专利名称：一种煤焦油的预处理方法
技术领域：
本发明涉及煤焦油的深加工领域，具体涉及一种从煤焦油脱除杂质的方法。
背景技术：
煤焦油加氢改质生产清洁燃料油工艺是煤焦油加工利用中一个非常关注的热点 项目。但是，煤焦油的加氢改质工艺中还有许多技术难点需要完善，其中煤焦油原料的预处 理是煤焦油加氢中必需要解决的问题。由于金属和无机灰分易在煤焦油加氢催化剂上沉积，堵塞催化剂孔道，使催化剂 的加氢活性下降，严重时会造成加氢装置非正常停工。煤焦油预处理目的是脱除金属杂质、 无机灰分、以及一些易结焦的重质组分如强极性的含氧浙青等。煤焦油加氢前的预处理主要有蒸馏法和萃取法。CN1147575C公开了一种煤焦油 经蒸馏预处理后的加氢工艺，煤焦油通过蒸馏得到的煤焦油轻质馏分用于催化加氢。但该 蒸馏法只利用了煤焦油的轻质馏分加氢，因而煤焦油利用率低，能耗高，经济效益差。申请 人在200710034412. 7中提出了一种煤焦油的预处理方法，通过利用馏分油和芳烃对煤焦 油进行两步萃取脱除其大部分杂质。另外，申请人在200810030951. 8中提出了一种重劣质 油的预处理方法，也是通过利用馏分油对煤焦油进行萃取脱除其大部分杂质。该萃取法虽 然提高了煤焦油的利用率，降低了能耗，但采用了重力沉降分离工艺，造成分离时所需储罐 多，自动化程度不高，劳动强度大，不适合大规模地对煤焦油进行预处理。
发明内容
本发明的目的是提供一种煤焦油利用率高、脱除杂质特别是灰分的效果好，且工艺简单、可大规模进行的煤焦油预处理方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的其特征在于①将煤焦油与萃取剂A 按质量比1 1 1 4混合，并加热至60 150°C，所述萃取剂A是柴油、煤油，或从煤焦油加 氢装置出来加氢生成油的中间馏分油中的一种或几种；②所得混合液进行预分离，底部物 料再进行连续离心分离，分离出可溶物和含杂质的萃取不溶物，可溶物作为煤焦油加氢改 质装置的进料。步骤②中所得含杂质的萃取不溶物与萃取剂B按质量比1:1 1:4混合，并加热 至60 150°C，所述萃取剂B是芳烃溶剂的一种；所得混合液进行连续离心分离，分离出可 溶物和含杂质的萃余物；可溶物脱除溶剂B后与由步骤②所得的可溶物合并作为煤焦油加 氢改质装置的进料。所述煤焦油是脱水后未经任何处理的煤焦油、煤焦油的切割馏分、提取一种或几 种化学物质后的煤焦油中的一种。所述萃取剂A的加入可以有效降低煤焦油的密度、粘度、凝点，能很好的溶解煤焦 油中的烷烃和芳烃和少量的胶质、浙青质，有利于煤焦油中有机和无机杂质的沉降分离。同 时萃取剂A加入可不需分离，其作为煤焦油加氢过程的稀释剂或进料组分，能够降低了煤焦油加氢进料密度、粘度，有效地调节反应器温升。 所述萃取不溶物主要是煤焦油中的Fe、Al、Ca等金属、SiO2等形成的无机灰分， 以及高度缩合的浙青质有机化合物、含氧强极性物、碳粉等，也有少量未被萃取的胶质、浙 青质。煤焦油预处理脱除杂质的主要目的是降低煤焦油加氢进料中的灰分，萃取不溶物中 的其它组分在煤焦油中的含量可用残炭和甲苯不溶物进行表征。
所述萃取剂B对煤焦油中的胶质和浙青质能力要优于萃取剂A，可进一步萃取萃 取剂A不溶物中可供加氢利用有机组分。萃取剂A不溶物是否需要二次萃取分离，可根据 萃取剂A不溶物的百分含量的大小，加氢装置的工艺要求，以及煤焦油的性质决定，其最终 目的是尽可能提高煤焦油的加氢利用率，同时降低煤焦油原料的灰分值。有利于煤焦油加 氢装置的长周期稳定运行。所述萃余物的主要组成与萃取不溶物大部分相同，只是由于进一步的萃取，萃余 物中灰分、残炭和甲苯不溶物指标要略高于第一步萃取不溶物。所述预分离设备是以切线进料方式进入的连续沉降罐，或旋液分离器中的一种或 多种。混合液以切线进料的方式进入预分离设备，使液体产生旋流，加速萃取澄清液与煤焦 油中密度较大的萃取不溶物的沉降分离，使杂质在底部物料中进行浓缩。在离心分离前进 行预分离，可以保证大批量的可溶物与萃取不溶物充分、快速地分离，有利于提高煤焦油预 处理的工艺规模。本发明中离心分离是通过沉降型离心机，如卧式螺旋沉降离心分离机，碟式沉降 离心分离机等进行分离的。在离心力的作用下，使密度较大的重组分不溶物与无机杂质快 速沉降下来，得到灰分含量低的混合液。沉降离心分离是根据两种不互溶组分之间密度差 的原理来实现分离的。它可将萃取可溶物与萃取不溶物在离心力作用下快速的实现分离。本发明有如下优点
①采用离心分离工艺，减少了重力沉降分离所需的多个罐之间频繁的切换，简 化了工艺流程，因而自动化程度高、劳动强度小、所需储罐数量少、占地面积小，且能耗低。②采用离心分离工艺，出渣顺利，且分离效率远远好于重力沉降萃取分离。③在离心分离工艺前采用旋液分离对原料进行初步处理，有效地提高了装置的 处理能力，适合进行百万吨级的煤焦油预处理。④煤焦油利用率可达到96%以上，企业经济效益好。
具体实施方案下面结合实施例对本发明予以进一步说明。实施例1
