一种萃取装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种萃取装置，属于有机化工产品分离提纯技术领域。
【背景技术】
[0002]萃取是利用不同物质在选定溶剂中溶解度的不同以分离混合物中的组分的方法。所用溶剂称为萃取剂。采用萃取法分离混合物，具有能耗低、耗时少的优点，目前萃取在化工生产上广泛应用。
[0003]一些大分子、高附加值的精细化工产品在萃取分离时，由于混合物中具有表面活性的杂质在相界面处以絮状物形式出现，形成所谓的过渡层，导致相界面不清楚，分离操作困难。
[0004]传统的萃取装置的萃取釜为上下椭圆形封头结构，絮状物在底部不易下流，须靠较多的料液冲刷，致使过渡层久分不尽；分层视镜为普通的管型视镜，高径比较小，不便观察相界面；重相直接分出，一旦分离出错，难以挽回。在萃取操作时，由于轻重两相均为无色，相界面难以辨认，须用强光照射视镜背面，并需操作人员紧盯视镜正面观察，慢慢分离，时断时续操作，费时费力，即便如此，失误仍时有发生。
[0005]分离失误包括分层不够和分层过度。一旦分离失误，要么使杂质进入产品中，引起产品质量下降，严重时造成产品质量不合格，要么使部分产品丢失，引起产品收率下降，造成产品成本增加以及废水处理的负担。因此，在萃取操作时应尽力避免分层不够和分层过度。
【发明内容】
[0006]本实用新型所要解决的技术问题是:研宄设计一种萃取装置，克服传统的萃取装置的缺点与不足，使便于分离操作，避免发生分离失误，提高生产效率。
[0007]为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是:萃取装置包括萃取釜1、临时贮罐2、分层视镜26。萃取釜I底部的出料口依次通过出料阀22、三通e 25、分层视镜26、分相阀27与临时贮罐2顶部的进料口相连接，三通e 25的侧口通过轻相阀23连接轻相管24，临时贮罐2底部的出料口连接三通a 3的直口，三通a 3的另一直口通过重相阀4连接重相管5，三通a 3的侧口通过返回阀a 6、返回阀b 8连接三通b 9的侧口，三通b 9的直口连接萃取釜I顶部的进料口，三通b 9的另一直口连接三通c 10的直口，三通c 10的另一直口通过粗品阀13连接粗品管12，三通c 10的侧口通过萃取剂阀14连接萃取剂管11。萃取釜I为90°锥形底、椭圆形盖容器，在顶部中间的搅拌口中设置搅拌器21，顶部的测压口连接真空表15，顶部的真空口连接三通d 18的直口，三通d 18的另一直口通过放空阀17连接放空管b 16，三通d 18的侧口通过真空阀19连接真空管20。
[0008]分层视镜26为透明或半透明的管型流量视镜，分层视镜26的高径比为6?20: 1临时贮罐2为90°锥形底、平盖容器，侧上部设有液位计28，顶部的放空口连接放空管a7。
[0009]本实用新型的萃取釜1、分层视镜26、临时贮罐2之间的连接方式，是为了满足分层分离时，先将重相分入临时贮罐2。在分离结束时检查，当发现分层不够时，继续分层；当发现分层过度(分过了层)，通过负压将重相从临时贮罐2抽回萃取釜1，重新分层分离；当发现分离正常无误时，通过重相阀4将重相放出。这样，允许反悔，确保分离结果的一致性。轻相管24设置在分层视镜26上面，是因为在分出重相结束时，相界面位于分层视镜26可视范围内，分出的轻相不会夹带重相，在确认重相分离正常无误后，直接通过轻相阀23将轻相放出。分离结束后，在分相阀27至三通e 25的侧口之间，存留少量的重相和轻相，留作与下一批合并分离处理，确保轻重两相无丝毫的损失。
