专利名称：水性环氧粘结干膜润滑剂的制作方法
专利说明水性环氧粘结干膜润滑剂 本发明涉及具有低挥发有机化合物的水性环氧粘结干膜润滑剂。目的在于提供一种适合用作润滑涂层的水性环氧粘结干膜润滑剂，并提供相应的制备及使用方法。这种干膜润滑剂的突出特点是低污染、可室温固化、并具有良好的摩擦磨损性能。干膜润滑剂是固体润滑材料中应用最普遍的形式之一，通常由树脂粘结剂、固体润滑剂、耐磨添加剂以及改性剂等组成，将干膜润滑剂涂覆在金属或非金属底材上就可形成具有良好摩擦学特性的润滑涂层。由于其使用简单，施工方便，几乎可以应用于所有的摩擦部件表面。由于这种固体润滑膜可以在高温、高负载、超低温、超高真空及强辐射等特殊苛刻环境下提供有效润滑，因此从民用机械到航空航天等高技术领域均已取得了广泛应用，并取得了较好的实际效果。
以往的技术中，干膜润滑剂的粘结剂多采用有机溶剂型，基于挥发性、易燃性以及有机溶剂的气味、毒性对环境造成的污染，急需发展更适应环境要求的水性环氧粘结润滑干膜。本发明旨在提供一种具有低挥发有机化合物的水性环氧粘结干膜润滑剂，这种固体润滑膜具有低污染、可室温固化、低摩擦、耐磨损及良好的物理机械性能，可以在多种机械设备的滑动部件表面上涂覆使用。
本发明的另一个目的在于提供一种水性环氧粘结干膜润滑剂的制备及使用方法。
本发明通过如下措施实现本发明系多组分，主要由环氧树脂、固化剂、固体润滑剂、抗磨剂、防沉降剂、抑制闪烁剂、稀释剂等组成，配方组成为(重量份数)环氧树脂 100份固化剂 20-50份聚四氟乙烯/二硫化鉬/石墨的一种或几种 30-80份氧化铬、氧化铜或氧化铝其中之一 10-40份凹凸棒石 2-10份三聚氰胺尿络合物 0-30份十二烷基磺酸钠 2-5份亚硝酸钠 1-4份稀释剂(水或水/乙醇) 100-400份其中，环氧树脂可选用液体或液体乳液环氧，如常见的环氧树脂E51、E44等。固化剂为水性固化剂，固化剂为水可溶性胶的胺类化合物或用胶中和的水可稀释的丙烯酸分散体，如多乙烯多胺的改性产物等。
本发明的固体润滑剂由聚四氟乙烯、石墨、二硫化钼组成，三种组分可同时或单独存在，较好的选择是采用聚四氟乙烯/石墨或聚四氟乙烯/二硫化鉬体系，最佳的体系是聚四氟乙烯/二硫化鉬，其重量百分比选用1∶1。聚四氟乙烯最好选用悬浮法产品，并经过钴源2-3×107拉德辐照处理，粒度小于2μm。二硫化鉬和石墨粒度在0.2-6μm，最好选用粒度范围为0.2-0.5μm。二硫化钼和石墨经除油处理，纯度大于＞98％。
加入金属氧化物的目的是提高干膜涂层的硬度，特别是有利于改善涂层耐磨性，金属氧化物选用氧化铬或氧化铜或氧化铝中的一种，最好选用氧化铬。金属氧化物粉末粒度为0.5-4μm，。
凹凸棒石是一种具有一维纳米尺寸的粘土矿物，它的加入可以使溶液的抗沉降能力得到明显改善，提高溶液储存稳定性。凹凸棒石在使用前经300-900℃煅烧处理，并经纯化处理，粒度在0.5-4μm。
三聚氰胺尿络合物的加入可以提高使涂层的耐磨、防粘能力。三聚氰胺尿络合物的分子量为300-400，粒度在0.5-4μm。
为了减低涂料的表面张力，增加聚四氟乙烯等粒子的润湿分散性，采用了十二烷基磺酸钠作为表面活性剂，以保证分散性和稳定性。
水性涂料涂覆于金属基材上时，由于水分子挥发慢而使金属底材上的铁容易氧化成三价铁离子产生氧化铁锈斑，即闪烁现象。亚硝酸钠能在底材表面形成薄氧化膜，可以抑制闪烁现象的发生。
助溶剂可以增加树脂在水中的溶解度，同时调节树脂溶液的粘度，提高溶液的稳定性，改善流平性和外观。可以选用水或水/乙醇作为稀释剂。
本发明的干膜润滑剂可以涂覆在铸铁、碳钢、合金钢，铜、铝、镁及其合金、非金属材料等各种材质的机加工表面，也可涂覆在喷砂、磷化、纯化、阳极化处理的金属表面。一般情况下选用砂纸打磨或表面喷砂处理，在使用前最好用丙酮等清洗后自然干燥或烘干处理。
