专利名称：：一种调经养血,温暖子宫,驱寒止痛中药制剂的质量标准及其检验方法
技术领域：
：本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体的说是一种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂的质量控制方法。
背景技术：
：这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂为《中华人民共和国卫生部药品标准》蒙药分册收载的品种。其组方为白豆蔻、天门冬、手掌参、沉香、肉豆蔻、黄精、丁香。功能主治为调经养血，温暖子宫，驱寒止痛。用于心、肾脏"赫依"病，气滞腰痛，小腹冷痛，月经不调，白带过多。质量标准中增加了丁香酚的含量测定、白豆蔻和丁香的显微检查及丁香和黄精的薄层色谱鉴别。采用气相色谱法，以桂皮醛为内标物测定这种调经养血，温暖子宫，驱寒止痛的中药制剂中丁香酚的含量。经含量测定方法学研究结果表明，该方法专属性强，其它组分不干扰丁香酚的测定；精密度测定、重复性测定、溶液的稳定性和加样回收率均符合《中药新药研究的技术要求》。
发明内容本发明的目的是提供一种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂的质量控制方法，克服现有技术的弊端，提高产品的质量、疗效、生物利用度，更好地满足医疗的需要。本发明的目的是通过如下技术方案实现的一种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂，其特点在于质量标准中增加了丁香酚的含量测定、白豆蔻和丁香的显微检查及丁香和黄精的薄层色谱鉴别；采用气相色谱法，以桂皮醛为内标物测定这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂中丁香酚的含量；该方法中的a鉴别方法和b含量测定方法是以下方法的一种或几种a鉴别显微检査，白豆蔻和丁香的显微检查，取这种调经养血，温暖子宫，驱寒止痛的中药制剂，置显微镜下观察内种皮环状细胞成片，具有颜色，表面观大多呈五角状或六角形，非木化；花粉粒淡黄色，极面观三角形，草酸钙簇晶较小，不规则地充塞于薄壁细胞中。丁香薄层色谱鉴别，取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂6g24g，研细，加乙醚25ml100ml，加热回流1560分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇O.5ml2ml使溶解，作为供试品溶液；另取丁香酚对照品，加甲醇制成每lml含25yg100ug的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2.5rt10)4，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(6CTC9(TC)-乙酸乙酯(218:0.52)为展开剂，饱和1040分钟，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105'C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。黄精薄层色谱鉴别取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂1050g，研细，加丙酮1560ml，超声处理30120分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮0.52ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄精对照药材14g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1040W，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸(210:28:0.52)为展开剂，饱和520分钟，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105'C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。b含量测定照气相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇PEG-20M为固定相；涂布浓度为10%;柱温170190°C;理论板数按丁香酚峰计算应不低于15000。校正因子的测定取桂皮醛，精密称定，加正己垸制成每lml含28mg的溶液，摇匀，作为内标溶液；另取丁香酚对照品216mg，精密称定，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液28ml，加正己垸稀释至刻度，摇匀，吸取14W，注入气相色谱仪，计算校正因子；测定法取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂520丸，研细，取约0.l1.4g，精密称定，置25ml量瓶中，加正己烷，超声处理功率150W，频率40kHz1030分钟，放冷，精密加入内标溶液l4ml，加正己垸稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜0.45刚滤过，吸取滤液14W，注入气相色谱仪，测定，即得。每丸含丁香以丁香酚C,晶A计，不得少于l.Omg。其特点在于质量标准中增加了丁香酚的含量测定、白豆蔻和丁香的显微检査及丁香和黄精的薄层色谱鉴别；采用气相色谱法，以桂皮醛为内标物测定这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂中丁香酚的含量；该方法中的a鉴别方法和b含量测定方法是以下方法的一种或几种a鉴别显微检査，白豆蔻和丁香的显微检查，取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂，置显微镜下观察内种皮环状细胞成片，红棕色或黄棕色，表面观大多呈五角状或六角形，直径723ym，非木化；花粉粒淡黄色，极面观三角形，赤道轴长1220um;草酸钙簇晶较小，不规则地充塞于薄壁细胞中，丁香薄层色谱鉴别取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂12g，研细，加乙醚50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取丁香酚对照品，加甲醇制成每lml含50ug的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5W，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚6(TC9(TC-乙酸乙酯9:1为展开剂，饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105'C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；黄精薄层色谱鉴别取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂25g，研细，加丙酮30ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮lml使溶解，作为供试品溶液；另取黄精对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20W，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸5:4:1为展开剂，饱和IO分钟，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105。C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b含量测定照气相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇PEG-20M为固定相；涂布浓度为10%;柱温190°C;理论板数按丁香酚峰计算应不低于15000，校正因子的测定取桂皮醛，精密称定，加正己垸制成每lml含4mg的溶液，摇匀，作为内标溶液；另取丁香酚对照品8mg，精密称定，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液4ml，加正己烷稀释至刻度，摇匀，吸取2W，注入气相色谱仪，计算校正因子；测定法取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂10丸，研细，取约0.7g，精密称定，置25ml量瓶中，加正己烷，超声处理功率150W，频率40kHz20分钟，放冷，精密加入内标溶液2ml，加正己烷稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜0.45Wn滤过，吸取滤液2ri，注入气相色谱仪，测定，即得，这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂每丸含丁香以丁香酚ChAA计，不得少于1.0mg。本发明的有益效果本发明经过多次试验在该品种的质量标准中增加了丁香酚的含量测定、白豆蔻和丁香的显微检査及丁香和黄精的薄层色谱鉴别。采用气相色谱法，以桂皮醛为内标物测定这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂中丁香酚的含量，通过建立明确专属性强的鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制这种调经养血，温暖子宫，驱寒止痛的中药制剂的质量，使这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂的质量达到稳定、可控、高效及安全，是对产品的投料要求及质量控制严格，克服现有技术的不足，提高产品的质量、疗效、生物利用度，产品质量高，能保证产品疗效，更好地满足医疗的需要。图1是本发明白豆蔻的显微鉴别图2是本发明丁香的簇晶显微鉴别图3是本发明丁香的花粉粒显微鉴别图4是本发明黄精的薄层鉴别图图5是本发明丁香的薄层鉴别图图6是本发明丁香酚对照品的气相色谱图谱图7是本发明内标物的气相色谱图谱图8是本发明对照品和内标物的气相色谱图谱图9是本发明样品和内标物的气相色谱图谱图IO是本发明阴性对照液气相色谱图谱具体实施方式-实施例一种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂质量标准及其检验方法，该制剂品种的质量标准包括显微检査、性状指标、薄层色谱鉴别指标、含量测定指标，所述各项指标如下:1白豆蔻的显微镜检查取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂，研细，取样品置显微镜下观察内种皮环状细胞成片，红棕色或黄棕色，表面观大多呈五角状或六角形，直径7—23"m，非木化。取白豆蔻药材，粉碎，取样品置显微镜下观察内种皮环状细胞成片，红棕色或黄棕色，表面观大多呈五角状或六角形，直径7—23iim，非木化。按处方配比，取天冬、手掌参、沉香、肉豆蔻、黄精和丁香混合后，粉碎，取细粉置显微镜下观察无发现内种皮环状细胞。结果这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂和白豆蔻药材中均观察到内种皮环状细胞，而阴性样品中无发现内种皮环状细胞。故内种皮环状细胞可作为样品中白豆蔻的显微镜检査，见图1。2丁香的显微镜检査取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂，研细，取样品置显微镜下观察花粉粒淡黄色，极面观三角形，赤道轴长12—20"m;草酸钙族晶较小，不规则地充塞于薄壁细胞中。取丁香药材，粉碎，取样品置显微镜下观察内种皮环状细胞成片，红棕色或黄棕色，表面观大多呈五角状或六角形，直径7—23um，非木化。按处方配比，取天冬、手掌参、沉香、肉豆蔻、黄精和丁香混合后，粉碎，取细粉置显微镜下观察无发现花粉粒和草酸钙族晶。结果暖宫七味丸和丁香药材中均观察到花粉粒和草酸钙族晶，而阴性样品中无发现花粉粒和草酸钙族晶。故花粉粒和草酸钙族晶可作为样品中丁香的显微镜检査，见图2。3参照中国药典2000年版一部采用薄层法鉴别处方中的黄精①「样品溶液的制备取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂，研细，称取25g，加丙酮30ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮lml使溶解，作为样品溶液。②阴性对照溶液制备取白豆蔻12.5g、手掌参2.1g、沉香2.1g、肉豆蔻2.1g、天冬2.1g、丁香2.1g，加丙酮30ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮lml使溶解，作为阴性对照溶液。