一种高胶体安定性的全氟聚醚润滑脂及其制备方法与流程

本发明涉及润滑脂，具体涉及一种高胶体安定性的全氟聚醚润滑脂及其制备方法。

背景技术：

1、全氟聚醚润滑脂一般是指用聚四氟乙烯(ptfe)等含氟聚合物微粉稠化全氟聚醚(pfpe)基础油制备而成的一类特种润滑脂。ptfe和pfpe都是惰性高分子，具有耐热、耐氧化、耐辐射、耐腐蚀、不燃等特性。因此，全氟聚醚润滑脂兼具优异的热稳定性、化学惰性、抗辐射性、低饱和蒸气压、良好的润滑性等。

2、与皂基润滑脂的制备工艺不同，全氟聚醚润滑脂的制备一般直接采用成品ptfe微粉作为稠化剂，通过共混将其分散在pfpe润滑油中。然而，普通的混合工艺制备的润滑脂样品质地不均匀，综合性能无法满足应用要求，通常需要使用三辊研磨机等设备对润滑脂粗样品进行精加工处理以减小微粉的尺寸并使之均质化。这种方法的缺点是流程繁琐且操作条件要求较高，例如需要仔细检查三辊研磨机的转速和辊轴间隙以保证各批次产品的重现性。另外，ptfe稠化润滑脂是通过物理吸附基础油来实现的，但ptfe和pfpe的分子作用力弱，稠化能力较差，全氟聚醚润滑脂相比较其他种类的润滑脂需要更多量的稠化剂来制备成型，并且其胶体安定性不好，容易分油。

3、通过对稠化剂进行改性可以在一定程度提高全氟聚醚润滑脂的性能，但其工艺复杂。加入特定的添加剂是提高全氟聚醚润滑脂胶体安定性的另一途径。

4、专利文献cn111100724a公开了一种全氟聚醚润滑脂及其制备方法，以所述全氟聚醚润滑脂的重量为基准，含有以下组分：50-95％的润滑基础油、1-49.9％的聚四氟乙烯稠化剂和0.1-30％的胶体改性剂，所述胶体改性剂为含氟羧酸和/或含氟羧酸盐。

5、专利文献cn114045185a公开了一种全氟聚醚润滑脂及其制备方法，所述全氟聚醚润滑脂包括以下重量百分比的组分：全氟聚醚油50～80％、聚四氟乙烯微粉5～40％、沸石1～10％以及添加剂0.1～5％。该发明通过全氟聚醚油、混合聚四氟乙烯微粉稠化剂和胶体改进剂沸石的联合作用，使其具有高温胶体安定性。

6、虽然上述现有技术通过加入一种或多种添加剂改善了全氟聚醚润滑脂的胶体安定性，但制备过程仍需要经过繁琐的精加工处理，影响因素较多，容易造成产品质量不稳定。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种全氟聚醚润滑脂的制备方法，以解决现有的全氟聚醚润滑脂存在高温胶体安定性差和操作条件要求高的问题。

2、一种高胶体安定性的全氟聚醚润滑脂的制备方法，包括以下步骤：

3、(1)将聚四氟乙烯微粉与稀释剂加入到反应釜中，搅拌，得到悬浮液，其中所述的稀释剂为含氟溶剂；

4、(2)向悬浮液中加入全氟聚醚基础油，搅拌，得到混合物，将混合物中的稀释剂除去，脱气，得到所述的全氟聚醚润滑脂。

5、本发明以全氟聚醚为基础油，聚四氟乙烯微粉为稠化剂，通过在制备工艺中添加稀释剂改善润滑脂的胶体安定性，其基本原理是利用稀释剂将聚四氟乙烯微粉均匀分散在全氟聚醚基础油中，使稠化剂和基础油充分接触，增大作用面积，提高润滑脂的胶体安定性，后续再通过去除和回收稀释剂，实现稀释剂的循环使用，降低生产成本。

6、本发明的稀释剂选用含氟溶剂，该类溶剂与聚四氟乙烯化学组成相似，能较好的润湿和分散聚四氟乙烯微粉，减少团聚；另外，含氟溶剂可溶解全氟聚醚油，使全氟聚醚分子链段更加舒展，提升与聚四氟乙烯的相互作用，使得聚四氟乙烯微粉更加均匀地分散在全氟聚醚基础油中，进而使得后续制备得到的润滑脂的具有优异的高温胶体安定性。

7、优选地，所述的聚四氟乙烯微粉的粒径为0.1～200μm，优选为1～15μm。

8、优选地，所述的含氟溶剂为全氟辛烷、全氟庚烷、六氟丙烯二聚物、六氟丙烯三聚体、六氟异丙醇、全氟丁基甲醚、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚、全氟丁基四氢呋喃、六氟苯中的任意一种或两种以上的组合。这些稀释剂沸点适中，并且与聚四氟乙烯和全氟聚醚化学组成相似，能充当媒介增加全氟聚醚油对聚四氟乙烯微粉的润湿性。更优选地，所述的含氟溶剂为全氟辛烷、六氟丙烯三聚体或全氟丁基四氢呋喃。