本发明的干膜润滑剂可以采用压缩气体(空气或氮气)喷涂，浸涂、刷涂和辊涂等方法实施，最好选用气体喷涂法。
润滑涂层可以通过以下措施来实施典型的制备过程为按配方称取环氧树脂、固体润滑剂、抗磨剂、防沉降剂、抑制闪烁剂、稀释剂等组成料后，加入稀释剂于玻璃研钵中研磨混合，然后采用对粒子具有剪切力的锥形磨作为机械分散设备，进行研磨分散。称取固化剂和前面研磨好的物料相混合，并加入余量的稀释剂用磁力搅拌器搅拌均匀，即成为干膜润滑喷剂。将制备好的干膜喷剂涂覆在工件上，常温下或加温情况下待其挥发掉溶剂后即可在工件表面上形成干膜。
本发明的较为特征的涂覆方法如下所述在0.2-0.3MPa气压下，将干膜润滑喷剂喷涂于经前述经表面处理的工件表面，本发明的涂层厚度控制在20-80μm即可达到满意的效果，最佳厚度为30-50μm。在空气中放置4小时以上，即可形成干膜，在室温情况下的较佳固化时间是自然放置7天以上。或可采用在室温自然放置4小时以上，于烘箱中以2-3℃/min的速度缓慢升温到30-40℃预固化2小时，再以2-3℃/min的速度升温到60-90℃，恒温4-6小时，然后自然冷却到室温。
分别检测干膜润滑剂的涂层厚度，粘结强度(划圈法)(GB1720-79)，柔韧性(GB1731-79)，冲击强度(GB1732-79)，耐盐雾性(GB1771-79)和摩擦磨损性能(MRH-3型环-块试验机上进行试验条件为转速1000r/min(2.5m/s)、负荷312N)。
本发明同现有技术相比，干膜润滑剂可以在室温下固化，并具有低污染，长寿命等特点。可以用作如导轨、销轴、滑动轴承、办公机械等滑动摩擦部件的润滑耐磨涂层，起到降低摩擦，减少部件磨损的作用。表1所示，本发明的水性环氧粘结干膜润滑剂达到的基本性能表。
水性环氧粘结干膜润滑剂的基本性能
表1[实施例]实施例一，本发明提供一种较好的配方组分 重量分数环氧树脂 100份固化剂 20份聚四氟乙烯/二硫化鉬/石墨的一种或几种 30份氧化铬、氧化铜或氧化铝其中之一 10份凹凸棒石 2份三聚氰胺尿络合物 0份十二烷基磺酸钠 2份亚硝酸钠 1份稀释剂(水或水/乙醇)100份实施例二，本发明提供一种较优的配方组分 重量分数环氧树脂 100份固化剂 50份聚四氟乙烯/二硫化鉬/石墨的一种或几种 80份氧化铬、氧化铜或氧化铝其中之一140份凹凸棒石 10份三聚氰胺尿络合物 30份十二烷基磺酸钠5份亚硝酸钠 4份稀释剂(水或水/乙醇) 400份[具体实施例]实施例1称取环氧树脂100份，聚四氟乙烯40份，二硫化钼15份，氧化铬15份，凹凸棒石8份，三聚氰胺尿络合物25份，十二烷基磺酸钠6份，亚硝酸钠2份，加入水稀释剂在玻璃研钵中研磨混合后于锥形磨机分散后，加入水性固化剂40份，用磁力搅拌器搅拌均匀，即成为干膜润滑喷剂。在0.2-0.3MPa气压下，将干膜润滑喷剂喷涂于经喷砂处理的不锈钢表面，自然放置7天固化。制备的干膜涂层为40-50μm，粘结强度1级，摩擦系数0.16-0.18，磨损243m/μm，抗冲击性60，在潮湿空气中放置1年后无明显腐蚀现象出现。
实施例2称取环氧树脂100份，聚四氟乙烯30份，氧化铜12份，凹凸棒石6份，十二烷基磺酸钠6份，亚硝酸钠1份，加入水/乙醇稀释剂在玻璃研钵中研磨混合后于锥形磨机分散后，加入水性固化剂35份，用磁力搅拌器搅拌均匀，即成为干膜润滑喷剂。在0.2-0.3MPa气压下，将干膜润滑喷剂喷涂于砂纸打磨的不锈钢表面，自然放置7天固化。制备的干膜涂层为30-40μm，粘结强度2级，摩擦系数0.16-0.19，磨损281m/μm。