③黄精对照药材溶液的制备取黄精对照药材2g，加丙酮30ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮lml使溶解，作为黄精对照药材溶液。④黄精药材溶液的制备取黄精药材2g，加丙酮30ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮lml使溶解，作为黄精药材溶液。⑤试验方法照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述4种溶液各20pl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G簿层板上，以氯仿一甲醇一冰醋酸(5:4:1)为展开剂，点样后的薄层板先在装有展开剂的层吸缸中饱和IO分钟，然后展开，取出，晾干。喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105'C加热至斑点显色清晰；在色谱中，样品溶液和黄精药材溶液在与黄精对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。同法制成阴性对照液检査，结果不干扰黄精的鉴别，图3。4参照中国药典2000年版一部采用薄层法鉴别处方中的丁香①「样品溶液的制备取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂，研细，称取12g，加乙醚50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇lml使溶解，作为样品溶液。②阴性对照溶液制备取白豆蔻6g、手掌参lg、沉香lg、肉豆蔻lg、天冬lg、黄精lg，加乙醚50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇lml使溶解，作为阴性对照溶液。◎丁香药材溶液的制备取丁香药材1.0g，加乙醚50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇lml使溶解，作为药材溶液。④丁香酚对照品溶液的制备取丁香酚对照品，加甲醇制成每lml含50ug的溶液，作为对照品溶液。⑤试验方法照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述4种溶液各5pl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(6(TC一9(TC)—醋酸乙酯(9:1)为展开剂，点样后的薄层板先在装有展开剂的层吸缸中饱和20分钟，然后展开，取出，晾干。喷以5%香草醛硫酸溶液，在105'C加热至斑点显色清晰；在色谱中，样品溶液和丁香药材溶液在与丁香酚对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点。而阴性对照液无斑点出现，结果其它组分干扰丁香的鉴别，见图4。5参照中国药典2000年版一部，采用气相色谱法测定样品中的丁香酚。专属性试验①丁香酚对照品的气相色谱图的测定精密称取丁香酚对照品8mg，置50ml量瓶中，用正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，取2pl注入色谱仪测定。结果见图5。②内标物(桂皮醛)的气相色谱图的测定精密称取桂皮醛对照品O.lg，置25ml量瓶中，用正己垸溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标物储备液。精密量取2ml，置25ml量瓶中，加正己垸至刻度，摇匀，取2pl注入色谱仪测定。结果见图6。③丁香酚对照品加内标物溶液的气相色谱图的测定精密称取丁香对照品8mg，置50ml量瓶中，精密加入内标液4ml，加正己垸溶解并稀释至刻度，摇匀，取2pl注入色谱仪测定。结果见图7。④样品加内标物溶液的气相色谱图的测定取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂(批号20041001)，研细，精密称取1.0g，置25ml量瓶中，加正己垸，超声(150W40KHZ)处理20分钟，放冷，精密加入内标液2ml，加正己垸溶解并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45Pm)滤过，取滤液2nl注入色谱仪测定。结果见图8。⑤丁香药材加内标物溶液的气相色谱图的测定取丁香药材，粉碎，精密称取0.1g，置25ml量瓶中，加正己烷，超声(150W40KHZ)处理20分钟，放冷，精密加入内标液2ml，加正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，取2pl注入色谱仪测定。⑥丁香药材的气相色谱图的测定取丁香药材，粉碎，精密称取0.1g，置25ml量瓶中，加正己垸，超声(150W40KHZ)处理20分钟，放冷，加正己垸溶解并稀释至刻度，摇匀，取2nl注入色谱仪测定。⑦阴性对照溶液的气相色谱图的测定取白豆蔻0.5g、天冬0.083g、手掌参0.083g、沉香0.083g、肉豆蔻0.083g、黄精0.083g置25ml量瓶中，加正己烷，超声(150W40KHZ)处理20分钟，放冷，加正己垸溶解并稀释至刻度，摇匀，取2^注入色谱仪测定。结果见图结果阴性对照溶液仅出现溶剂峰。样品溶液除溶剂峰外出现l个峰，丁香酚对照品峰的保留时间为11.079分钟；内标物桂皮醛峰的保留时间为8.622分钟；内标物的峰与前面峰的分离度为3.744，丁香酚的峰与前面峰的分离度为10.473;丁香酚对照品的理论板数为35424.2;符合中国药典2000年版一部规定。线性关系考察内标液的制备精密称取桂皮醛0.1g，置25ml量瓶中，用正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。对照品溶液的制备精密称取丁香酚30mg，置10ml量瓶中，用正己垸溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取对照品溶液0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6禾口1.8ml，分别置25ml量瓶中，各精密加入内标液2ml，加正己烷稀释至刻度，摇匀，取2pl注入气相色谱仪测定。计算校正因子，以对照品的浓度为横坐标，校正因子为纵坐标绘制标准曲线，测定结果见表1。表1线性关系表<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>结果在0.050050.22522mg/ml浓度范围内，对照品浓度的变化对校正因子几乎无影响，RSD(%)为1.41。