[0010]本实用新型的萃取釜I选择90°锥形底、椭圆形盖容器，是因为真空抽料要求萃取藎I耐一定的真空度(0.01?0.08MPa)，这样的结构使萃取藎I既耐较高的真空度，又利于比重较大的絮状物下流，不会出现挂壁现象。90°锥形底可选用折边的也可选用无折边的，优选折边的，以减少絮状物在弯曲处挂壁。萃取釜I顶部的搅拌口与搅拌器21的轴之间的密封方式，可以选择填料密封、机械密封或磁力密封，优选机械密封，因为机械密封效果较佳，并且搅拌扭矩大，满足含有固体物料等粘度较大的介质的搅拌需要。
[0011]本实用新型的分层视镜26可视部件的高径比在6: I以上，是为了便于观察并控制相界面位置，尽可能地分离彻底。如无应力存在可选用透明的玻璃管视镜；如存在较大应力，可选择不易破碎的的半透明热塑性氟塑料管视镜。分层视镜26设置在出料阀22和分相阀27之间，在打开出料阀22后可使料液充满分层视镜26，通过控制分相阀27的开度可方便地观察料液流动状况、轻重两相界面并确定分离程度，而在出现泄露的情况下可迅速关闭出料阀22。
[0012]本实用新型的临时贮罐2为90锥形底、平盖容器结构，结构简单，便于加工，同时满足常压操作并减少絮状物挂壁的要求。90°锥形底可选用折边的也可选用无折边的。临时贮罐2侧上部设有液位计28，便于协助分离并确认分离结果正常与否。液位计28可选择玻璃管式或玻璃板式，当临时贮罐2采用玻璃材质制造时，可直接在其侧壁上标记刻度。
[0013]本实用新型的有益效果是:萃取装置设计合理，适用于多种混合物的萃取提纯，相界面变得清晰，分离操作方便、快速，提高了工作效率；避免了失误，万一发生分层过度可方便地“反悔”，确保了萃取操作的稳定性、批次间的一致性，同时减轻了操作人员的心理压力。
[0014]下面结合附图和实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。
【附图说明】
[0015]图1萃取装置的示意图。
[0016]图中:1、萃取釜，2、临时贮罐，3、三通a，4、重相阀，5、重相管，6、返回阀a，7、放空管a，8、返回阀b，9、三通b，10、三通C，11、萃取剂管，12、粗品管，13、粗品阀，14、萃取剂阀，
15、真空表，16、放空管b，17、放空阀，18、三通d，19、真空阀，20、真空管，21、搅拌器，22、出料阀，23、轻相阀，24、轻相管，25、三通e，26、分层视镜，27、分相阀，28、液位计。
【具体实施方式】
[0017]图1所示的萃取装置，包括萃取釜1、分层视镜26、临时贮罐2。
[0018]萃取釜I底部的出料口依次通过出料阀22、三通e 25、分层视镜26、分相阀27与临时贮罐2顶部的进料口相连接，三通e 25的侧口通过轻相阀23连接轻相管24，临时贮罐2底部的出料口连接三通a 3的直口，三通a 3的另一直口通过重相阀4连接重相管5，三通a 3的侧口通过返回阀a 6、返回阀b 8连接三通b 9的侧口，三通b 9的直口连接萃取釜I顶部的进料口，三通b 9的另一直口连接三通c 10的直口，三通c 10的另一直口通过粗品阀13连接粗品管12，三通c 10的侧口通过萃取剂阀14连接萃取剂管11。萃取釜I为90°折边锥形底、椭圆形盖的1L容器，在顶部中间的搅拌口中设置机械密封搅拌器21，顶部的测压口连接真空表15，顶部的真空口连接三通d 18的直口，三通d 18的另一直口通过放空阀17连接放空管b 16，三通d 18的侧口通过真空阀19连接真空管20。分层视镜26为半透明的热塑性氟塑料材质的管型流量视镜，其中可视部件的高径比为8: I。临时贮罐2为90°无折边锥形底、平盖的5L容器，侧上部设有玻璃管液位计28，顶部的放空口连接放空管a 7。
[0019]萃取装置操作的方法如下:
