专利名称：一种机动车制动液及其生产方法
技术领域：
本发明涉及一种适用于机动车液压制动系统的机动车制动液的主要原料多聚体混合物的制备、机动车制动液配方及其生产方法。
背景技术：
机动车制动液是汽车制动系统的重要组成部分。随着我国高速公路的发展，汽车在高速行驶时制动比较频繁，大量的摩擦生热势必造成制动系统温度升高，我国原有机动车制动液不能满足现代要求。为确保制动系统的安全可靠国家质量技术监督局1998-09-16发布中华人民共和国国家标准GB10830-1998，国家机械工业局2000-12-07发布关于汽车合成制动液的中华人民共和国汽车行业标准QC/T670-2000。QC/T670-2000是参照FMVSS NO.116制定的。GB10830-1998和QC/T670-2000两个标准由于技术指标的提高可使我国机动车制动液产品与国际先进水平接轨。
发明内容
发明目的本发明的主要目的在于使机动车制动液满足上述标准的要求，从而提供一种机动车制动液的主要原料多聚体混合物的制备方法。以多聚体混合物为机动车制动液主要原料，从而提供一种工艺简单，产品质量符合GB10830-1998中JG4标准、QC/670-2000中V-4标准的机动车制动液的新配方及其生产方法。
技术方案本发明的主要解决方案是这样实现的机动车制动液其组成和配比质量百分数为A、多聚体混合物 30～50％B、三乙二醇单甲醚硼酸酯 20～35％C、三乙二醇单甲醚 5～10％D、二乙二醇单丁醚 15～30％E、二乙二醇单乙醚 5～10％F、二乙二醇单甲醚 1～5％G、防老剂4020 0.1～0.3％
H、双酚A0.2～0.3％I、2，6-二叔丁基对甲酚 0.1～0.3％J、苯骈三氮唑 0.2～0.4％K、苯基-二丁基亚磷酸酯 0.2～0.4％L、磷酸三丁酯 0.2～0.4％M、洗净剂6503 0.2～0.6％N、三乙醇胺 0.4～0.6％O、三丁胺 0.4～0.6％P、荧光增白剂OB-1 0.001～0.002％多聚体混合物的生产工艺如下将300～500kg二乙二醇、80～120Kg环己烷、5～20kg活性炭加入反应器，通入氮气，升温100～110℃、搅拌，分批加入金属钠屑40～50kg，同时滴加1，1-二氯乙烷150～230kg，1.5～2.5小时滴加完毕，100～110℃保温2小时，蒸出环己烷，冷却室温，压滤，滤液加入100～200kg无离子水，室温搅拌20分钟得物料甲，将物料甲依次通过阳离子交换树脂床、阴离子交换树脂床、阴-阳混合离子交换树脂床得物料乙，检测物料乙电导率为1.0～10μScm-1、氯离子＜2ppm、经液相色谱分析各组分质量百分组成为二乙二醇1～7％；二聚体50～70％；三聚体15～30％；四聚体1～3％得多聚体混合物粗品。将多聚体混合物粗品加入减压蒸馏釜在100℃/6500Pa～110℃/8500Pa条件下蒸除水，使水含量＜100ppm，得多聚体混合物，将多聚体混合物冷却至室温备用。
为说明多聚体混合物的化学性质，将其中一次生产的多聚体混合物用液相色谱仪进行分析，结合反应机理多聚体混合物组成和各组分含量分析结果列入表一。
表一 多聚体混合物定性定量结果表
为进一步说明多聚体混合物的化学组成，分别对多聚体混合物液相色谱谱图中的2、3、4号液相色谱峰给出相对应的化学结构式如下二聚体HOCH2CH2OCH2CH2OCHCH3OCH2CH2OCH2CH2OH三聚体HOCH2CH2OCH2CH2OCHCH3OCH2CH2OCH2CH2OCHCH3OCH2CH2OCH2CH2OH四聚体HOCH2CH2OCH2CH2OCHCH3OCH2CH2OCH2CH2OCHCH3OCH2CH2OCH2CH2OCHCH3OCH2CH2OCH2CH2OH。
机动车制动液的生产工艺如下1、将多聚体混合物、三乙二醇单甲醚硼酸酯、三乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚准确称量加入调和釜，升温50℃，搅拌，依次按比例加入防老剂4020、双酚A、2，6-二叔丁基对甲苯酚、苯骈三氮唑、苯基-二丁基亚磷酸酯、磷酸三丁酯、洗净剂6503、三乙醇胺、三丁胺、荧光增白剂OB-1，搅拌使固体物溶解。升温100℃/6500Pa～110℃/8500Pa、减压拔头，蒸出副产，取样检测，当其平衡回流沸点＞235℃，湿沸点≥160℃，-40℃运动粘度≤1300mm2/S，100℃运动粘度≥2mm2/S，PH值在8.0～10.0之间时，冷却至室温，得机动车制动液中间品，将机动车制动液中间品转入储罐。
