专利名称：一种用水冬瓜油制备生物柴油的方法
技术领域：
本发明涉及一种生物柴油的制备方法，尤其是涉及一种用水冬瓜油制备生物柴油的方法。
背景技术：
现有的生物柴油制备方法主要有直接混合法、微乳法、热解和酯交换反应等，前两种属于物理法，后两种为化学法；同其它的方法相比，酯交换反应制备生物柴油具有工艺简单、费用较低、所得产品性质稳定等优点，是目前工业化生产生物柴油的主要方法，其中酸或碱催化、酶催化法及超临界甲醇法等均为酯交换法合成生物柴油的主要过程，碱或酸催化法为目前工业化生产中生物柴油的主要生产方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用水冬瓜油制备生物柴油的方法，其采用碱炼-酯交换两步法制备生物柴油工艺，可使水冬瓜油转化为生物柴油，以水冬瓜油为原料制备生物柴油可使水冬瓜油得以应用，并可从生产原料角度降低生物柴油的生产成本。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为
一种用水冬瓜油制备生物柴油的方法，其特殊之处在于包括以下操作步骤(1)预处理阶段将酸值为2～60mgKOH·g-1的水冬瓜油与碳酸钠进行碱炼脱酸反应，降低酸值，使酸值降至1mgKOH·g-1以下；(2)制备生物柴油阶段以预处理阶段所得碱炼水冬瓜油为原料，KOH做催化剂，碱炼水冬瓜油与甲醇发生酯交换反应制备生物柴油。
包括以下操作步骤(1)预处理阶段将酸值为2mgKOH·g-1-60mgKOH·g-1的水冬瓜油与占油重6％-17％的无水碳酸钠进行碱炼脱酸反应，反应温度为20℃-100℃，反应时间为15min-60min，转速为60-160r·min-1，然后进行分离纯化，去除反应过程中生成的水分、皂脚等，得到酸值小于0.5mgKOH·g-1的碱炼水冬瓜油；(2)制备生物柴油阶段以预处理阶段所得的碱炼水冬瓜油为原料，加入占油重的13％-28％的无水甲醇，并加入占油重的0.5％-2.8％的氢氧化钾进行酯交换反应，反应温度为20℃-70℃，反应时间为3min-90min，然后使反应混合物静置分层，时间为8-30h，得到含生物柴油相的上层和含甘油、水相的下层，将上层经过蒸馏、吸附、干燥得到产品生物柴油，将下层经过稀释、稀酸中和、离心分离和减压蒸馏，得到副产品甘油。
与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下(1)本发明采用该碱炼-酯交换两步法合成生物柴油工艺，可使水冬瓜油转化为生物柴油，其燃烧性能指标可达0#柴油标准。
(2)本发明工艺过程在酯交换反应后的后处理过程中，甲酯相未采用先酸中和后水洗的方式，而是在蒸馏除去大部分甲醇后直接采用吸附的方式除去产品生物柴油中残存的甲醇、KOH等小分子物质，这样可避免由于中和或水洗而产生的废碱液污染环境，及水洗时产生乳化影响产品生物柴油的转化率等。
(3)本发明工艺过程所采用的生产生物柴油的原料比较新，即目前以水冬瓜油为原料合成生物柴油的研究尚未见有报道。另外，以水冬瓜油为原料合成生物柴油可使水冬瓜油得以应用，并可从生产原料角度降低生物柴油的生产成本。
四
附图为本发明的工艺流程图。
五具体实施例方式参见附图，本发明的工艺流程包括(1)预处理阶段将酸值为2mgKOH·g-1-60mgKOH·g-1左右的水冬瓜油与占油重6％-17％的无水碳酸钠进行碱炼脱酸反应，反应温度为20℃-100℃，反应时间为15min-60min，转速为60-160r·min-1，然后进行分离纯化，去除反应过程中生成的水分、皂角等，得到酸值小于0.5mgKOH·g-1的碱炼水冬瓜油；(2)制备生物柴油阶段以预处理阶段所得的碱炼水冬瓜油为原料，加入占油重的13％-28％的无水甲醇，并加入占油重的0.5％-2.8％的氢氧化钾进行酯交换反应，反应温度为20℃-70℃，反应时间为3min-90min，然后使反应混合物静置分层，时间为8-30h，得到含生物柴油相即脂肪酸甲酯相的上层和含甘油、水相的下层，将上层先经过蒸馏，温度为30℃-80℃，时间为10min-60min，去除大部分甲醇，然后进行吸附，去除残存的少量甲醇及催化剂等，再进行干燥。