专利名称：一种从硅片切削废液中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方法
技术领域：
本发明涉及回收技术，具体地讲，涉及碳化硅和聚乙二醇切削液的回收方法。
背景技术：
硅片是半导体，太阳能，液晶显示等行业的基础材料，分为单晶硅片和多晶硅片， 其原料为单体单晶硅或多晶硅，经过铸锭炉拉成硅锭，再切成硅棒，使用线切割机加工成各 个规格的硅片，在切割过程中，碳化硅和聚乙二醇切削液的悬浮液和钢线一起作用于硅棒， 起到切割作用；从切削后的废切削液中重新提取出高品质的碳化硅和聚乙二醇切削液可以 直接循环使用于硅片切割过程。碳化硅(SiC)又称碳硅石。在当代C、N、B等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅 为应用最广泛、最经济的一种，可以称为金钢砂或耐火砂。碳化硅是用石英砂、石油焦(或 煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐)等原料在电阻炉内经高温冶炼而成。目前我 国用于切割硅片的碳化硅一般都是绿碳化硅，其为六方晶体，比重为3. 20 3. 25，显微硬 度为2840 3320kg/mm2，是以石油焦和优质硅石为主要原料，添加食盐作为添加剂，通过电 阻炉高温冶炼而成，其硬度介于刚玉和金刚石之间，机械强度高于刚玉，含SiC 97%以上。切削液的主要成分为聚乙二醇(PEG) Av^SHO(CH2CH2O)nH,由环氧乙烷聚合而 成，可以分为医药级，化妆品级，食品级和工业级等几种系列。低分子量的聚乙二醇是热载 体，粘度调节剂，湿润剂，溶剂等的重要原材料。运用于硅片切割的聚乙二醇主要是PEG100， PEG200，PEG300，其特点是液态，无毒，无刺激，有良好的热稳定性。碳化硅和聚乙二醇切削液按一定比例混合搅拌后，在线切割机中与钢丝一起切割 硅片，在此过程中，切削液作为碳化硅的载体，使碳化硅能均勻分布到硅棒表面，经过钢丝 的磨切后，形成硅片；同时，切削液的热稳定性有效分散了切割过程中产生的大量热能，使 断线，表面线痕，微裂，崩边等硅片切割问题极少发生。经过切削后的切削液中固体有切削硅棒时产生的硅粉，破碎的碳化硅颗粒，较大 的碳化硅颗粒，钢丝经过磨削后产生的铁微粉及部分氧化铁；液体部分主要是聚乙二醇切 削液和微量的水分。从硅片切削砂浆中提取碳化硅及聚乙二醇切削液有很大的环保效益，社会效益和 企业效益，如果直接废弃硅片切削后的切削液，那么对环境会产生巨大且不可逆转的污染； 目前国际范围内虽然有成套离线回收碳化硅，聚乙二醇的系统，但是能耗高、污染大。目前公知的硅片切削废液回收技术主要以简单的化学处理法为主，尤以回收碳化 硅为甚，例举公示专利申请号=200710117665. 0，公开号=CN 10327622A，此发明申请专利 采取的技术方案的弊端在地面开挖水池，加入酸碱进行反应，一方面，酸碱水会逐步渗透 入土壤中，破坏环境；另一方面，水池中的水无法回用，产生大量的废水，加重环境负担；且 回收处理碳化硅，回收率低，碳化硅纯度也低。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种从硅片切削废液中 回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方法，经过固液分离，加碱，加酸，过滤，洗涤，烘干，脱色， 脱盐，脱水等步骤处理，不仅可以得到高质量的碳化硅和聚乙二醇切削液，采用物理结合化 学的方法不仅改进了以往技术的不足，而且能耗低，污染小，对环境友好，同时回收率高。本发明提供的一种从硅片切削废液中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方法，包括 以下步骤1)、将硅片切削废液搅拌均勻，控制其温度在25_60°C，于废液中加入水，水加入的 比例为切削废液总体积的1_60%，接着于0. 5-6bar压力下进行固液分离，得到固体和液 体；2)、于步骤1)得到的固体中，加入质量为固体质量的1-5倍的10-60°C水，搅拌后， 过滤除去水分，得到的固体在常温下加入浓度为0. 5-30%碱液，反应0. 5-4小时后，进行分 离，得到硅酸钠和含有杂质的碳化硅；3)、将步骤2)得到的含有杂质的碳化硅，在10-60°C的温度下，加入浓度为 0. 5-30%的无机酸，反应0. 