一种三酯基季铵盐阳离子捕收剂及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及选矿药剂，具体涉及一种三酯基季铵盐阳离子捕收剂及其制备方法和 应用。
【背景技术】
[0002] 在我国，磁铁矿和赤铁矿脉石的主要成分为石英，石英含量过高会导致高炉利用 系数降低，铁产量下降，炼铁成本增加。因此，为给钢铁行业提供高质量铁精矿，对石英含 量较高的铁矿进行提铁降硅显得尤为重要。目前铁矿石浮选主要有三种工艺流程：1)正浮 选，抑制硅酸盐类矿物，用阴离子捕收剂浮选铁矿物；2)反浮选，抑铁浮硅，用阳离子捕收 剂反浮选脉石，将铁矿物留在浮选槽内；3)反浮硅酸盐类脉石矿物，用阴离子捕收剂反浮 选活化后的脉石。在实际生产中，阳离子反浮选由于具有药剂制度简单，良好的耐低温性能 等优点而广泛采用。
[0003] 目前，国内外常用的胺类阳离子捕收剂主要有酰胺、醚胺、多胺、缩合胺及其盐等。 在我国矿山所使用的选矿药剂大部分为高毒，高污染的品种，环境污染及其严重，随着我国 大力提倡发展集约型经济，降低能耗，环境友好的阳离子捕收剂应在我国大力发展。但是常 规的胺类阳离子捕收剂水溶性较差，需溶于酸性介质使用。在实际工业生产中，酸性介质会 腐蚀设备，废水还需中和处理。而且常规胺类捕收剂泡沫发粘，流动性差，不易消泡，在工业 生产中容易导致跑槽现象，浮选过程中需要不断加水改善精矿泡沫流动性。同时胺类捕收 剂的氨氮会对水质有一定的污染，因此，积极开展研宄高效低毒型胺类阳离子捕收剂具有 重要意义。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种具有优良的捕收能力、选择性和良好耐低温性能的新型 酯基季铵盐类捕收剂，且涉及的制备方法简单易操作，可满足铁矿石浮选中提铁降硅的实 用性要求。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种三酯基季铵盐阳离子捕收剂，其 通式如通式I:
[0006]
【主权项】
1. 一种三酯基季铵盐阳离子捕收剂，其通式如式I :
式中，η为1~3的任一整数，R选自C12~C 21的直链或支链烷基，X选自氯原子或溴 原子。
2. 权利要求1所述三酯基季铵盐阳离子捕收剂的制备方法，其特征在于，包括以下步 骤： 1) 季铵化反应：将环氧卤代烷烃和反应溶剂加入反应容器中，然后滴加叔胺，环氧卤 代烷烃与叔胺的摩尔比为5: (1. 5~3)，加热升温至50~80°C，在搅拌条件下反应10~ 12h，蒸馏去除反应溶剂，得中间产物； 2) 酯化反应：将步骤1)得到的中间产物与柠檬酸按（3~3. 5) :1的摩尔比加入反应 容器中，然后加入反应溶剂和对甲苯磺酸，对甲苯磺酸的添加量为柠檬酸质量的1~3%， 然后加热升温至100~130°C，搅拌回流5~10h，蒸馏去除反应溶剂，得所述三酯基季铵盐 阳离子捕收剂。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述环氧卤代烷烃的通式如式II :
式中，η为1~3的任一整数，X选自氯原子或溴原子。
4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述叔胺的通式如式III : 式中，η为11~20的任一整数"
5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、乙 二醇、正丙醇或异丙醇。
6. 权利要求1所述三酯基季铵盐阳离子捕收剂的制备方法，其特征在于，采用一步合 成方法，将环氧卤代烷烃和柠檬酸以（3~3. 5) :1的摩尔比加入反应容器中，加入反应溶 剂，然后滴加叔胺，叔胺与柠檬酸的摩尔比为（3~5) :1，加热升温至80~120°C，反应8~ 12h，蒸馏去除反应溶剂，得所述三酯基季铵盐阳离子捕收剂。
7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述环氧卤代烷烃的通式如式II :
式中，η为1~3的任一整数，X选自氯原子或溴原子。
8. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述叔胺的通式如式III :
式中，η为11~20的任一整数。
9. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、乙 二醇、正丙醇或异丙醇。
10. 权利要求1~9任一项所述的三酯基季铵盐阳离子捕收剂浮选纯矿物和矿石的应 用。
【专利摘要】本发明公开了一种三酯基季铵盐阳离子捕收剂，其通式如通式Ⅰ：式中，n为1～3的任一整数，R选自C12～C21的直链或支链烷基，X选自氯原子或溴原子。所述三酯基季铵盐阳离子捕收剂分子中含有亲水基团羟基易溶解，应用于矿物浮选可表现出良好的捕收性能和选择性，形成的泡沫细而脆，易消，使用时不需加入酸进行溶解，不易腐蚀设备，且在低温条件下浮选效果良好，制备工艺简单，易操作，属于一种环境友好型的阳离子捕收剂。
【IPC分类】B03D101-02, B03D1-004
【公开号】CN104646186
【申请号】CN201510047541
【发明人】梅光军, 朱晓园
【申请人】武汉理工大学
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年1月30日