专利名称：交变电场/温度场协同合成纳米磁性润滑油的方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及润滑油领域，具体涉及一采用交变电场/温度场协同作用制备纳米磁性润滑油的方法及装置。
背景技术：
目前市场上销售的润滑油在受到重力、磁力、离心力作用时均会出现滴流、飞溅、泄漏、损耗、贫乏等现象，造成环境污染和经济浪费，为解决"润滑油的保持"问题，乔红斌等人研究被用做润滑油添加剂的纳米金属粉体、纳米硫化物、纳米稀土化合物、纳米氧化物，使润滑油具有纳米性，改善润滑油的抗磨减摩性能；毕延军发明"一种磁性润滑油"，是在现有润滑油中添加中性含硫化合物，使润滑油呈磁性，但这两种润滑油不能同时具有纳米性能和磁性能。我们采用交变电场/温度场协同作用的方法在自制装置上研制出"纳米磁性润滑油"，它是由具有纳米量级的磁性颗粒经有极性的表面活性剂单分子层包覆再与适当润滑油充分混合而制成的纳米磁性润滑油。
发明内容
本发明的目的是提供一种同时具有纳米性能和磁性能，在重力、磁力、离心力作用下不分离并做整体移动，具有利用外界磁场在需要润滑的部位保持润滑油的能力润滑油的制备方法及装置。
本发明的技术解决方案是交变电场/温度场协同合成纳米磁性润滑油装置，包括助热装
置l、搅拌器2、电极3、石英伞4、内冷装置5、注料装置6、冷却装置7、电极接口8、进出水接口 9、传动装置10、数控电机11、第一进出气接口 12、第一升降装置13、微调装置14、托板调节装置15、反应釜16、传感器17、第二进出气接口 18和第二升降装置19。反应物质从注料装置6送入反应釜16，助热装置1位于反应釜16底部，搅拌器2和石英伞4、电极3、传感器17位于反应釜16内，数控电机11通过传动装置10带动搅拌器2和石英伞4以设定数值对反应物进行均匀搅拌，传感器17检测反应釜16内反应物的温度，并与温控器连接，在反应釜16内的上部设置内冷装置5,以调控反应釜16内部的温度，冷却装置7与反应釜16相通，冷却装置7顶部连接第一进出气接口 12，进出水接口 9连接内冷装置5和 冷却装置7，通入冰水迅速冷却反应物，电极3通过电极接口 8与脉冲电源连接，给反应釜 16送电，提供反应釜16中物质分子的逐级断键及重新组合所需要的活化能，数控电机ll与 第一升降装置13、传动装置10、微调装置14、托板调节装置15及第二升降装置19相互连 接，第二进出气接口 18连接搅拌器2，通过数控气体质量流量计、气体混合器连接第二进出 气接口 18，保证反应釜16中合成纳米磁性颗粒所需电离气体的比例。
采用交变电场/温度场协同合成纳米磁性润滑油装置制备纳米磁性润滑油的方法如下
A、 超声处理阶段
按质量比l: 9称量表面活性剂和基础润滑油白油，充分混合并在SCQ-600双频超声波 清洗器进行10min超声处理，超声频率控制在21000Hz，功率控制在500W。
B、 往反应釜注料阶段
将超声好的溶液从注料装置6注入反应釜16内，以表面活性剂为质量比例基准，按1: 10针管吸取称量羰基铁溶液并迅速从注料装置6注入反应釜16内；从第二进出气接口 18输 入流量比1: 4的氮气和氨气到反应釜16内。 C、交变电场、温度场协同作用阶段