将2000g全馏分中、低温煤焦油与2000g催化柴油(质量比1 1)混合，所得混合液加热 至60°C，先用旋液分离器预分离，再用卧式螺旋沉降离心分离机进行离心分离，分离出催化 柴油可溶物3623g和萃取不溶物377g。将萃取不溶物与1508g苯(质量比1:4)混合，所得 混合液加热至60°C，在卧式螺旋沉降离心分离机上进行离心分离，分离出1844g苯可溶物 和39g苯不溶物(即萃余物)。催化柴油可溶物与苯回收后可溶物混合均勻作为煤焦油加氢 改质进料组分。煤焦油预处理后的杂质含量及萃取收率见表1。实施例2将IOOOg煤焦油重油(>350°C馏分)与4000g煤焦油加氢装置出来的加氢生成油 >160°C馏分油(质量比1:4)混合，所得混合液加热至150°C，以切线方式进入连续沉降罐进 行预分离，再用卧式螺旋沉降离心分离机进行离心分离，分离出馏分油可溶物4574g和萃 取不溶物426g。将萃取不溶物与426g甲苯(质量比1:1)混合，所得混合液加热至100°C， 在卧式螺旋沉降离心分离机进行离心分离，分离出814g甲苯可溶物和38g萃余物。馏分油 可溶物与甲苯回收后可溶物混合均勻作为煤焦油加氢改质进料组分。煤焦油预处理后的杂 质含量及萃取收率见表1。实施例3
将IOOOg提酚、萘后的煤焦油汽柴油馏分(<350°C馏分)与3000g煤油(质量比1:3)混 合，所得混合液加热至120°C，以切线方式进入连续沉降罐进行预分离，再用卧式螺旋沉降 离心分离机进行离心分离，分离出煤油可溶物3845g和萃取不溶物155g。将萃取不溶物与 310g 二甲苯(质量比1:2)混合，所得混合液加热至150°C，在卧式螺旋沉降离心分离机进行 离心分离，分离出438g 二甲苯可溶物和27g萃余物。煤油可溶物与二甲苯回收后可溶物混 合均勻作为煤焦油加氢改质进料组分。煤焦油预处理后的杂质含量及萃取收率见表1。实施例4
将IOOOg全馏分中高温煤焦油与4000g煤焦油加氢装置出来的加氢生成柴油(质量 比1:4)混合，所得混合液加热至150°C，先用旋液分离器预分离，再用卧式螺旋沉降离心分 离机进行离心分离，分离出催化柴油可溶物4621g和不溶物379g。将379g萃取不溶物与 1516g重芳烃，即C9-C12的芳烃溶剂油(质量比1:4)混合，所得混合液加热至150°C，在卧式 螺旋沉降离心分离机进行离心分离，分离出1855g重芳烃可溶物和40g萃余物。催化柴油 可溶物与重芳烃回收后可溶物混合均勻作为煤焦油加氢改质进料组分。煤焦油预处理后的 杂质含量及萃取收率见表1。实施例5
将IOOOg提酚后的低温煤焦油与3000g煤焦油加氢装置出来的加氢生成柴油混合(质 量比1:2)，所得混合液加热至60°C，先用旋液分离器预分离，再用卧式螺旋沉降离心分离 机进行离心分离，分离出柴油可溶物3985g和萃取不溶物15g。柴油可溶物作为煤焦油加氢 改质进料组分。煤焦油预处理后的杂质含量及萃取收率见表1。实施例1 5表明，煤焦油经过预处理得到的萃取澄清液中的灰分、残炭、甲苯不 溶物含量较低，为下一步加氢改制创造了有利条件。
权利要求
一种煤焦油的预处理方法，其特征在于①将煤焦油与萃取剂A按质量比1:1～1:4混合，并加热至60～150℃，所述萃取剂A是柴油、煤油，或从煤焦油加氢装置出来加氢生成油的中间馏分油中的一种或几种；②所得混合液进行预分离，底部物料再进行连续离心分离，分离出可溶物和含杂质的萃取不溶物，可溶物作为煤焦油加氢改质装置的进料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于将步骤②中所得含杂质的萃取不溶物与 萃取剂B按质量比1:1 1:4混合，并加热至60 150°C，所述萃取剂B是芳烃溶剂的一 种；所得混合液进行连续离心分离，分离出可溶物和含杂质的萃余物；可溶物脱除溶剂B后 与由步骤②所得的可溶物合并作为煤焦油加氢改质装置的进料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述煤焦油是脱水后未经任何处理的煤 焦油、煤焦油的切割馏分、提取一种或几种化学物质后的煤焦油中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述预分离设备是以切线进料方式进入 的连续沉降罐，或旋液分离器中的一种或多种。
全文摘要
本发明涉及一种煤焦油的预处理方法，将煤焦油与萃取剂A按质量比1:1～1:4混合，并加热至60～150℃，所得混合液进行预分离，底部物料再进行连续离心分离，分离出可溶物和含杂质的萃取不溶物。本发明优点在于脱除杂质效果好，煤焦油利用率可达96%以上，同时工艺简单、易行，可连续化操作，劳动强度低，能耗低，适合于较大规模的煤焦油原料预处理，适用于煤化工副产煤焦油的综合利用和深加工。
文档编号C10G53/06GK101838549SQ20101020113
公开日2010年9月22日 申请日期2010年6月17日 优先权日2010年6月17日
发明者佘喜春, 刘呈立, 李庆华 申请人:湖南长岭石化科技开发有限公司