9、优选地，所述的聚四氟乙烯微粉与含氟溶剂的质量比m满足：0.1≤m<1。此质量比可使聚四氟乙烯微粉充分分散，同时避免过量溶剂造成的额外分离成本问题。进一步优选地，所述的聚四氟乙烯微粉与含氟溶剂的质量比m满足：0.3≤m≤0.5。

10、优选地，所述的全氟聚醚基础油在20℃的运动粘度为20～4000mm2/s，优选为100～1500mm2/s。

11、优选地，所述的聚四氟乙烯微粉与全氟聚醚基础油的质量比为20～30:65～80。

12、优选地，步骤(2)中，所述的搅拌温度为60～120℃，搅拌速度为100～2000rpm，搅拌时间为1～4h。

13、优选地，步骤(2)中，采用减压蒸馏的方法除去混合物中的稀释剂，所述的减压蒸馏的温度为40～90℃，真空度为10～10000pa。

14、优选地，所述的脱气为真空脱气，真空脱气温度为50～100℃。

15、更优选地，所述的含氟溶剂为六氟丙烯三聚体，所述的六氟丙烯三聚体与聚四氟乙烯微粉、全氟聚醚油的质量比为6～10:4:6～12。此条件下制备得到的全氟聚醚润滑脂的性能更优，其滴点在187℃以上，100℃、30h下钢网分油在1.6％以下，250℃、24h下钢网分油在12.5％以下。

16、本发明还提供了由上述制备方法制备得到的全氟聚醚润滑脂。本发明的全氟聚醚润滑脂具有高的胶体安定性，在高温工况下使用，具有减少分油，延长使用寿命的优点。

17、优选地，所述的全氟聚醚润滑脂的滴点在175℃以上；100℃、30h下钢网分油在2.5％以下，250℃、24h下钢网分油在15.7％以下。

18、相比于现有技术，本发明至少具备以下有益效果：

19、(1)本发明通过在制备过程中添加稀释剂使稠化剂和基础油充分接触，增大作用面积，提高了润滑脂的高温胶体安定性。

20、(2)本发明的稀释剂选用含氟溶剂，该类溶剂与聚四氟乙烯化学组成相似，能较好的润湿和分散聚四氟乙烯微粉，减少团聚；同时含氟溶剂可溶解全氟聚醚油，使全氟聚醚分子链段更加舒展，提升与聚四氟乙烯的相互作用，使得聚四氟乙烯微粉更加均匀地分散在全氟聚醚基础油中，进而使得后续制备得到的润滑脂的具有优异的高温胶体安定性。

21、(3)本发明配方及工艺简单，易操作，无需对稠化剂进行改性或加入特定的添加剂，即可提高全氟聚醚润滑脂产品滴点，改善胶体安定性，有利于润滑脂在高温工况下使用，减少分油，延长使用寿命。

22、(4)本发明的全氟聚醚润滑脂的制备方法减轻了润滑脂制备技术相关的缺点，特别是不依赖三辊研磨机的精加工，从工业角度来看，这更加有利，大大简化了生产工艺。

技术特征：

1.一种高胶体安定性的全氟聚醚润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的聚四氟乙烯微粉的粒径为0.1～200μm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的含氟溶剂为全氟辛烷、全氟庚烷、六氟丙烯二聚物、六氟丙烯三聚体、六氟异丙醇、全氟丁基甲醚、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚、全氟丁基四氢呋喃、六氟苯中的任意一种或两种以上的组合。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的聚四氟乙烯微粉与稀释剂的质量比m满足：0.1≤m<1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的全氟聚醚基础油在20℃的运动粘度为20～4000mm2/s。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的聚四氟乙烯微粉与全氟聚醚基础油的质量比为20～30:65～80。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的搅拌温度为60～120℃，搅拌速度为100～2000rpm，搅拌时间为1～4h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，采用减压蒸馏的方法除去混合物中的稀释剂，所述的减压蒸馏的温度为40～90℃，真空度为10～10000pa。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的含氟溶剂为六氟丙烯三聚体，所述的六氟丙烯三聚体与聚四氟乙烯微粉、全氟聚醚油的质量比为6～10:4:6～12。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的全氟聚醚润滑脂。

技术总结
本发明公开了一种高胶体安定性的全氟聚醚润滑脂及其制备方法，制备方法包括以下步骤：将聚四氟乙烯微粉与稀释剂加入到反应釜中，搅拌，得到悬浮液，其中所述的稀释剂为含氟溶剂；向悬浮液中加入全氟聚醚基础油，搅拌，得到混合物，将混合物中的稀释剂除去，脱气，得到全氟聚醚润滑脂。本发明以全氟聚醚为基础油，聚四氟乙烯微粉为稠化剂，通过在制备工艺中添加稀释剂，使得稠化剂均匀分散在全氟聚醚基础油中，使稠化剂和基础油充分接触，增大作用面积，从而提高润滑脂的胶体安定性。本发明制备工艺简单，且后续可通过去除和回收稀释剂，实现稀释剂的循环使用，降低了生产成本。

技术研发人员：徐诚,陆国旺,朱兴炜,张浩,景亚宾,许锡均,胡松林
受保护的技术使用者：浙江歌瑞新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/1/16