接通助热装置1，对反应釜16进行预加热，实时检测反应釜16内传感器17显示温度场 的变化，当显示118。C时，关闭助热装置l，开启内冷装置5，使冷却装置7中羰基铁迅速回 落至反应釜16内，整个循环需要时间4 6min:接通助热装置1，关闭内冷装置5，在电极 接口 8处接交流脉冲高压电源，在交变电场区域，即搅拌器2与电极3间隙，对氨气、羰基 铁液体进行放电活化，其脉冲频率调控63.5KHz，电压调控至10kV，工作电流200mA，调整 反应釜16内搅拌器2的速度为330rad/min,开始第二个循环。在这个循环中采用的是交变电 场/温度场相结合的方法，气流量和放电参数相同条件下，反应釜内温度瞬息万变，时而迅速 升温，时而平稳变化，时而迅速下降，反映出反应釜内气、液分子的瞬间离解、断键、复合 反应的激烈程度。 D、循环阶段
以后重复第二个循环，共十次，大约运行120min，整个交变电场/温度场协同合成纳米磁性润滑油的过程中一直处于冰水冷却状态。 E、停机冷却装瓶阶段
采用交变电场/温度场协同活化合成纳米磁性润滑油后，关闭交流脉冲电源、助热装置l、
氮气、氨气，待反应釜16冷却至37 4(TC时，打开反应釜16,将黑色纳米磁性润滑油倒入玻 璃瓶内置于冷藏室。
本发明的有益效果是，应用本发明制备的润滑油是由具有纳米量级的磁性颗粒经有极性 的表面活性剂单分子层包覆，再与适当基础润滑油充分混合而制成的一种特殊超顺磁性同-液相溶的液体，是一种对磁场敏感、受磁场控制、处于磁场中具有保持润滑油能力的新型纳 米磁性润滑油，该种润滑油同时具有纳米性能和磁性能，在重力、磁力、离心力作用下不分 离并做整体移动，解决了齿轮、活塞及其立式导轨等特殊部位润滑油的保持问题，其应用前 景十分广阔。
图1为交变电场/温度场协同合成纳米磁性润滑油装置示意图中1、助热装置，2、搅拌器，3、电极，4、石英伞，5、内冷装置，6、注料装置，7、 冷却装置，8、电极接口， 9、进出水接口， 10、传动装置，11、数控电机，12、第一进出气 接U， 13、第一升降装置，14、微调装置，15、托板调节装置，16、反应釜，17、传感器， 18、第二进出气接口， 19第二升降装置。
图2为实施例1制备的磁性润滑油的结构组成及粒度分布。 图3为实施例1制备的磁性润滑油的TEM; 其中图a为300K倍的TEM，图b为250K倍的TEM。 图4为实施例1制备的磁性润滑油的磁滞回线。
具体实施例方式
实施例1
如图1所示，交变电场/温度场协同合成纳米磁性润滑油装置包括助热装置1、搅拌器2、 电极3、石英伞4、内冷装置5、注料装置6、冷却装置7、电极接口8、进出水接口9、传动 装置IO、数控电机ll、第一进出气接口12、第一升降装置13、微调装置14、托板调节装置15、反应釜16、传感器17、第二进出气接口 18和第二升降装置19。反应物质从注料装覽6 送入反应釜16,助热装置1位于反应釜16底部，搅拌器2和石英伞4、电极3、传感器17 位于反应釜16内，数控电机11通过传动装置10带动搅拌器2和石英伞4以设定数值对反应 物进行均匀搅拌，传感器17检测反应釜16内反应物的温度，并与温控器连接，在反应釜16 内的上部设置内冷装置5，以调控反应釜16内部的温度，冷却装置7与反应釜16相通，冷 却装置7顶部连接第二进出气接口 18，进出水接口 9连接内冷装置5和冷却装置7，通入冰 水迅速冷却反应物，电极3通过电极接口 8与脉冲电源连接，给反应釜16送电，提供反应釜 16中物质分子的逐级断键及重新组合所需要的活化能，数控电机11与第一升降装置13、传 动装置10、微调装置14、托板调节装置15及第二升降装置19相互连接，第一进出气接口 12连接搅拌器2，通过数控气体质量流量计、气体混合器连接第一进出气接口 12，保证反应 釜16中合成纳米磁性颗粒所需电离气体的比例。
