一种氧化石墨烯改性中温煤沥青的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种氧化石墨烯改性中温煤沥青的制备方法，以中温煤沥青为基材，氧化石墨烯为添加剂。将氧化石墨烯与溶剂按一定比例超声分散，配制成浓度为8?15mg/ml的氧化石墨烯溶胶，与中温煤沥青按质量比0.5%?1.5%均匀混合搅拌。将混合料温度设置到140?180℃开始加热，加热2~3h后，混合料变成熔融态，在180℃持续加热搅拌18?22小时，直至沥青中的溶剂挥发完为止，即得到最终产品。本发明提供的氧化石墨烯改性中温煤沥青的制备方法，以中温煤沥青为基材，主要利用石墨烯的高导电、高强度的特性对沥青进行改性，进而提高沥青作为粘结剂石墨制品的强度和导电性，本发明方法简单，溶剂价格低廉且不用回收处理。制备的改性沥青压制电极具有很好的力学和电学性能。
【专利说明】
一种氧化石墨烯改性中温煤沥青的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于材料科学领域，具体涉及一种氧化石墨烯改性中温煤沥青的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 石墨烯具有其独特的物理化学性能，是目前存在人类已知强度最高的材料，其强 度高达130GPa，比钻石还强硬，是世界上最好钢铁强度的100倍。地球上的石墨资源丰富，而 石墨烯堪称是目前强度最高，导电性、导热性最好的物质，所以它将拥有众多令人神往的发 展前景。中温煤沥青作为多数石墨制品的粘结剂，将氧化石墨烯与中温煤沥青进行一系列 处理，制备成氧化石墨烯改性中温煤沥青，以改性煤沥青为粘结剂，压制成型的石墨生坯在 经过一系列的工序处理后能够有效的提高其力学强度和电学性能。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种氧化石墨烯改性中温煤沥青的制备方法，该方法通过将 一定量的氧化石墨稀溶胶与中温煤沥青均勾混合，制备成氧化石墨稀改性中温煤沥青，在 高温条件下对氧化石墨烯实现热还原，有效地提高石墨制品的力学强度和电学性能。
[0004] 为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下： 一种氧化石墨烯改性中温煤沥青的制备方法，以中温煤沥青为基材，主要利用石墨烯 的高导电、高强度的特性对沥青进行改性，进而提高沥青作为粘结剂石墨制品的强度和导 电性，具体步骤如下： (1)将氧化石墨烯与溶剂进行超声分散，配制成浓度为8_15mg/ml的氧化石墨烯溶胶； (2) 将步骤（1)得到的氧化石墨烯溶胶与中温煤沥青粉末均匀混合搅拌，氧化石墨烯 溶胶与中温煤沥青粉末按质量比〇. 5%-1.5%; (3) 将步骤(2)处理的原料在140-180°C加热2-3h后混合料变成熔融态，在180°C搅拌 18-22h，冷却后即得到氧化石墨烯改性沥青。
[0005] 所述的中温煤沥青为鞍钢中温煤沥青或太钢中温煤沥青或本钢中温煤沥青。
[0006] 所述溶剂为乙醇。
[0007] 所述超声分散的超声频率为60KHz，超声时间为5_6h。
[0008] 将步骤(3)得到的氧化石墨烯改性沥青，压制成石墨生坯，经过1050°c-1250°c焙 烧360h-420h后2500°C-2800°C石墨化高温处理20h-72h，得到石墨化制品。
[0009] 本发明提供的氧化石墨烯改性中温煤沥青的制备方法，以中温煤沥青为基材，主 要利用石墨稀的高导电、高强度的特性对沥青进行改性，进而提高沥青作为粘结剂石墨制 品的强度和导电性，本发明方法简单，溶剂价格低廉且不用回收处理。制备的改性沥青压制 电极具有很好的力学和电学性能。
【具体实施方式】
[0010] 以下结合具体的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并 不限于这些实施例。
[0011] 实施例1 一种氧化石墨烯改性中温煤沥青的制备方法，以鞍钢中温煤沥青(软化点86°c灰分 0.14%挥发分64.51%水分0.2%结焦值49.94% )为原料，具体步骤如下： (1)将氧化石墨烯与溶剂乙醇进行超声分散，超声分散的超声频率为60KHz，超声时间 为5h，配制成浓度为8mg/m 1的氧化石墨稀溶胶； (2) 将步骤（1)得到的氧化石墨烯溶胶与中温煤沥青粉末均匀混合搅拌，氧化石墨烯 溶胶与中温煤沥青粉末按质量比〇. 5%; (3) 将步骤（2)处理的原料在140 °C加热2h后混合料变成熔融态，在180°C加热搅拌 22h，冷却后即得到氧化石墨烯改性沥青。