精密度试验内标液的制备精密称取桂皮醛0.1g，置25ml量瓶中，用正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。测定取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂，研细，精密称取l.Ogl，置25ml量瓶中，加正己垸，超声(150W40KHZ)处理20分钟，放冷，精密加入内标液2ml，加正己烷无水乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45Wn)滤过，取滤液2pl注入色谱仪测定。重复进样6次，结果见表2。表2精密度试验12<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>结果表明，本法重复性较好稳定性试验内标液的制备精密称取桂皮醛0.1g，置25ml量瓶中，用正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标液。测定取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂(批号20041001)，研细，精密称取0.8g，置25ml量瓶中，加正己烷、，超声(150W40KHZ)处理20分钟，放冷，精密加入内标液2ml，加正己烷至刻度，摇匀，样品溶液分别放置O、4、8小时，用微孔滤膜(0.45rtn)滤过，取滤液2pl注入色谱仪测定。用丁香酚的浓度计算校正因子，结果见表4。表4稳定性试验结果序号123放置0小时1.11441.10981.1249放置4小时1.12291.10641.1264放置8小时U6101.11601.1199RSD(0/cO2.190.440.30结果表明，本法在8小时内测定方法稳定。加样回收率测定校正因子的测定精密称取桂皮醛0.1g，置25ml量瓶中，用正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标液。另精密称取丁香酚对照品8mg，置50tnl量瓶中，精密加入内标液4ml，加正己垸至刻度，摇匀，取2pl注入色谱仪测定。计算校iT.因子。测定取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂(批号20041001)，研细，精密称取1.5g，置100ml量瓶中，精密加丁香酚对照品8mg，加正己垸，超声(150W40KHZ)处理20分钟，放冷，精密加入内标液2ml，加正己垸溶解并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45Mm)滤过，取滤液2nl注入色谱仪测定，结果见表5。表5加样回收试验结果序号取样量(g)1.69641.62661.49681.35631.1239样品中丁香酚的量(mg)9.98269.57148.80767細96.6134丁香酚对照品加入量(mg)6.60167.42688.25209,07729.9024测得丁香酚的量(mg)16.5216.9016.9616.9816.41回收率(％)99.0298.6898.7999.1498.93平均回收率(％)98.91RSD(%)0.18丁香酚的平均加样回收率为98.91%(RSD%=0.18,n=5);含量测定方法照气相色谱法(中华人民共和国药典2000年版一部附录VID)测定。色谱条件与系统适应性试验以聚乙二醇(PEG)—20M毛细管柱，柱温190°C。理论板数按丁香酚峰计算，应不低于15000。校正因子的测定精密称取桂皮醛0.1g，置25ml量瓶中，用正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标液。另精密称取丁香酚对照品8mg，置50ml量瓶中，精密加入内标液4ml，加正己烷至刻度，摇匀，取2pl注入色谱仪测定。计算校正因子，即得。测定法取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂10丸，精密称定，研细，精密称取0.7g，置25ml量瓶中，加正己烷，超声(150W40KHZ)处理20分钟，放冷，精密加入内标液2ml，加正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45Wn)滤过，取滤液2pl注入色谱仪，测定，即得。三批样品含量测定结果按含量测定方法，测定三批样品。测定结果见表6。表6三批样品含量测定结果批号暖宫七味丸中丁香酚的含量(mg/丸)200410011.1887200410021.1239200410031.1280权利要求1、一种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂质量标准及其检验方法，其特征在于质量标准中增加了丁香酚的含量测定、白豆蔻和丁香的显微检查及丁香和黄精的薄层色谱鉴别；采用气相色谱法，以桂皮醛为内标物测定这种调经养血，温暖子宫，驱寒止痛的中药制剂中丁香酚的含量；该方法中的a鉴别方法和b含量测定方法是以下方法的一种或几种a鉴别显微检查，白豆蔻和丁香的显微检查，取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂，置显微镜下观察内种皮环状细胞成片，具有颜色，表面观大多呈五角状或六角形，非木化；花粉粒淡黄色，极面观三角形，草酸钙簇晶较小，不规则地充塞于薄壁细胞中；丁香薄层色谱鉴别取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂6g～24g，研细，加乙醚25ml～100ml，加热回流15～60分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5ml～2ml使溶解，作为供试品溶液；另取丁香酚对照品，加甲醇制成每1ml含25μg～100μg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2.5μl～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚60℃～90℃-乙酸乙酯2～180.5～2为展开剂，饱和10～40分钟，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，黄精薄层色谱鉴别取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂10～50g，研细，加丙酮15～60ml，超声处理30～120分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄精对照药材1～4g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10～40μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸2～102～80.5～2为展开剂，饱和5～20分钟，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b含量测定照气相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇PEG-20M为固定相；涂布浓度为10％；柱温170～190℃；理论板数按丁香酚峰计算应不低于15000，校正因子的测定取桂皮醛，精密称定，加正己烷制成每1ml含2～8mg的溶液，摇匀，作为内标溶液；另取丁香酚对照品2～16mg，精密称定，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液2～8ml，加正己烷稀释至刻度，摇匀，吸取1～4μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；测定法取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂5～20丸，研细，取约0.1～1.4g，精密称定，置25ml量瓶中，加正己烷，超声处理功率150W，频率40kHz10～30分钟，放冷，精密加入内标溶液1～4ml，加正己烷稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜0.45μm滤过，吸取滤液1～4μl，注入气相色谱仪，测定，即得，每丸含丁香以丁香酚C10H12O2计，不得少于1.0mg。2、根据权利要求1所述的一种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛中药制剂的质量标准及其检验方法，一种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂质量标准及其检验方法，其特征在于质量标准中增加了丁香酚的含量测定、白豆蔻和丁香的显微检查及丁香和黄精的薄层色谱鉴别；采用气相色谱法，以桂皮醛为内标物测定这种调经养血，温暖子宫，驱寒止痛的中药制剂中丁香酚的含量;该方法中的a鉴别方法和b含量测定方法是以下方法的一种或几种a鉴别显微检査白豆蔻和丁香的显微检査，取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂，置显微镜下观察内种皮环状细胞成片，红棕色或黄棕色，表面观大多呈五角状或六角形，直径723um，非木化；花粉粒淡黄色，极面观三角形，赤道轴长1220"m;草酸钙簇晶较小，不规则地充塞于薄壁细胞中；丁香薄层色谱鉴别取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂12g，研细，加乙醚50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取丁善酚对照品，加甲醇制成每lml含50ug的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5W，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚60°C90°C-乙酸乙酯9:1为展开剂，饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105'C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；黄精薄层色谱鉴别取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂25g，研细，加丙酮30ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮lml使溶解，作为供试品溶液；另取黄精对照药材2g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20W，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸5:4:1为展开剂，饱和10分钟，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105。C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b含量测定照气相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇PEG-20M为固定相；涂布浓度为10%;柱温190'C;理论板数按丁香酚峰计算应不低于15000，校正因子的测定取桂皮醛，精密称定，加正己烷制成每lml含4mg的溶液，摇匀，作为内标溶液；另取丁香酚对照品8mg，精密称定，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液4ml，加正己烷稀释至刻度，摇匀，吸取2W，注入气相色谱仪，计算校正因子；测定法取这种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂10丸，研细，取约0.7g，精密称定，置25ml量瓶中，加正己垸，超声处理功率150W，频率40kHz20分钟，放冷，精密加入内标溶液2ml，加正己烷稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜0.45陶滤过，吸取滤液2W，注入气相色谱仪，测定，即得；每丸含丁香以丁香酚C,。H,A计，不得少于l.Omg。全文摘要本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体的说是一种调经养血、温暖子宫、驱寒止痛的中药制剂的质量控制方法，它是主要成分为白豆蔻、天门冬、手掌参、沉香、肉豆蔻、黄精、丁香的水丸制剂，本发明的质量控制方法是鉴别和含量测定，质量标准中增加了丁香酚的含量测定、白豆蔻和丁香的显微检查及丁香和黄精的薄层色谱鉴别，采用气相色谱法，以桂皮醛为内标物测定暖宫七味丸中丁香酚的含量，本发明的优点是起效快，生物利用度高，贮藏容易，储存运输、携带服用方便。文档编号G01N30/90GK101380441SQ200810137719公开日2009年3月11日申请日期2008年7月11日优先权日2008年7月11日发明者朱贺年,牛红枫,贾金良申请人:包头中药有限责任公司