专利名称：针入度分级的氧化沥青产品制备方法
技术领域：
本发明是关于氧化沥青的制备方法，特别是氧化时间的控制方法。
氧化沥青，是以常、减压渣油或溶济脱油沥青等为原料，利用通常的间歇或连续式沥青氧化装置，在一定的温度、吹气量及高径比等工艺条件下，维持一定的氧化时间——原料在装置内的有效停留时间，而得到的产品。氧化时间的不同将得到不同牌号的氧化沥青产品。按用途主要分为建筑沥青和道路沥青。其产品的牌号等级主要按针入度指标划分。
以往在生产以针入度分级的氧化沥青过程中，通常要等待最近一次的针入度指标控制分析结果来决定装置的氧化时间条件。由于按照国标(GB/T4509-84)规定的石油沥青针入度测定方法，每次控制分析时间需要2个多小时，而与此同时装置要维持正常运转，所以往往是分析结果出来的时候，装置内的产品指标已超出要求的范围。
为了在氧化沥青产品制备阶段，克服分析测试滞后于实际氧化操作的不足，有效地控制氧化时间，使目的产品的针入度控制在预期范围，提高产品的合格率，有关的专业技术人员均在努力探索，试图发明一种简便、实用的针入度分级的氧化沥青产品制备方法，目前所做的尝试主要是缩短调整待测试样温度的等待时间(在空气中和恒温水浴中的时间)，将针入度的标准方法(GB/T4509-84)一次测试时间2～3小时降为1～1.5小时。如此以来测试时间缩短了，但所采用的方法却与标准方法迥然不同，因而其测试结果很难作为产品针入度等级划分的依据。
本发明的目的是提出一种氧化沥青的制备方法，特别是准确控制氧化沥青的氧化操作时间，以确保沥青产品针入度在预期范围内，提高沥青产品的合格率。
众所周知，沥青产品的针入度，与氧化深度有关。在沥青氧化过程的研究中，发明人惊奇地发现，在恒定的反应条件下，沥青产品的针入度的对数值与氧化时间呈线性关系，据此，人们就能够根据产品所要求的针入度，预测出所需的氧化时间。
基于上述发现，本发明的方法是，首先取得氧化初期至少两点时间所对应的针入度值，以该数值在对数坐标上作直线，并外延该直线使之与产品要求的针入度值对应的直线相交，由相交处求得对应的时间值，即是需要的氧化时间。根据上述预测确定氧化反应时间，达到这一时间后，停止氧化反应，得到预期针入度指标的沥青产品。
按照本发明，以针入度分级的氧化沥青产品的制备方法，是利用釜式氧化装置(间歇式氧化)或塔式氧化装置(连续进料式氧化)，在吹气强度为0.04～0.25m3/(kg·h)，高径比为2/1～8/1，温度为170℃～290℃的工艺条件下，第一步，在
图1所示的坐标系先绘出针入度指标与氧化时间的相关直线。第二步，根据初步绘得的针入度——时间直线，预估达到产品的目标针入度范围将需要的时间，并据此来控制装置的实际氧化时间条件，保证产品质量。
本发明的研究实验表明，在沥青原料的吹气氧化过程中，在吹气量等操作条件不变的前提下，中间产品的针入度与氧化时间在图1所示的坐标系中基本呈直线变化，而且直线的斜率、截距，因沥青原料而定。因此在绘制针入度——时间直线时，只要取得生产过程中早期的至少两处氧化时间与针入度对应点，而且其中一点可以是氧化时间为零的原料的针入度，便可在图1所示的坐标系中初步确定出直线位置。由该直线查找出预期沥青针入度所对应的氧化时间，以此做为控制氧化操作时间的依据。而不需要等待最近一次的控制分析结果来作决定。该方法简便易行，解决了以往方法的不足。而且，选取的针入度、时间点越多，所确定的直线位置越可靠，氧化时间控制得就越准确。
实施例1以针入度为144(0.1mm)的减压渣油为原料，制取针入度为40～60(0.1mm)的氧化沥青产品。工艺条件如下氧化温度240℃
吹气量0.186m3/(Kg·h)高径比4.2/1氧化操作开始后，氧化时间为1.1小时，采样分析得针入度为115(0.1mm)。由此在图1坐标系利用氧化时间为0.0(指原料)和1.1的两处针入度值绘图得直线，延长直线并查得针入度将为50(0.1mm)时，所对应的氧化时间为4.5小时。据此控制氧化操作时间4.5小时得产品，经实测其针入度为52(0.1mm)，符合针入度要求。
实施例2利用实施例1的原料及工艺条件在实施例1的针入度为40～60(0.1mm)等级的产品制备之后，再制备针入度为80～100(0.1mm)的氧化沥青产品。
在此，由于原料及工艺条件与实施例1相同，故可利用实施例1所确定的直线，决定本次氧化操作时间。由直线查得针入度为90(0.1mm)，对应的氧化时间为2.0小时。据此控制氧化时间得产品，经实测其针入度为92(0.1mm)，符合针入度要求。
权利要求
1.一种氧化沥青制备方法，使沥青原料在高温下与空气接触氧化，其特征是固定氧化反应条件，测试氧化初期至少两点的针入度，以该针入度对时间在对数坐标上作图，得到一条直线，延长此直线，得到预期针入度指标对应的时间值，当氧化反应进行到该时间值时，停止氧化反应，得到氧化沥青产品。
2.按照权利要求1的方法，其特征是在吹气强度为0.04～0.25m3/(kg·h)，高径比为2～8/1，温度为170～290℃的工艺条件下，进行沥青氧化反应。
3.按照权利要求1的方法，其特征是所述的氧化初期针入度，其中一点是原料沥青的针入度值。
全文摘要
一种氧化沥青的制备方法,特别是以针入度分级的氧化沥青制备过程中的氧化时间的控制方法。首先取得氧化初期至少两点时间所对应的针入度值,以该数值在对数坐标上作直线,并外延该直线使之与产品要求的针入度值相交处求得对应的时间值,即是需要的氧化时间。根据上述预测确定氧化反应时间,达到这一时间后,停止氧化反应,得到预期针入度指标的沥青产品。
文档编号C10C3/04GK1178821SQ9612001
公开日1998年4月15日 申请日期1996年10月9日 优先权日1996年10月9日
发明者宁爱民, 吴佩尊, 郭长新, 李志军, 许凤军, 陈杰 申请人:中国石油化工总公司抚顺石油化工研究院