[0020](I)进料:关闭放空阀17，打开、调节真空阀19，使真空表15显示的真空度为0.05MPa，打开粗品阀13，向中加入粗品4L，关闭粗品阀13，打开萃取剂阀14，向萃取釜I中加入萃取剂4L，关闭萃取剂阀14，关闭真空阀19，打开放空阀17，使真空表15显示的真空度为O。
[0021](2)萃取:启动搅拌器21，搅拌lOmin，停搅拌器21静置20min，打开出料阀22，缓慢打开分相阀27，将重相分入临时贮罐2中，当分层视镜26中出现相界面时，关闭分相阀27，观察临时贮罐2中的重相体积。如重相体积是4L，检查，当确认分层正常无误时，重相分离结束；如重相体积小于4L，检查，在确认分层不足时，稍稍打开分相阀27，继续分出重相，当重相体积达4L时，关闭分相阀27 ;如重相体积大于4L，检查，当确认分层过度时，关闭放空阀17，打开、调节真空阀19，使真空表15显示真空度为0.03MPa，打开返回阀a 6、返回阀b 8，将临时贮罐2中的重相抽回萃取釜I中，抽毕，关闭真空阀19、返回阀a 6、返回阀b 8，打开放空阀17，静置20min，缓慢打开分相阀27，重新将重相分入临时贮罐2中。
[0022](3)出料:在重相分离结束时，打开轻相阀23，通过轻相管24将轻相放出，放毕，关闭轻相阀23、出料阀22，在分相阀27至三通e 25侧口之间的管道中存留少量的料液，暂时封存其中，留作与下一批合并分离处理；打开重相阀4，通过重相管5将重相放出，放毕，关闭重相阀4。
【主权项】
1.一种萃取装置，其特征是该装置包括萃取釜(I)、临时贮罐(2)、分层视镜(26);萃取釜(I)底部的出料口依次通过出料阀(22)、三通e (25)、分层视镜(26)、分相阀(27)与临时贮罐(2)顶部的进料口相连接，三通e (25)的侧口通过轻相阀(23)连接轻相管(24)，临时贮罐⑵底部的出料口连接三通a (3)的直口，三通a (3)的另一直口通过重相阀⑷连接重相管(5)，三通a (3)的侧口通过返回阀a (6)、返回阀b (8)连接三通b (9)的侧口，三通b(9)的直口连接萃取釜⑴顶部的进料口，三通b (9)另一直口连接三通C(1)的直口，三通c(10)的另一直口通过粗品阀(13)连接粗品管(12)，三通c(10)的侧口通过萃取剂阀(14)连接萃取剂管(11);所述萃取釜(I)为90°锥形底、椭圆形盖容器，在顶部中间的搅拌口中设置搅拌器(21)，顶部的测压口连接真空表(15)，顶部的真空口连接三通d(18)的直口，三通d(18)的另一直口通过放空阀(17)连接放空管b (16)，三通d (18)的侧口通过真空阀(19)连接真空管(20);所述分层视镜(26)为透明或半透明的管型流量视镜，分层视镜(26)的高径比为6?20:1 ;所述临时贮罐(2)为90°锥形底、平盖容器，侧上部设有液位计(28)，顶部的放空口连接放空管a (7)。
【专利摘要】本实用新型涉及一种萃取装置，属于有机化工产品分离提纯技术领域。本实用新型提供的装置包括锥形底结构的萃取釜、加长的分层视镜和临时贮罐，在临时贮罐底部设有返回萃取釜的管道。本实用新型提供的萃取装置，适用于含有絮状物过渡层的分离，相界面变得清晰，分离操作方便、快速、准确、可靠，并且重相暂存在临时贮罐中，允许反悔，一旦分离出错，可把临时贮罐中的重相抽回萃取釜重新分离。本实用新型解决了传统上含有过渡层的萃取分离操作不方便、生产不稳定、批次间一致性差的问题。
【IPC分类】B01D11-00
【公开号】CN204447383
【申请号】CN201520053813
【发明人】任夫健, 王庆志, 刘燕军, 凌永社, 郭宇晴
【申请人】中国人民解放军63977部队
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年1月27日