一种固相萃取过滤器的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型属于提取分离技术领域，具体来说，涉及到一种固相萃取过滤器。
【背景技术】
[0002] 固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和液相柱色谱技术相 结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分 析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、 省力。例如，中国专利（CN103191584A)就公开了一种便携式固相萃取装置，包括支架、固相 萃取柱、分段式空气加压器，既可以处理单个样品，也可以实现样品的批量处理。随着固相 萃取广泛地应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域，越来越多的相关设备被开发出来。
[0003] 目标化合物的净化和富集过程，通常需要借助固相萃取柱来实现。利用固相萃取 柱中分散剂的作用，将不同化合物按照不同的极性分开，分别收集不同的馏分起到分离的 效果。目前，亦有较好的固相萃取分散剂，对所分离化合物的种类较广的适用性。例如，中 国专利（CN102085490A)就公开了一种固相萃取混合填料，包括强阳离子交换树脂、弱阳离 子交换树脂、强阴离子交换树脂和弱阴离子交换树脂，平均粒径相差在±20%以内，比重相 差在±20%以内。该发明所述固相萃取混合填料适用于水溶液中酸性化合物、碱性化合物 和中性化合物的选择性提取。
[0004] 但是，整个过程中，现有固相萃取柱仍仅借助分散剂的作用将不同化合物分开，若 遇到脂肪含量或者大分子蛋白的时候容易堵塞分散剂的微孔，就存在导致分离效果差、重 复性差以及回收率低下的缺点。为满足实验室对多元化样本的要求，设计出能够用于不同 脂肪含量的多种样本，逐层分离化合物，提高分离效率，快速、高效地得到较为纯净的目标 化合物，以及在日常分析或监控化合物工作中实现高效提取和富集的固相萃取分散剂或固 相萃取过滤器，具备此性能的装置已渐渐成人们研宄的热点与难题。
【发明内容】
[0005] 为解决上述技术问题，本实用新型提供了一种不易堵、速度快和重现性好的固相 萃取过滤器。
[0006] 本实用新型所述的一种固相萃取过滤器由滤膜、硅胶板1、分散剂、硅胶板2、改性 粉煤灰和细沙自下而上依次填充在过滤筒内而成；所述过滤筒的内径为8mm，高度为78mm。
[0007] 所述改性粉煤灰由粉煤灰先经lmol/L的硫酸活化，用水清洗干净后再用20mg/L 的氢氧化钠溶液处理，最后用水清洗干净得到。
[0008] 所述过滤筒的下端设有一个长为15mm，内径为4mm的出液管。
[0009] 所述滤膜为有机膜，其孔隙为0. 45 μ m或0. 8 μ m。
[0010] 所述分散剂为活性碳、硅胶键合相、或离子交换树脂中的一种。
[0011] 所述细沙的粒径为50-200 μ m。
[0012] 与现有技术相比，本实用新型所述的固相萃取过滤器不仅完全继承了传统固相萃 取柱净化目标化合物的优点，还克服了常规固相萃取柱净化脂肪含量高的样品效果差且容 易堵塞不易过滤，并且萃取速度慢、重现性差等缺点，满足实验室对多元化样本的要求，逐 层分离化合物，提高分离效率，快速、高效地得到较为纯净的目标化合物。在日常分析或监 控化合物工作中使提取和富集效率更高，进而结果更准确、重复性更好，成本更低。
【附图说明】
[0013] 图1 :固相萃取过滤器填装示意图；图2 :固相萃取过滤器的过滤筒示意图。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合具体的实施例对本实用新型所述的固相萃取过滤器做进一步说明，但是 本实用新型的保护范围并不限于此。
[0015] 实施例1
[0016] -种固相萃取过滤器，所述过滤器由滤膜、硅胶板1、分散剂、硅胶板2、改性粉 煤灰和细沙自下而上依次填充在过滤筒内而成；所述改性粉煤灰由粉煤灰先经3倍量的 lmol/L的硫酸活化，用水清洗干净后再用5倍量的20mg/L的氢氧化钠溶液处理，最后用水 清洗干净得到；；所述过滤筒的筒内径为8mm，筒内高为78mm ;所述过滤筒的下端设有一个 长为15mm，内径为4mm的出液管；所述滤膜为聚四氟乙烯膜，其孔隙为0. 45 μπι ;所述分散 剂为活性碳；所述细沙的粒径为50 μ m。
