无水钙基润滑脂及其制备方法与流程

本发明涉及一种润滑剂材料，更具体的说，它涉及一种无水钙基润滑脂及其制备方法。

背景技术：

锂基润滑脂曾因其较高的性价比，在国内很多行业领域中得到广泛使用，但随着近年来新能源汽车市场的爆发，对蓄电池的需求飞速增长，作为重要原材料的氢氧化锂也随之价格暴涨，锂基润滑脂产品成本随之急增。而氢氧化钙价格多年保持稳定，这就为无水钙基润滑脂的发展带来了契机。

钙基润滑脂因其生产设备、工艺简单，原材料价格较低，投资少等原因，在一些中小型企业中大量生产。普通的钙基润滑脂采用动植物油，并用水化钙皂提高稳定性，但因其中含水，导致使用温度较低(70℃以下)，使应用范围大大受限。

无水钙基润滑脂的研制正是为了解决这种问题，由于不含水，最高使用温度可达到120℃，且抗水性和机械安定性比普通钙基润滑脂更好，也没有复合钙基润滑脂的硬化问题，同样生产工艺也比较简单。

技术实现要素：

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种无水钙基润滑脂，其使用范围广，最低使用温度-10℃，最高使用温度120℃的优点，且抗水性和机械安定性比普通钙基润滑脂更好，也没有复合钙基润滑脂的硬化问题，同样生产工艺也比较简单。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

无水钙基润滑脂，以无水钙基润滑脂的重量为基准，包括无水钙基稠化剂10-20％、丙三醇0.2-0.3％、余量为润滑基础油。

进一步，所述无水钙基稠化剂是由高分子酸和氢氧化钙反应生成，所述高分子酸选自硬脂酸、油酸、棕榈酸中的至少一种。

进一步，反应温度为90-100℃。

进一步，所述高分子酸选自硬脂酸、油酸、棕榈酸中的至少一种。

进一步，所述润滑基础油的100℃运动粘度为14-18mm²/s、闪点250-260℃。

进一步，以无水钙基润滑脂的重量为基准，还包括0.3-0.9％有机改性二氧化硅；所述有机改性二氧化硅采用下述方法制备：将硬脂酸和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的酰化产物加入到乙醇水溶液中发生水解反应，再加入纳米二氧化硅，超声搅拌后进行回流反应，分离干燥，得到有机改性二氧化硅，所述硬脂酸、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和纳米二氧化硅的重量比为28-29：22-22.3：6-6.1。

本发明的目的在于提供一种无水钙基润滑脂的制备方法，其具有。。。的优点。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

无水钙基润滑脂的制备方法，包括如下工艺步骤：将高分子酸、丙三醇和第一部分润滑基础油的混合，升温至80-90℃，加入氢氧化钙和水的悬浮液，升温至90-100℃进行皂化反应，皂化反应完全后升温至100-120℃进行脱水，脱水完全后升温至140-150℃加入第二部分润滑基础油，混合充分后升温至155-160℃后加入第三部分润滑基础油进行炼制，炼制完毕后在温度为120-130℃、表压为0.6-0.8mpa的条件下进行剪切，剪切完成后降温至75-85℃，得无水钙基润滑脂。

进一步，以无水钙基润滑脂的重量为基准，包括无水钙基稠化剂10-20％、丙三醇0.2-0.3％、余量为润滑基础油；所述第一部分润滑基础油、第二部分润滑基础油和第三部分润滑基础油的重量比为3/12-5/12：3/12-5/12：3/12-5/12。

进一步，以无水钙基润滑脂的重量为基准，在进行剪切步骤之前，加入0.3-0.9％有机改性二氧化硅；所述有机改性二氧化硅采用下述方法制备：将硬脂酸和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的酰化产物加入到乙醇水溶液中发生水解反应，再加入纳米二氧化硅，超声搅拌后进行回流反应，分离干燥，得到有机改性二氧化硅，所述硬脂酸、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和纳米二氧化硅的重量比为28-29：22-22.3：6-6.1。

进一步，所述氢氧化钙和水的悬浮液是由重量比为1:2氢氧化钙和水配制而成。

综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明无水钙基润滑脂使用范围广，最低使用温度-10℃，最高使用温度120℃的优点，且抗水性和机械安定性比普通钙基润滑脂更好，也没有复合钙基润滑脂的硬化问题，同样生产工艺也比较简单。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

无水钙基润滑脂的制备：将硬脂酸8.8478kg、丙三醇0.3kg和第一部分润滑基础油29.9kg的混合，升温至80℃，加入氢氧化钙1.1522kg和水2.3044kg的悬浮液，升温至90℃进行皂化反应，皂化反应完全后升温至100℃进行脱水，脱水完全后升温至140℃加入第二部分润滑基础油29.9kg，混合充分后升温至155℃后加入第三部分润滑基础油29.9kg进行炼制，炼制完毕后在温度为130℃、表压0.8mpa的条件下进行剪切，剪切完成后降温至80℃，得无水钙基润滑脂。