采用交变电场/温度场协同合成纳米磁性润滑油装置制备纳米磁性润滑油的方案如下
A、 超声处理阶段
按质量比1: 9称量FI本产表面活性剂8克和基础润滑油白油72克，摇动使其充分混合 并在SCQ-600双频超声波清洗器进行10min超声处理，超声频率控制在21000Hz，功率控制 在500W。B、 往反应釜注料阶段
将超声好的溶液从注料装置6注入反应釜16内，以表面活性剂为质量比例基准，按1:
10针管吸取称量羰基铁溶液并迅速从注料装置6注入反应釜16内；按流量比h 4即氮气流 量为60sccm，氨气流量为240sccm从第二进出气接口 18输入氮气和氨气到反应釜16内。 C、交变电场、温度场协同作用阶段
接通助热装置l，对反应釜16进行预加热，实时检测反应釜16内传感器17显示温度场 的变化，当显示118。C时，关闭助热装置l，开启内冷装置5，使冷却装置7中羰基铁迅速回 落至反应釜16内，整个循环需要时间5min:接通助热装置l，关闭内冷装買5，在电极接口 8处接交流脉冲高压电源，在交变电场区域，即搅拌器2与电极3间隙，对氨气、羰基铁液 体进行放电活化，其脉冲频率调控63.5KHz，电压调控至10kV，工作电流200mA，调整反应釜16内搅拌器2的速度为330rad/min，开始第二个循环。
D、 循环上一步骤-
以后重复第二个循环，共十次，大约运行120min，整个交变电场/温度场协同合成纳米磁 性润滑油的过程中一直处于冰水冷却状态。
E、 停机冷却装瓶阶段
采用交变电场/温度场协同活化合成纳米磁性润滑油后，关闭交流脉冲电源、助热装置、 氮气、氨气，待反应釜16冷却至37 4(TC时，打开反应釜16，将黑色纳米磁性润滑油倒入玻 璃瓶内置于冷藏室。
F、 数据分析
采用X射线小角度散射法，在日本理学3014光衍射光谱仪ratky小角测角仪、Co靶和 电压30KV,电流30mA实验条件下，对实施例1制备的磁性润滑油的结构组成及粒度分布进 行测试，测试结果如图2所示，对实施例l制备的磁性润滑油的确由磁性颗粒构成，其中粒 度范围较广，粒径绝大部分小于18nm。
采用JEM-2000EX型透射电镜，其分辨率为0.1nm，放大倍数为250K- 300K倍，对实 施例1制备的磁性润滑油的形貌进行了测试，测试结果如图3所示，图3中a图是300K倍 电镜图片，b图是250 K倍透射电镜图片。由图3可见，构成磁性润滑油的磁性颗粒多数为 10nm左右，与采用X射线小角度散射法测试结果基本一致，说明制备的磁性润滑油具有纳米 结构。
采用LDJ-9500型振动样品磁强计、DT-100天平测定磁性润滑油的磁滞回线。测试结果如图4所 示，图4表明磁性润滑油的磁4til程是可逆的，既矫顽力、磁滞损^^fi于零，磁滞回线是一条过坐 标原点的S型曲线，几乎无磁滞f旨，既组成磁性润滑油的这些纳米磁f，粒t间没有相互作用，在 基础润滑油中自由飘荡，具有趔顿磁性。
权利要求
