一种能精确控制环钠滴加流量和判定反应终点的环钠装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种能精确控制环钠滴加流量和判定反应终点的环钠装置，包括环钠反应釜、四氢呋喃计量罐和甲基环戊二烯计量罐，所述环钠反应釜上部设置加料口，环钠反应釜分别与四氢呋喃计量罐、甲基环戊二烯计量罐通过管线连接，环钠反应釜与甲基环戊二烯计量罐之间的管线上依次设置有滴加开关阀、玻璃视镜和带刻度盘的球阀；所述环钠反应釜的主放空管线上旁接有一个气泡观察器，气泡观察器上设置进气阀和排气阀，本实用新型结构简单，设计合理，能精确控制甲基环戊二烯的滴加流量和准确判断环钠反应的终点；便于操作，判断准确。
【专利说明】
一种能精确控制环钠滴加流量和判定反应终点的环钠装置
技术领域
[0001]本实用新型涉及化工领域，具体是一种汽油抗爆剂MMT生产过程中能精确控制滴加流量和判定反应终点的环钠装置。
【背景技术】
[0002]MMT全称是甲基环戊二烯三羰基锰，是一种性能优异的无铅汽油抗爆剂，其制备工艺为:将甲基环戊二烯二聚体高温裂解生成甲基环戊二烯，在环钠釜中加入四氢呋喃和金属钠，向釜内滴加甲基环戊二烯，待金属钠反应完全后，将环钠液压入环锰釜，加入无水氯化锰，加温反应得到环锰液，将环锰液压入羰基化反应釜中升温并充入高压一氧化碳进行羰基化反应，反应后的物料进入蒸馏釜内，分步提取物料中的四氢呋喃和甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)，固体废料排出集中处理，四氢呋喃循环使用，丽T进一步提纯得到合格产品；环钠反应是指甲基环戊二烯和金属钠之间的反应，反应生成氢气和甲基环戊二烯钠;现存装置的甲基环戊二烯滴加阀门使用普通阀门，开度大小不能准确调节，甲基环戊二烯的滴加流量难以准确控制;环钠反应的终点是指使环钠釜内金属钠被完全反应，由于在甲基环戊二烯与金属钠反应过程中，部分甲基环戊二烯会发生自聚生成甲基环戊二烯二聚体，因此，达到反应终点即使金属钠反应完全时需要的甲基环戊二烯的量不能提前计量，为达到反应终点，现存装置采用向环钠釜内滴加过量甲基环戊二烯方式进行，造成原料浪费;基于上述原因，需要对现有技术进行改进改良。
【实用新型内容】
[0003]本实用新型的目的在于提供一种能精确滴加流量和判定反应终点的环钠装置，以解决上述【背景技术】中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案:
[0005]—种能精确控制环钠滴加流量和判定反应终点的环钠装置，包括环钠反应Il、气泡观察器、四氢呋喃计量罐和甲基环戊二烯计量罐，所述环钠反应釜上部设置加料口，环钠反应釜分别与四氢呋喃计量罐、甲基环戊二烯计量罐通过管线连接，环钠反应釜与甲基环戊二烯计量罐之间的管线上依次设置有滴加开关阀、玻璃视镜和带刻度盘的球阀;所述环钠反应釜的主放空管线上安装有主放空阀，主放空管线上旁接有一个气泡观察器。
[0006]作为本实用新型进一步的方案:所述主放空阀安装在气泡观察器的进气阀与排气阀之间。
[0007]作为本实用新型再进一步的方案:所述气泡观察器的上部安装有平面观察视镜。
[0008]与现有技术相比，本实用新型的有益效果是:本实用新型结构简单，设计合理，通过在环钠反应釜与甲基环戊二烯计量罐、四氢呋喃计量罐之间设置带阀门的管线，在环钠反应釜的主放空管线上设置气泡观察器，通过调节阀门以及观察气泡观察器，能精确控制甲基环戊二烯的滴加流量和准确判断环钠反应的终点;便于操作，判断准确。
【附图说明】
[0009]图1为本实用新型的结构示意图。
[0010]其中，1-环钠反应釜;2-甲基环戊二烯计量罐;3-四氢呋喃计量罐;4-气泡观察器；5-加料口 ； 6-带刻度盘的球阀；7-滴加开关阀；8-玻璃视镜;9-主放空阀；I O-进气阀；11-排气阀；12-平面观察视镜。
【具体实施方式】
[0011 ]下面结合【具体实施方式】对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
