。4.根据权利要求1所述的液体锂盐微管反应器，其特征在于:所述连接管(6)的一端延伸到夹套(I)外，连接管(6)与夹套(I)的连接处设有密封胶，所述连接管(6)的伸出端设有用于鼓入五氟化磷气体的开口。5.根据权利要求1所述的液体锂盐微管反应器，其特征在于:所述夹套(I)呈圆筒形结构，夹套(I)的下部设有进水口(101)，夹套(I)的上部设有出水口(102)，所述夹套(I)通过进水口(101)与出水口(102)连接有冷却液循环系统，所述夹套I的下部设有用于穿设出料管(4)的安装孔，所述安装孔与出料管(4)密封连接。6.一种用权利要求1-5任一所述的微管反应器制造液体锂盐的生产工艺，其特征在于:包括以下步骤: ①在微管反应器本体(5)的下部预先填充氟化锂固体(3);向夹套(I)体内通入冷却液； ②将氟化锂与有机溶剂的混合反应溶剂从微管反应器本体(5)的物料投入口(501)投入到微管反应器本体(5)内； ③由连接管(6)向微管反应器本体(5)内通入五氟化磷气体，使五氟化磷与混合反应溶剂在微管反应器本体(5)内进行化学反应生成含有六氟磷酸锂的反应中间产物； ④含有六氟磷酸锂的反应中间产物继续向下流动，与预埋在微管反应器本体(5)下部的氟化锂固体(3)进一步充分反应后，从出料管(4)的出料口(401)排出，剩余氟化锂固体(3)经过滤装置(402)过滤，获得反应完全的含有六氟磷酸锂的反应最终产物。7.根据权利要求6所述的生产工艺，其特征在于:所述有机溶剂为碳酸二甲酯或碳酸甲乙酷。8.根据权利要求6所述的生产工艺，其特征在于:所述冷却液为水或乙二醇。
【文档编号】B01J19/24GK106076238SQ201610575929
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月21日
【发明人】廖帅玲, 王盛, 吴良煜, 温雄, 廖安顺, 黄新宽
【申请人】宁德市凯欣电池材料有限公司