实施例2

无水钙基润滑脂的制备：将硬脂酸14.82717kg、丙三醇0.25kg和第一部分润滑基础油21.1875kg的混合，升温至85℃，加入氢氧化钙1.72824kg和水3.45648kg的悬浮液，升温至100℃进行皂化反应，皂化反应完全后升温至120℃进行脱水，脱水完全后升温至145℃加入第二部分润滑基础油35.3125kg，混合充分后升温至160℃后加入第三部分润滑基础油28.25kg进行炼制，炼制完毕后在温度为125℃、表压为0.7mpa的条件下进行剪切，剪切完成后降温至75℃，得无水钙基润滑脂。

实施例3

无水钙基润滑脂的制备：将硬脂酸17.6957kg、丙三醇0.2kg和第一部分润滑基础油26.6kg的混合，升温至90℃，加入氢氧化钙2.3043kg和水4.6086kg的悬浮液，升温至95℃进行皂化反应，皂化反应完全后升温至110℃进行脱水，脱水完全后升温至150℃加入第二部分润滑基础油19.9kg，混合充分后升温至157℃后加入第三部分润滑基础油33.25kg进行炼制，炼制完毕后在温度为120℃、表压为0.6mpa的条件下进行剪切，剪切完成后降温至85℃，得无水钙基润滑脂。

实施例4

有机改性二氧化硅的制备：将硬脂酸28.448g和γ-氨丙基三乙氧基硅烷22.137g的酰化产物加入到90wt％的乙醇水溶液中，在30℃条件下水解1.5小时，再加入纳米二氧化硅6.008g，超声搅拌0.5小时，之后回流反应2小时，分离干燥，得到有机改性二氧化硅。

无水钙基润滑脂的制备：无水钙基润滑脂的制备：将硬脂酸8.8478kg、丙三醇0.3kg和第一部分润滑基础油29.8kg的混合，升温至80℃，加入氢氧化钙1.1522kg和水2.3044kg的悬浮液，升温至90℃进行皂化反应，皂化反应完全后升温至100℃进行脱水，脱水完全后升温至140℃加入第二部分润滑基础油29.8kg，混合充分后升温至155℃后加入第三部分润滑基础油29.8kg进行炼制，炼制完毕后，加入有机改性二氧化硅0.3kg，在温度为130℃、表压0.8mpa的条件下进行剪切，剪切完成后降温至80℃，得无水钙基润滑脂。

实施例5

有机改性二氧化硅的制备：将硬脂酸28g和γ-氨丙基三乙氧基硅烷22g的酰化产物加入到90wt％的乙醇水溶液中，在30℃条件下水解1.5小时，再加入纳米二氧化硅6g，超声搅拌0.5小时，之后回流反应2小时，分离干燥，得到有机改性二氧化硅。

无水钙基润滑脂的制备：将硬脂酸8.8478kg、丙三醇0.3kg和第一部分润滑基础油29.7kg的混合，升温至80℃，加入氢氧化钙1.1522kg和水2.3044kg的悬浮液，升温至90℃进行皂化反应，皂化反应完全后升温至100℃进行脱水，脱水完全后升温至140℃加入第二部分润滑基础油29.7kg，混合充分后升温至155℃后加入第三部分润滑基础油29.7kg进行炼制，炼制完毕后，加入有机改性二氧化硅0.6kg，在温度为130℃、表压0.8mpa的条件下进行剪切，剪切完成后降温至80℃，得无水钙基润滑脂。

实施例6

有机改性二氧化硅的制备：将硬脂酸29g和γ-氨丙基三乙氧基硅烷22.5g的酰化产物加入到90wt％的乙醇水溶液中，在30℃条件下水解1.5小时，再加入纳米二氧化硅6.1g，超声搅拌0.5小时，之后回流反应2小时，分离干燥，得到有机改性二氧化硅。

无水钙基润滑脂的制备：将硬脂酸8.8478kg、丙三醇0.3kg和第一部分润滑基础油29.6kg的混合，升温至80℃，加入氢氧化钙1.1522kg和水2.3044kg的悬浮液，升温至90℃进行皂化反应，皂化反应完全后升温至100℃进行脱水，脱水完全后升温至140℃加入第二部分润滑基础油29.6kg，混合充分后升温至155℃后加入第三部分润滑基础油29.6kg进行炼制，炼制完毕后，加入有机改性二氧化硅0.9kg，在温度为130℃、表压0.8mpa的条件下进行剪切，剪切完成后降温至80℃，得无水钙基润滑脂。

测定实施例1-6制备而得的无水钙基润滑脂的性能，测定结果见表1。

表1

从表1可以看出，本发明的无水钙基润滑脂使用范围广，最低使用温度-10℃，最高使用温度120℃的优点，且抗水性和机械安定性比普通钙基润滑脂更好，也没有复合钙基润滑脂的硬化问题。

现有生产钙基润滑脂工艺中，剪切完，再经均质机进行均质，而本发明无水钙基润滑脂简化一道均质步骤，生产工艺也比较简单。

应该理解的是，本发明实施例所述制备方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。