5-4小时后，进行分离，得到含水率10-80%的碳化硅流；4)将步骤3)得到的含水率10-80%的碳化硅流真空过滤后，利用10_60°C的水洗 涤碳化硅，洗涤后的滤饼含水量在5-30% ；如此重复3次，得到的洗涤后的滤饼含水量在 5-30% ；5)将步骤4)得到的碳化硅滤饼于80-110°C条件下，进行脱水，脱水3-10小时后， 得到碳化硅含水率低于0. 的粉末；将碳化硅粉末过筛，筛除大颗粒物质后即得成品碳 化硅微粉；6)、将步骤1)得到的液体，控制在温度25_60°C的条件下，于液体中加入脱色剂和 助滤剂，进行固液分离，得到固体和液体；同等条件，将分离得到的液体再次脱色过滤后，进 行固液分离，分离得到的液体通过过滤器，滤液在20-35°C下通过离子交换系统，进行阴阳 离子的吸附和交换，得到的聚乙二醇切削液含水量在60-80%，电导率在0. l-30us ；7)、将步骤6)经过离子交换的聚乙二醇切削液，于70_135°C，0. 01-0. 09MPa真空 度下蒸发，蒸发后的聚乙二醇切削液中的水含量在5-35%;接着于70-135°C，0. 01-0. 09MPa 真空度条件下进行蒸发，用以去除切削液中的水分和其他低沸物，在水分含量在0. 1-0. 9% 时，灌装即得成品聚乙二醇切削液。本发明提供的第一优选的从硅片切削废液中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方 法，所述步骤2)中碱液为选自氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化钾中的一种。本发明提供的第二优选的从硅片切削废液中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方 法，所述步骤3)中无机酸为选自硫酸、盐酸和硝酸中的一种。本发明提供的第三优选的从硅片切削废液中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方 法，所述步骤6)中脱色剂为选自活性炭；所述助滤剂为选自硅藻土和珍珠岩中的一种。本发明提供的第四优选的从硅片切削废液中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方 法，所述步骤6)过滤器为选自精度为0. 5um、lum、5um、10um中的一种或者几种精度串联的 袋式过滤器、滤棒式过滤器中的一种或两种。本发明提供的第五优选的从硅片切削废液中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方
4法，所述步骤6)中离子交换系统包括大阳床、大阴床；所述大阳床采用200CNA强酸阳离子 树脂；所述大阴床采用900CL强碱阴离子树脂。本发明提供的第六优选的从硅片切削废液中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方 法，所述大阳床、大阴床的重量比例为1 2。本发明提供的第七优选的从硅片切削废液中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方 法，所述成品碳化硅，碳化硅含量在90-99% ；所述成品聚乙二醇切削液，其聚乙二醇的含量 在 98-100% ο与现有技术相比，本发明提供的一种从硅片切削废液中回收碳化硅和聚乙二醇切 削液的方法具有以下优点1、整个综合处理和利用硅片切削砂浆的过程是物理结合化学的过程，是一个环境
友好工艺体系，清洁，安全，污染小；2、通过本发明得到的回收碳化硅、聚乙二醇切削液具有和新产品同等质量及同等 使用效果；3、可以避免此类污染的发生，完全做到对环境的友好化；4、碳化硅，切削液在生产时都会消耗大量的电力，水等资源，通过此发明的回收技 术，循环往复使用，可以节约能耗，提高使用效率，取得较大的社会效益；5、给大量硅片切削企业带来非常可观的经济收益；6、该回收方法简单，方便，对技术人员的操作要求较低。
图1是本发明提供的一种从硅片切削废液中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方 法的工艺流程具体实施例方式以下通过附图及具体实施方式
对本发明提供的一种从硅片切削废液中回收碳化 硅和聚乙二醇切削液的方法作进一步更详细的说明。相关试验1200#碳化硅为例
权利要求