[0012I 请参阅图1，一种能精确控制环钠滴加流量和判定反应终点的环钠装置，包括环钠反应釜1、气泡观察器4、四氢呋喃计量罐3和甲基环戊二烯计量罐2，所述环钠反应釜I上部设置加料口5，环钠反应釜I分别与四氢呋喃计量罐3、甲基环戊二烯计量罐2通过管线连接，环钠反应釜I与甲基环戊二烯计量罐2之间的管线上依次设置有滴加开关阀7、玻璃视镜8和带刻度盘的球阀6;所述环钠反应釜I的主放空管线上安装有主放空阀9，主放空管线上旁接有一个气泡观察器4，气泡观察器分别通过进气阀10和排气阀11连接到主放空管线上，主放空阀9安装在气泡观察器4的进气阀10与排气阀11之间；所述气泡观察器4的上部安装有平面观察视镜12。
[0013]本实用新型的工作原理是:先通过加料口5向环钠反应釜I中投入一定重量的金属钠丝，打开四氢呋喃计量罐3的底部放料阀向环钠反应釜I中放入一定体积的四氢呋喃，打开主放空阀9，搅拌一段时间后，开始由甲基环戊二烯计量罐2向环钠反应釜2中滴加甲基环戊二烯，滴加过程中，滴加开关阀7保持全开状态，甲基环戊二烯的滴加流量由带刻度盘的球阀6调节，通过玻璃视镜8能观察实际流量大小;在反应后期，关闭主放空阀9，打开气泡观察器进气阀11、气泡观察器排气阀12，仔细观察气泡产生状况，待无气泡产生时结束滴加；气泡观察器4顶部装有平面观察视镜12，可用辅助光源观察其中的气泡生成情况，判断反应终点。
[0014]滴加前期，环钠反应釜I中金属钠的量比较大，为了防止反应太剧烈，氢气量很大会发生爆沸，液相物料随氢气喷出，非常危险，甲基环戊二烯计量罐2中甲基环戊二烯的滴加速度较慢，此时调节带刻度盘的球阀6的刻度值不高于量程的二十分之一；到了滴加中期，环钠反应釜I中金属钠的量已经变少，钠丝在溶液里也比较分散，甲基环戊二烯计量罐2中甲基环戊二烯的滴加量逐渐加大，此时调节带刻度盘的球阀6的刻度值在量程的二十分之一至二十分之三之间；到了滴加后期，钠丝所剩不多，滴加速度放慢，此时调节带刻度盘的球阀6的刻度值在量程的二十分之一以下，主要是基于即使加快滴加速度也对反应速度影响不大，容易造成甲基环戊二烯超量，浪费甲基环戊二烯。
[0015]由于每个批次加入环钠反应釜I的金属钠的重量固定，计算出与每批加入的金属钠相同摩尔量的甲基环戊二烯的体积V，滴加开始前，向甲基环戊二烯计量罐2中加入1.3倍上述体积V的甲基环戊二烯，当甲基环戊二烯计量罐2的液位显示滴加完上述体积V后，关闭主放空阀9，打开气泡观察器进气阀10、气泡观察器排气阀11，继续滴加，在滴加过程中注意仔细观察气泡产生状况，待气泡观察器4内无气泡产生时结束滴加。
[0016]由于环钠反应是放热反应，调节环钠反应爸1夹套中的循环冷却水流量使爸温控制在低于四氢呋喃沸点15至20°C范围内。
[0017]本实用新型解决了环钠滴加速度不能量化控制和环钠滴加终点难以判断的问题。
[0018]上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。
【主权项】
1.一种能精确控制环钠滴加流量和判定反应终点的环钠装置，包括环钠反应爸(I )、气泡观察器(4)、四氢呋喃计量罐(3)和甲基环戊二烯计量罐(2)，其特征在于:所述环钠反应釜(I)上部设置加料口(5)，环钠反应釜(I)分别与四氢呋喃计量罐(3)、甲基环戊二烯计量罐(2)通过管线连接，环钠反应釜(I)与甲基环戊二烯计量罐(2)之间的管线上依次设置有滴加开关阀(7)、玻璃视镜(8)和带刻度盘的球阀(6);所述环钠反应釜(I)的主放空管线上安装有主放空阀(9)，主放空管线上旁接有一个气泡观察器(4);所述气泡观察器(4)分别通过进气阀(1)和排气阀(11)连接到主放空管线上。2.根据权利要求1所述的能精确控制环钠滴加流量和判定反应终点的环钠装置，其特征在于，所述主放空阀(9)安装在气泡观察器(4)的进气阀(10)与排气阀(11)之间。3.根据权利要求1所述的能精确控制环钠滴加流量和判定反应终点的环钠装置，其特征在于，所述气泡观察器(4)的上部安装有平面观察视镜(12)。
【文档编号】B01J19/18GK205517701SQ201620055138
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年1月20日
【发明人】郭怀军, 李志涛, 林书敏, 张恒亮
【申请人】东营立洋化工有限公司