专利名称：阻燃润滑剂mca的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种精细化学品的制备方法，确切地说是一种阻燃润滑剂MCA的制备方法。
(二)、背景技术MCA(Melamin Cyanuric Acid)是三聚氰胺氰尿酸络合物的简称，是国外八十年代开发的新品种。MCA外观为白色晶形微细粉末，有滑腻感，比重1.5，难溶于水和其他有机溶剂，但在油类介质中能较好地分散，无毒、无味、无臭、无污染，350℃以下很稳定，440℃时升华，600℃以上分解。其特点是含氮量高(约48％)，易吸潮，具有显著的阻燃作用，阻燃等级可达μl 94V-0级，且加工烟雾少，广泛用作橡胶、尼龙、酚醛树脂、环氧树脂、丙烯酸乳液、聚四氟乙烯树脂和其他烯烃树脂中的阻燃成份。此外，分子构象有类似石墨的层状结构，具有极佳的润滑性能，而且热稳定性好，300℃以下长期受热，热损失很低，所以在高温、高压、高速、低温、低速、高载荷、冲击载荷或温差急剧变化条件下均具有稳定的润滑性能，作为润滑剂，可取代二硫化钼和聚四氟乙烯，也可以作为其他润滑油、脂、膏中的添加剂，以提高其润滑性能。除上述阻燃、润滑作用外，MCA还有其他用途，如用作涂料消光剂，制造电镀级尼龙，制造膨胀型防火涂料，制造聚合物混凝土，用作脱氮剂，配制化妆品等等，不失为一个极有应用前景的精细化学品。
MCA是由三聚氰胺( ，又名密胺，下称I)和氰尿酸( ，又名三聚氰酸，下称II)，制备的。路线有两条，一条称尿素法，即在尿素热解生成II时加入I进行反应，或者尿素与I一同加热熔融，一步得到MCA粗品，再精制得到纯品。另一条称氰尿酸法，即由I和II直接制备，根据溶剂水用量多少有以下三种情况，一是于大量(10倍左右)水中或90～95℃或110～120℃反应生成，如《浙江化工》1986、17、(2)、P15～6，《山西化工》1989、第2期、P30～31，《化学世界》1990、第1期P14～15、《现代化工》1991、第4期P51、特公昭45-5595，特开昭54-55588，DE4208027A所公开的均属此类，二是加少量水，反应混合物呈游浆状态或者仍具有流动性情况下进行反应，前者使用捏合机，后者使用低速或高速流动型喷射研磨机，如特开昭54-555597，特开平7-149739，特开平7-188193所公开的，三是不加水，如特开平6-136181的所公开的。少加水或不加水旨在减少后处理、节约能源。EP666259A所公开的除使用大量的水以外，还加入少量硅溶胶，85℃反应2小时得到浆状物再喷雾干燥。特开平5-310716公开的使用PVA(聚乙烯醇)或纤维素醚类混合物于室温或80℃条件下反应2小时，再250℃喷雾干燥得到MCA。
(三)
发明内容
本发明亦以I和II为原料制备MCA。将等摩尔的I和II投入过量的水中，同时加入0.2％～0.3％的PVA(以I和II的总量计)，于90～100℃条件下反应1～2小时，然后冷却、过滤、干燥得到MCA。
I和II在水中的溶解度分别为5g和2.5g，用水作溶剂，反应物是悬浮在水中，加入分散剂PVA，一方面可减少水的用量，另一方面使反应物分散更均匀，在利于反应完全。试验证明在90～100℃时，有利于II以酮式异构体的形式与I进行反应生成具有层状结构的产物，因为＞C＝O为吸电子基团(δ)，易与推电子基团(δ)＞NH键合。本工艺收率大于97％，产品纯度大于99％，无需精制。微粒粒径分布45～50μm。
(四)、具体实施方法1、在1升圆底烧瓶中加入550ml水，搅拌下加入100gI和102gII以及0.4gPVA，缓缓升温至90℃，保温1～2小时，反应结束后冷却、过滤、干燥得到197.5g MCA。
2、在1升圆底烧瓶中加入600ml水，搅拌下加入100gI和102gII以及0.5gPVA，缓缓升温至95℃，保温1～2小时，以下操作同实施例1，得198gMCA。
3、在1升圆底烧瓶中加入650ml水，搅拌下加入100gI和102gII以及0.6gPVA，缓缓升温至100℃，保温1～1.5小时，以下操作同实施例1，得198gMCA。
权利要求
1.一种阻燃润滑剂MCA的制备方法，包括等摩尔的三聚氰胺(I)和氰尿酸(II)在过量水中进行反应以及冷却、分离和干燥各单元过程，其特征在于所述的反应是在PVA存在条件下于90～100℃反应1～2小时，PVA用量为原料I和II总量的0.2～0.3％。
全文摘要
一种阻燃润滑剂MCA的制备方法,用等摩尔的三聚氰胺和氰尿酸在过量的水中,有一定量PVA存在条件下90～100℃反应1～2小时。反应结束后冷却、过滤、干燥得到MCA。产品无需精制其纯度大于99%,本方法收率大于97%。
文档编号C10M105/56GK1364858SQ0211266
公开日2002年8月21日 申请日期2002年2月7日 优先权日2002年2月7日
发明者陈进, 陈明, 杨梦青 申请人:合肥精汇化工研究所