一种从硅片切削废液中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方法，包括以下步骤1)、将硅片切削废液搅拌均匀，控制其温度在25 60℃，于废液中加入水，水加入的比例为切削废液总体积的1 60％，接着于0.5 6bar压力下进行固液分离，得到固体和液体2)、于步骤1)得到的固体中，加入质量为固体质量的1 5倍的10 60℃水，搅拌后，过滤除去水分，得到的固体在常温下加入浓度为0.5 30％碱液，反应0.5 4小时后，进行分离，得到硅酸钠和含有杂质的碳化硅；3)、将步骤2)得到的含有杂质的碳化硅，在10 60℃的温度下，加入浓度为0.5 30％的无机酸，反应0.5 4小时后，进行分离，得到含水率10 80％的碳化硅流；4)将步骤3)得到的含水率10 80％的碳化硅流真空过滤后，利用10 60℃的水洗涤碳化硅，洗涤后的滤饼含水量在5 30％；如此重复3次，得到的洗涤后的滤饼含水量在5 30％；5)将步骤4)得到的碳化硅滤饼于80 110℃条件下，进行脱水，脱水3 10小时后，得到碳化硅含水率低于0.1％的粉末；将碳化硅粉末过筛，筛除大颗粒物质后即得成品碳化硅微粉；6)、将步骤1)得到的液体，控制在温度25 60℃的条件下，于液体中加入脱色剂和助滤剂，进行固液分离，得到固体和液体；同等条件，将分离得到的液体再次脱色过滤后，进行固液分离，分离得到的液体通过过滤器，滤液在20 35℃下通过离子交换系统，进行阴阳离子的吸附和交换，得到的聚乙二醇切削液含水量在60 80％，电导率在0.1 30us；7)、将步骤6)经过离子交换的聚乙二醇切削液，于70 135℃，0.01 0.09MPa真空度下蒸发，蒸发后的聚乙二醇切削液中的水含量在5 35％；接着于70 135℃，0.01 0.09MPa真空度条件下进行蒸发，用以去除切削液中的水分和其他低沸物，在水分含量在0.1 0.9％时，灌装即得成品聚乙二醇切削液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤2)中碱液为选自氢氧化钠、氢氧 化钙和氢氧化钾中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤3)中无机酸为选自硫酸、盐酸和 硝酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤6)中脱色剂为选自活性炭；所述 助滤剂为选自硅藻土和珍珠岩中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤6)过滤器为选自精度为0.5um、 lUm、5Um、10Um中的一种或者几种精度串联的袋式过滤器、滤棒式过滤器中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤6)中离子交换系统包括大阳床、 大阴床；所述大阳床采用200CNA强酸阳离子树脂；所述大阴床采用900CL强碱阴离子树 脂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述大阳床、大阴床的重量比例为1 2。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述成品碳化硅，碳化硅含量在90-99%； 所述成品聚乙二醇切削液，其聚乙二醇的含量在98-100%。
全文摘要
本发明涉及一种从硅片切削废液中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方法，其特征在于包括以下步骤废切削液经常温下搅拌后，分离得固体和液体；固体加入纯水搅拌，打碎，加入碱液进行反应，再进入离心分离装置，得到碳化硅液流；加入酸液进行反应，再进入离心分离装置，得到干净的碳化硅液流。经过清洗后，进入烘干机，烘干，风力分级，筛选后包装。固液分离后的液体部分，加入脱色剂和助滤剂，进入机械分离，分离出的液体中再次加入脱色剂和助滤剂，进行机械分离，经过离子交换系统过滤脱去盐分后，经四效蒸发系统脱去水分，即得到聚乙二醇切削液；本发明避免了硅片切削废液直接排放对环境造成的污染，同时还有效降低了硅片切割时的生产成本。
文档编号C10M175/00GK101982536SQ20101052814
公开日2011年3月2日 申请日期2010年11月2日 优先权日2010年11月2日
发明者林小妹 申请人:林小妹