[0012] 将步骤(3)得到的氧化石墨烯改性沥青，压制成石墨生坯，经过1050°C焙烧420h后 2800 C石墨化尚温处理72h，得到石墨化制品。
[0013] 实施例2 一种氧化石墨烯改性中温煤沥青的制备方法，以太钢中温煤沥青(软化点86°C灰分 0.14%挥发分64.39%水分0.2%结焦值50.15% )为原料，具体步骤如下： (1)将氧化石墨烯与溶剂乙醇进行超声分散，超声分散的超声频率为60KHz，超声时间 为5h，配制成浓度为1 Omg/m 1的氧化石墨稀溶胶； (2) 将步骤（1)得到的氧化石墨烯溶胶与中温煤沥青粉末均匀混合搅拌，氧化石墨烯 溶胶与中温煤沥青粉末按质量比1%; (3) 将步骤（2)处理的原料在180 °C加热3h后混合料变成熔融态，在180°C加热搅拌 18h，冷却后即得到氧化石墨烯改性沥青。
[0014] 将步骤(3)得到的氧化石墨烯改性沥青，压制成石墨生坯，经过1050°C焙烧360h后 2800 C石墨化尚温处理20h，得到石墨化制品。
[0015] 实施例3 一种氧化石墨烯改性中温煤沥青的制备方法，以本钢中温煤沥青(软化点86.2°C灰分 0.14%挥发分64.67%水分0.2%结焦值50.54% )为原料，具体步骤如下： (1)将氧化石墨烯与溶剂乙醇进行超声分散，超声分散的超声频率为60KHz，超声时间 为6h，配制成浓度为8mg/m 1的氧化石墨稀溶胶； (2) 将步骤（1)得到的氧化石墨烯溶胶与中温煤沥青粉末均匀混合搅拌，氧化石墨烯 溶胶与中温煤沥青粉末按质量比1.5%; (3) 将步骤（2)处理的原料在140 °C加热3h后混合料变成熔融态，在180°C加热搅拌 20h，冷却后即得到氧化石墨烯改性沥青。
[0016] 将步骤(3)得到的氧化石墨烯改性沥青，压制成石墨生坯，经过1250°C焙烧380h后 2500 C石墨化尚温处理40h，得到石墨化制品。
[0017] 实施例4 一种氧化石墨烯改性中温煤沥青的制备方法，以本钢中温煤沥青(软化点86.2°C灰分 0.14%挥发分64.67%水分0.2%结焦值50.54% )为原料，具体步骤如下： (1)将氧化石墨烯与溶剂乙醇进行超声分散，超声分散的超声频率为60KHz，超声时间 为6h，配制成浓度为15mg/m 1的氧化石墨稀溶胶； (2) 将步骤（1)得到的氧化石墨烯溶胶与中温煤沥青粉末均匀混合搅拌，氧化石墨烯 溶胶与中温煤沥青粉末按质量比1.5%; (3) 将步骤（2)处理的原料在180 °C加热2h后混合料变成熔融态，在180°C加热搅拌 18h，冷却后即得到氧化石墨烯改性沥青。
[0018] 将步骤(3)得到的氧化石墨烯改性沥青，压制成石墨生坯，经过1050°C焙烧400h后 2500 C石墨化尚温处理60h，得到石墨化制品。 中温煤沥青性能测试： 检验本发明中氧化石墨烯改性中温煤沥青的性能，首先要对中温煤沥青本身性能进行 分析。各实施例性能参数如下表所示：
【主权项】
1. 一种氧化石墨烯改性中温煤沥青的制备方法，其特征在于:所述材料以中温煤沥青 为基材，主要利用石墨稀的尚导电、尚强度的特性对浙青进彳丁改性，进而提尚浙青作为粘结 剂石墨制品的强度和导电性，具体步骤如下： (1) 将氧化石墨烯与溶剂进行超声分散，配制成浓度为8-15mg/ml的氧化石墨烯溶胶； (2) 将步骤（1)得到的氧化石墨烯溶胶与中温煤沥青粉末均匀混合搅拌，氧化石墨烯 溶胶与中温煤沥青粉末按质量比〇. 5%-1.5%; (3) 将步骤(2)处理的原料在140-180°C加热2-3h后混合料变成熔融态，在180°C搅拌 18-22h，冷却后即得到氧化石墨烯改性沥青。2. 根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性中温煤沥青的制备方法，其特征在于:所 述的中温煤沥青为鞍钢中温煤沥青或太钢中温煤沥青或本钢中温煤沥青。3. 根据权利要求1或2所述的一种氧化石墨烯改性中温煤沥青的制备方法，其特征在 于:所述溶剂为乙醇。4. 根据权利要求3所述的一种氧化石墨烯改性中温煤沥青的制备方法，其特征在于:所 述超声分散的超声频率为60KHz，超声时间为5-6h。5. 根据权利要求1或4所述的一种氧化石墨稀改性中温煤沥青的制备方法，其特征在 于：将步骤（3)得到的氧化石墨烯改性沥青，压制成石墨生坯，经过1050°C-1250°C焙烧 360h-420h后2500°C-2800°C石墨化高温处理20h-72h，得到石墨化制品。
【文档编号】C10C3/02GK105885906SQ201610223518
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月12日
【发明人】李启龙, 齐仲辉, 张桂兰, 郝相龙, 李圆, 张丽萍
【申请人】方大炭素新材料科技股份有限公司