[0017] 实施例2
[0018] -种固相萃取过滤器，所述过滤器由滤膜、硅胶板1、分散剂、硅胶板2、改性粉 煤灰和细沙自下而上依次填充在过滤筒内而成；所述改性粉煤灰由粉煤灰先经3倍量的 lmol/L的硫酸活化，用水清洗干净后再用5倍量的20mg/L的氢氧化钠处理，最后用水清洗 干净得到；所述过滤筒的筒内径为8mm，筒内高为78mm ;所述过滤筒的前端设有一个长为 15mm，内径为4mm的导管；所述滤膜为聚乙烯膜，其孔隙为0. 8 μπι ;所述分散剂为丙氨基键 合硅胶；所述细沙的粒径为100 ym。
[0019] 实施例3
[0020] 一种固相萃取过滤器，所述过滤器由滤膜、硅胶板1、分散剂、硅胶板2、改性粉 煤灰和细沙自下而上依次填充在过滤筒内而成；所述改性粉煤灰由粉煤灰先经3倍量的 lmol/L的硫酸活化，用水清洗干净后再用5倍量的20mg/L的氢氧化钠处理，最后用水清洗 干净得到；所述过滤筒的筒内径为8mm，筒内高为78mm ;所述过滤筒的前端设有一个长为 15mm，内径为4mm的导管；所述滤膜为聚乙稀膜，其孔隙为0. 8 μπι ;所述分散剂为苯磺酸基 阳离子交换键合硅胶；所述细沙的粒径为200 μπι。
[0021] 实施例4
[0022] 一种固相萃取过滤器，所述过滤器由滤膜、硅胶板1、分散剂、硅胶板2、改性粉 煤灰和细沙自下而上依次填充在过滤筒内而成；所述改性粉煤灰由粉煤灰先经3倍量的 lmol/L的硫酸活化，用水清洗干净后再用5倍量的20mg/L的氢氧化钠处理，最后用水清洗 干净得到；所述过滤筒的筒内径为8mm，筒内高为78mm ;所述过滤筒的前端设有一个长为 15mm，内径为4mm的导管；所述滤膜为聚四氟乙烯膜，其孔隙为0. 8 μm ;所述分散剂为330 阴离子交换树脂；所述细沙的粒径为200 μ m。
[0023] 为与现有技术进行比较，对实施例1-4所述固相萃取过滤器的效果进行了测试。 其中，以设置了脂肪含量分别为47%、31%、23%、14%的四批头孢曲松钠样品（分别称为 样品1、样品2、样品3、样品4)为测试对象，用高效液相测定萃取后样品中的头孢曲松钠含 量，以回收率为考察指标。现有技术1-4分别为将实施例1-4中的改性粉煤灰和细沙用等 量的分散剂代替。测定结果见表1。
[0024] 表1 :不同固相萃取过滤器对四批样品中头孢曲松钠回收率的影响 [00251
【主权项】
1. 一种固相萃取过滤器，其特征在于，所述过滤器由滤膜、硅胶板（1)、分散剂、硅胶板 (2)、改性粉煤灰和细沙自下而上依次填充在过滤筒内而成；所述过滤筒的内径为8mm，高 度为78mm。
2. 根据权利要求1所述的一种固相萃取过滤器，其特征在于，所述过滤筒的下端设有 一个长为15mm，内径为4mm的出液管。
3. 根据权利要求1所述的一种固相萃取过滤器，其特征在于，所述滤膜为有机膜，其孔 隙为 〇? 45ym或 0? 8ym。
4. 根据权利要求1所述的一种固相萃取过滤器，其特征在于，所述分散剂为活性碳、硅 胶键合相、或离子交换树脂中的一种。
5. 根据权利要求1所述的一种固相萃取过滤器，其特征在于，所述细沙的粒径为 50-200um〇
【专利摘要】本实用新型属于提取分离技术领域，涉及到一种固相萃取过滤器。其由滤膜、硅胶板1、分散剂、硅胶板2、改性粉煤灰和细沙自下而上依次填充在过滤筒内而成；所述过滤筒的内径为8mm，高度为78mm；所述过滤筒的下端设有一个长为15mm，内径为4mm的出液管。与现有技术相比，本实用新型克服了常规固相萃取柱净化脂肪含量高的样品效果差且容易堵塞不易过滤，并且萃取速度慢、重现性差等缺点，满足实验室对多元化样本的要求，逐层分离化合物，提高分离效率，快速、高效地得到较为纯净的目标化合物，因此，其结果更准确、重复性更好，成本更低。
【IPC分类】B01D15-20, G01N1-40, G01N1-34
【公开号】CN204395527
【申请号】CN201420500823
【发明人】金雁, 肖珊珊, 赵颖, 李莎, 蒋施, 姜玲玲, 孟祥永, 张欣媛
【申请人】中华人民共和国沈阳出入境检验检疫局
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2014年9月1日