2、将按1制备的机动车制动液中间品按GB10830-1998中JG4、QC/T670-2000中V-4标准检测，调整全部指标符合标准、过滤、包装、入库。
优点及效果1、所制备的机动车合成制动液所有指标均达到我国GB10830-1998中JG4标准，同时达到QC/T670-2000中V-4标准及美国联邦标准FMVSS571.116DOT4的要求，其中平衡回流沸点，湿沸点、挥发损失等关键指标高于上述标准；2、本产品适用各类进口及国产轿车、乘用车和采用液压制动的载重汽车；对机动车的安全行驶起着保障作用；3、工艺简单、适用于工业化连续生产；4、成本低、经济效益高；5、组分中添加的荧光增白剂OB-1具有防伪功能。
四
图1为本发明工艺流程图；五具体实施例方式下面本发明将结合工艺流程图及其实施例作进一步描述本发明中多聚体混合物是按本专利多聚体混合物的生产工艺制备所得。
本发明中三乙二醇单甲醚硼酸酯、三乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚、防老剂4020、双酚A、2，6-二叔丁基对甲苯酚、苯骈三氮唑、苯基-二丁基亚磷酸酯、磷酸三丁酯、洗净剂6503、三乙醇胺、三丁胺、荧光增白剂OB-1是市售工业品。
本发明主要设备A、反应器 2台B、滑带真空泵 1台C、压滤器 2台D、调和釜 1台E、蒸馏塔 3台F、冷凝器 3台G、蒸馏釜 3台H、阳离子交换树脂床1台I、阴离子交换树脂床1台J、阴-阳离子混合交换树脂床 1台K、多聚体混合物储罐1台L、机动车制动液中间产品罐 1台实施例一多聚体混合物的制备取430kg二乙二醇、100Kg环己烷、10kg活性炭加入反应器，通入氮气，升温100℃，搅拌，分批加入金属钠屑46kg，同时滴加1，1-二氯乙烷198kg，2小时滴加完毕，100℃保温2小时，蒸出环己烷，冷却室温，压滤，滤液加入100kg无离子水，室温搅拌20分钟得物料甲，将物料甲依次通过732阳离子交换树脂床、717阴离子交换树脂床、阴-阳混合离子交换树脂床，其中阴-阳混合离子交换树脂床中阴离子交换树脂717与阳离子交换树脂732质量比为1∶1。流出物料液得物料乙，检测物料乙电导率为2.1μScm-1，氯离子＜1.2ppm。将物料乙加入减压蒸馏釜在100℃/6650Pa条件下蒸除水，使物料水含量＜100ppm得制备机动车制动液的原料多聚体混合物，经液相色谱分析多聚体混合物各组分质量百分组成为二乙二醇5％；二聚体64％；三聚体28％；四聚体3％。将多聚体混合物冷却至室温备用。
工艺配方依次将多聚体混合物324Kg、三乙二醇单甲醚硼酸酯226Kg、三乙二醇单甲醚80Kg、二乙二醇单丁醚250Kg、二乙二醇单乙醚70Kg、二乙二醇单甲醚50kg加入调和釜内，升温50℃，边搅拌边依次加入1Kg防老剂4020、2Kg双酚A、2，6-二叔丁基对甲苯酚1Kg、苯骈三氮唑2Kg、苯基-二丁基亚磷酸酯2Kg、磷酸三丁酯2Kg、2Kg洗净剂6503、三乙醇胺4Kg、三丁胺4Kg、0.001Kg荧光增白剂OB-1，搅拌均匀，取样检测无固体悬浮物。升温110℃、减压7500Pa，拔头，蒸出副产50kg。取样，过滤，检测。密度20℃1.005g/cm3；外观清亮透明、无悬浮物、尘埃、沉淀物质；平衡回流沸点ERBP232℃；湿沸点WERBP182℃；-40℃运动粘度873mm2/S；50℃运动粘度4.50mm2/S，；100℃运动粘度1.84mm2/S；PH值9.2；将调和釜物料冷却室温、压滤、打入储罐。进一步检测100℃70h蒸发损失率＜53.76％；120℃70h橡胶配伍性合格；70℃70h橡胶配伍性合格；腐蚀性100℃260h金属试片质量变化合格；水分0.0 1％；3.5％水容水性合格；与SAE液体的相容性合格；与CSAE液体的相容性合格；70℃168h抗氧化安定性合格。将检测合格产品进行包装，入库。
表二为本发明机动车制动液的试样检测结果与GB10830-1998中JG4质量指标的对比表三为本发明机动车制动液的试样检测结果与QC/T670-2000中V-4质量指标的对比