实施例3称取环氧树脂100份，聚四氟乙烯20份，石墨30份，氧化铝10份，凹凸棒石8份，十二烷基磺酸钠8份，亚硝酸钠1份，加入水稀释剂在玻璃研钵中研磨混合后于锥形磨机分散后，加入水性固化剂40份，用磁力搅拌器搅拌均匀，即成为干膜润滑喷剂。在0.2-0.3MPa气压下，将干膜润滑喷剂喷涂于阳极氧化的铝合金表面，自然放置7天固化。制备的干膜涂层为40-50μm，粘结强度1级，摩擦系数0.17-0.19，磨损329m/μm。
实施例4将实施例1制备的干膜固化条件变为室温放置24小时后，于烘箱中以2-3℃/min的速度缓慢升温到40℃预固化2小时，再以2-3℃/min的速度升温到75℃，恒温4.5小时，然后自然冷却到室温。制备的涂层厚度为40-50μm，粘结强度1级，摩擦系数0.15-0.16，磨损407m/μm，在潮湿空气中放置1年后无明显腐蚀现象出现。
实施例5将实施例2制备的干膜固化条件变为室温放置24小时后，于烘箱中以2-3℃/min的速度缓慢升温到40℃预固化2小时，再以2-3℃/min的速度升温到60℃，恒温5小时，然后自然冷却到室温。制备的涂层厚度为40-50μm，粘结强度1级，摩擦系数0.17-0.18，磨损498m/μm。
权利要求
1.一种水性环氧粘结干膜润滑剂，由环氧树脂、固化剂、固体润滑剂、抗磨剂、防沉降剂、防锈剂、稀释剂等组成水性环氧、固体润滑剂、耐磨添加剂、稀释剂等组成，其特征在于配方组成为(重量份数)环氧树脂100份固化剂 20-50份聚四氟乙烯/二硫化鉬/石墨的一种或几种 30-80份氧化铬、氧化铜或氧化铝其中之一10-40份凹凸棒石 2-10份三聚氰胺尿络合物 0-30份十二烷基磺酸钠 2-5份亚硝酸钠1-4份稀释剂(水或水/乙醇) 100-400份
2.如权利1所述的水性环氧粘结干膜润滑剂，其特征在于环氧树脂可选用液体或液体乳液环氧，如常见的环氧树脂E51、E44等，固化剂为水性固化剂，固化剂为水可溶性胶的胺类化合物或用胶中和的水可稀释的丙烯酸分散体。
3.如权利1所述的水性环氧粘结干膜润滑剂，其特征在于固体润滑剂可以是聚四氟乙烯、二硫化钼和石墨的一种或几种复配，最佳的体系是聚四氟乙烯/二硫化钼。
4.如权利1所述的水性环氧粘结干膜润滑剂，其特征在于金属氧化物选用氧化铬或氧化铜或氧化铝中的一种，最好选用氧化铬。金属粉末粒度在0.5-4μm。
5.如权利1所述的水性环氧粘结干膜润滑剂，其特征在于三聚氰胺尿络合物的分子量为300-400，粒度在0.5-4μm。
6.如权利1所述的水性环氧粘结干膜润滑剂，其特征在于凹凸棒石在使用前经300-900℃煅烧处理，并经纯化处理。粒度在0.5-4μm。
7.如权利1所述的水性环氧粘结干膜润滑剂，其特征在于亚硝酸钠为闪烁抑制剂，粒度在0.5-4μm。
8.如权利1所述的水性环氧粘结干膜润滑剂，其特征在于可以采用常规方法如喷涂等工艺实施，并于常温或60-90℃下固化，其涂层厚度控制在20-80μm，最佳厚度为30-50μm。
全文摘要
本发明涉及具有低挥发有机化合物的水性环氧粘结干膜润滑剂，由环氧树脂、固化剂、固体润滑剂、抗磨剂、防沉降剂、防锈剂、稀释剂等组成水性环氧、固体润滑剂、耐磨添加剂、稀释剂等组成，其特征在于配方组成为(重量份数)环氧树脂100份、固化剂20－50份，聚四氟乙烯/二硫化鉬/石墨的一种或几种30－80份、氧化铬、氧化铜或氧化铝其中之一10－40份、凹凸棒石2－10份、三聚氰胺尿络合物0－30份、十二烷基磺酸钠2－5份、亚硝酸钠1－4份、稀释剂(水或水/乙醇)100－400份。本发明同现有技术相比，干膜润滑剂可以在室温下固化，并具有低污染，长寿命等特点。可以用作如导轨、销轴、滑动轴承、办公机械等滑动摩擦部件的润滑耐磨涂层，起到降低摩擦，减少部件磨损的作用。
文档编号C10M145/26GK1450153SQ0311651
公开日2003年10月22日 申请日期2003年4月21日 优先权日2003年4月21日
发明者李同生, 吕仁国, 刘旭军 申请人:上海高分子材料研究开发中心