去除残存的水分，得到产品生物柴油，将下层用甲醇稀释，然后进行稀酸中和，去除碱性催化剂(PH达5.0-8.0)，在转速2000r·min-1，8-15min下进行离心分离，弃去下层(水层)，得粗甘油，将粗甘油减压蒸馏，得到副产品甘油。
实施例(1)碱炼降酸称取水冬瓜毛油3000g，在反应釜中预热至70℃，之后将含有420g固体无水碳酸钠的16％碳酸钠水溶液加入反应釜中，150r·min-1搅拌反应50min，将反应产物转移至分液漏斗中静置分层，弃水皂层，上层离心分离，收集油层。油层用蒸馏水洗至中性，无水硫酸钠干燥，抽滤得到纯化碱炼水冬瓜油。
(2)酯交换合成生物柴油a.称取4000g的预处理好的碱炼水冬瓜油并转移于真空恒温反应釜中，装好反应釜将反应用油预热至反应温度45℃。b.搅拌下加入充分混溶并预热至反应温度45℃的KOH甲醇溶液(其中KOH 520g，纯度82％；无水甲醇706g)，600r·min-1下反应。c.反应结束后将反应混合物转移于分液漏斗中进行分液(分液时间＞12h)，下层为甘油相，上层为甲酯相。上层在50℃水浴、0.085MPa下用旋转蒸发仪蒸去大部分甲醇。d.搅拌下用硅胶吸附法更进一步除去残存的甲醇和催化剂。e.真空抽滤除硅胶。f.用无水硫酸钠干燥所得甲酯。g.真空抽滤除硫酸钠，得产品。g.下层甘油相进一步纯化的副产物甘油。
权利要求
1.一种用水冬瓜油制备生物柴油的方法，其特征在于包括以下操作步骤(1)预处理阶段将酸值为2～60mgKOH·g-1的水冬瓜油与碳酸钠进行碱炼脱酸反应，降低酸值，使酸值降至1mgKOH·g-1以下；(2)制备生物柴油阶段以预处理阶段所得碱炼水冬瓜油为原料，KOH做催化剂，碱炼水冬瓜油与甲醇发生酯交换反应制备生物柴油。
2.根据权利要求1所述的一种用水冬瓜油制备生物柴油的方法，其特征在于包括以下操作步骤(1)预处理阶段将酸值为2mgKOH·g-1-60mgKOH·g-1的水冬瓜油与占油重6％-17％的无水碳酸钠进行碱炼脱酸反应，反应温度为20℃-100℃，反应时间为15min-60min，转速为60-160r·min-1，然后进行分离纯化，去除反应过程中生成的水分、皂脚等，得到酸值小于0.5mgKOH·g-1的碱炼水冬瓜油；(2)制备生物柴油阶段以预处理阶段所得的碱炼水冬瓜油为原料，加入占油重的13％-28％的无水甲醇，并加入占油重的0.5％-2.8％的氢氧化钾进行酯交换反应，反应温度为20℃-70℃，反应时间为3min-90min，然后进行反应混合物静置分层，时间为8-30h，得到含生物柴油相的上层和含甘油、水相的下层，将上层经过蒸馏、吸附、干燥得到产品生物柴油，将下层经过稀释、稀酸中和、离心分离和减压蒸馏，得到副产品甘油。
全文摘要
本发明涉及一种用水冬瓜油制备生物柴油的方法，其采用碱炼－酯交换两步法制备生物柴油工艺，可使水冬瓜油转化为生物柴油，以水冬瓜油为原料制备生物柴油可使水冬瓜油得以应用，并可从生产原料角度降低生物柴油的生产成本。本发明包括以下操作步骤(1)预处理阶段将酸值为2～60mgKOH·g
文档编号C10G3/00GK101041781SQ200610105380
公开日2007年9月26日 申请日期2006年12月28日 优先权日2006年12月28日
发明者苏印泉, 杨芳霞, 马养民, 李秀红, 杨秀平 申请人:西北农林科技大学