表二GB10830-1998中JG4机动车制动液质量标准与试样检测结果
续表二GB10830-1998中JG4机动车制动液质量标准与试样检测结果
表三QC/T670-2000中V-4机动车制动液的质量指标与试样检测结果
续表三QC/T670-2000 中V-4机动车制动液的质量指标与试样检测结果
续表三QC/T670-2000中V-4机动车制动液的质量指标与试样检测结果
权利要求
1.一种机动车制动液，其特征是其组成和配比质量百分数为A、多聚体混合物30～50％B、三乙二醇单甲醚硼酸酯20～35％C、三乙二醇单甲醚 5～10％D、二乙二醇单丁醚 15～30％E、二乙二醇单乙醚 5～10％F、二乙二醇单甲醚1～5％G、防老剂40200.1～0.3％H、双酚A 0.2～0.3％I、2，6-二叔丁基对甲酚0.1～0.3％J、苯骈三氮唑0.2～0.4％K、苯基-二丁基亚磷酸酯0.2～0.4％L、磷酸三丁酯0.2～0.4％M、洗净剂65030.2～0.6％N、三乙醇胺 0.4～0.6％O、三丁胺0.4～0.6％P、荧光增白剂OB-10.001～0.002％
2.一种权利要求1所述的机动车制动液配方中一种原料多聚体混合物的生产方法，其特征是采用以下工艺条件将300～500kg二乙二醇、80～120Kg环己烷、5～20kg活性炭加入反应器，通入氮气，升温100～110℃、搅拌，分批加入金属钠屑40～50kg，同时滴加1，1-二氯乙烷150～230kg，1.5～2.5小时滴加完毕，100～110℃保温2小时，蒸出环己烷，冷却室温，压滤，滤液加入100～200kg无离子水，室温搅拌20分钟得物料甲，将物料甲依次通过阳离子交换树脂床、阴离子交换树脂床、阴-阳混合离子交换树脂床得物料乙，检测物料乙电导率为1.0～10μScm-1、氯离子＜2ppm、经液相色谱分析当物料乙各组分质量百分组成达到如下要求二乙二醇1～7％；二聚体50～70％；三聚体15～30％；四聚体1～3％得多聚体混合物粗品。将多聚体混合物粗品加入减压蒸馏釜在100℃/6500Pa～110℃/8500Pa条件下蒸除水，使水含量＜100ppm，得制备机动车制动液的原料多聚体混合物，将多聚体混合物冷却至室温备用。
3.一种权利要求1所述的机动车制动液的生产方法，其特征是采用以下工艺条件将按权利要求2制备的多聚体混合物、市售三乙二醇单甲醚硼酸酯、三乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚准确称量加入调和釜，升温40～60℃，搅拌，依次按比例加入市售防老剂4020、双酚A、2，6-二叔丁基对甲苯酚、苯骈三氮唑、苯基-二丁基亚磷酸酯、磷酸三丁酯、洗净剂6503、三乙醇胺、三丁胺、荧光增白剂OB-1，搅拌使固体物溶解；升温100℃/6500Pa～110℃/8500Pa、减压拔头，蒸出副产，取样检测，当其平衡回流沸点＞235℃，湿沸点≥160℃，-40℃运动粘度≤1300mm2/S，100℃运动粘度≥2mm2/S，PH值在8.0～10.0之间时，冷却至室温得机动车制动液中间品，将机动车制动液中间品转入储罐；机动车制动液中间品按GB10830-1998中JG4、QC/T 670-2000中V-4标准检测，调整全部指标符合标准、过滤、包装、入库，得机动车制动液成品。
4.一种权利要求1制备的机动车制动液，其特征是含有荧光增白剂OB-1，吸收特殊波长的紫外光，发射确定波长的荧光。
全文摘要
本发明涉及一种适用于机动车液压制动系统的机动车制动液。其主要采用二乙二醇与1，1－二氯乙烷在催化剂存在下反应生成多聚体混合物。以多聚体混合物为主要配方，加入三乙二醇单甲醚硼酸酯、三乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚及添加剂，经搅拌、溶解、减压拔头、过滤、检测、包装。本发明技术指标达到或高于GB10830－1998中JG
文档编号C10M141/12GK1445344SQ0311122
公开日2003年10月1日 申请日期2003年3月24日 优先权日2003年3月24日
发明者许绍东, 王海祥, 李希太 申请人:营口三球特种油品有限公司