1、交变电场/温度场协同合成纳米磁性润滑油装置，其特征在于，该装置包括助热装置(1)、搅拌器(2)、电极(3)、石英伞(4)、内冷装置(5)、注料装置(6)、冷却装置(7)、电极接口(8)、进出水接口(9)、传动装置(10)、数控电机(11)、第一进出气接口(12)、第一升降装置(13)、微调装置(14)、托板调节装置(15)、反应釜(16)、传感器(17)、第二进出气接口(18)和第二升降装置(19)；反应物质从注料装置(6)送入反应釜(16)，助热装置(1)位于反应釜(16)底部，搅拌器(2)和石英伞(4)、电极(3)、传感器(17)位于反应釜(16)内，数控电机(11)通过传动装置(10)带动搅拌器(2)和石英伞(4)以设定数值对反应物进行均匀搅拌，传感器(17)与温控器连接，在反应釜(16)内的上部设置内冷装置(5)，冷却装置(7)与反应釜(16)相通，冷却装置(7)顶部连接第一进出气接口(12)，进出水接口(9)连接内冷装置(5)和冷却装置(7)通入冰水，电极(3)通过电极接口(8)与脉冲电源连接，数控电机(11)与第一升降装置(13)、传动装置(10)连接，第一升降装置(13)上设有微调装置(14)，微调装置(14)、托板调节装置(15)及第二升降装置(19)相互连接，第二进出气接口(18)连接搅拌器(2)。
2、 采用权利要求1所述的交变电场/温度场协同合成纳米磁性润滑油装置制备纳米磁性润滑袖的方法如下A、 超声处理阶段-按质量比l: 9称量表面活性剂和基础润滑油白油，充分混合并在SCQ-600双频超声波清洗器进行10min超声处理，超声频率控制在21000Hz，功率控制在500W;B、 往反应釜注料阶段将超声好的溶液从注料装置(6)注入反应釜(16)内，以表面活性剂为质量比例基准，按h 10针管吸取称量羰基铁溶液并迅速从注料装置(6)注入反应釜(16)内；从第二进出气接口 (18)输入流量比h 4的氮气和氨气到反应釜(16)内；C、交变电场、温度场协同作用阶段进行预加热，实时检测反应釜(16)内传感器17显示温度场的变化，当显示118'C时，关闭助热装置(1)，幵启内冷装置(5)，使冷却装置(7)中羰基铁迅速回落至反应釜(16)内，整个循环需要时间4 6min;接通助热装置(1)，关闭内冷装置(5)，在电极接口 (8)处接交流脉冲高压电源，在交变电场区域，即搅拌器(2)与电极(3)间隙，对氨气、羰基铁液体进行放电活化，其脉冲频率调控63.5KHz，电压调控至10kV，工作电流200mA，调整反应釜(16)内撹拌器(2)的速度为330rad/min，丌始第二个循环；D、 循环阶段以后重复第二个循环，共10次，大约运行120min，整个交变电场/温度场协同合成纳米磁性润滑油的过程中一直处于冰水冷却状态；E、 停机冷却装瓶阶段采用交变电场/温度场协同活化合成纳米磁性润滑油后，关闭交流脉冲电源、助热装置(1)、氮气、氨气，待反应釜(16)冷却至37 40。C时，打开反应釜(16)，将黑色纳米磁性润滑油倒入玻璃瓶内置于冷藏室。
全文摘要
本发明涉及润滑油领域，具体涉及一采用交变电场/温度场协同作用制备纳米磁性润滑油的方法及装置。交变电场/温度场协同合成纳米磁性润滑油装置包括助热装置、搅拌器、电极、石英伞、内冷装置、注料装置、冷却装置、电极接口、进出水接口、传动装置、数控电机、第一进出气接口、第一升降装置、微调装置、托板调节装置、反应釜、传感器、第二进出气接口和第二升降装置。应用该装置合成制备纳米磁性润滑油的方法包括超声处理阶段、往反应釜注料阶段、交变电场、温度场协同作用阶段、循环阶段和停机冷却装瓶阶段。本发明具有十分广阔的应用前景。
文档编号C10M177/00GK101531949SQ20091001112
公开日2009年9月16日 申请日期2009年4月8日 优先权日2009年4月8日
发明者刘志升, 宏 安, 李学慧, 李洪帅, 李艳琴, 陆鸿钧 申请人:大连大学