专利名称：一种制备纳米材料的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备纳米材料的方法。
技术背景
对纳米材料的研究是当今科学研究中一个前沿领域，也是全世界许多科学工作者 研究的热点。纳米材料的神奇之处和还不为人们所识的方面更是引起了人们的广泛关注； 对纳米材料进行制备的研究和应用更是目前的热点和难点，也是发展高科技的重点。
经过不断的研究和探索，目前已经研究出了一些制备纳米材料的方法。这些方法 包括物理气相沉积法(physical vapor d印osition)，化学气相沉积法(chemical vapor exposition)，化学反应沉淀法(reactive precipitation)，溶胶-凝胶法(sol-gel)，微 乳液法(microemulsion)，超声波化学加工(sonochemical processing)，超临界化学加工 (supercritical chemical processing)等。也有利用水热法来合成某些纳米材料。其中， 化学反应沉淀法加工方便，成本低，可大量生产，因而最有希望用于工业化生产中。但由于 传统的化学反应沉淀加工过程常常在搅拌罐或填料塔式反应器中进行，因此难以控制产品 质量，不同加工批次的产品颗粒直径的分布和晶相存在很大的差异。
以制备α -氧化铝的方法为例固相法是将铝或铝盐研磨煅烧发生固相反应后， 直接得到纳米氧化铝，但制得的产品粒度分布不均，易发生团聚团聚；液相法是目前合成纳 米材料最常用的方法，然而该方法容易引入杂质，使得产品纯度不高；通过气相法获得的产 品团聚少，分散性好，颗粒直径小且分布窄，但产率低，粉末不易收集，成本昂贵。氧化铝在 晶型转变过程中易于发生颗粒团聚，故难以得到纳米级产品；另外，由于氧化铝晶相纯度不 高、杂峰多，由不同的前躯体煅烧成终产品α -Al2O3的温度范围波动通常在1000到1500°C 之间。因此，普通的生产氧化铝的方法很难制得结晶度较高的产品。发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种高效、优质的制备纳米材料 的方法。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现包括制备纳米材料前躯体和纳米材 料；所述制备纳米材料前躯体的方法是将反应原料置于超重力场反应器内进行气-液反应 或液-液反应后获取纳米材料前躯体；所述制备纳米材料的方法是用微波场对纳米材料前 躯体进行加热煅烧，使纳米材料前躯体发生分解或转晶后获取纳米材料。
所述制备纳米材料前躯体的方法包括，用超重力场加速和强化传质过程，使反应 器中的金属盐水溶液与液体沉淀剂或气体沉淀剂达到分子尺度的混合均勻，进行化学反 应，获得该金属的碳酸盐类物质或纳米氢氧化物类物质或水合氧化物类物质的纳米材料前 躯体，其制备出来的纳米材料为纳米级的该金属的氧化物。
所述金属的碳酸盐类物质为纳米级的碱式碳酸锌、碳酸锰、碳酸镁等；所述纳米氢 氧化物类物质为纳米级的氢氧化锌、氢氧化镁或氢氧化铝等；所述水合氧化物类物质为纳米级的一水合氧化铝或三水合氧化铝；所述金属的氧化物为氧化锌、二氧化锰、四氧化三锰、氧化铝、氧化镁。
所述制备纳米材料前躯体的方法包括，至少一种金属盐的水溶液或液体混合物与 液体沉淀剂或气体沉淀剂在超重力场反应器中共沉淀反应，生成对应的金属的复合盐类前 躯体，其制备出来的纳米材料为纳米级的金属的复合盐类。
所述金属的复合盐类为BaTi03、SrTiO3> BaSrTi03、(Sr)TiO3、纳米磷酸铁锂、 纳米磷酸锰锂等。
所述制备纳米材料前躯体的方法包括，在超重力场中使钇盐和铝盐的混合溶液与 液体沉淀剂或气体沉淀剂在反应器中共沉淀反应，生成纳米LED荧光粉YAG: Ce前躯体，其 制备出来的纳米材料为纳米级的LED荧光粉YAG:Ce。
所述液体沉淀剂为氨水、尿素水溶液、碳酸氢铵水溶液、氢氧化钠或氢氧化钾的水 溶液；所述气体沉淀剂为二氧化碳。
所述超重力场中的离心加速度为180-10000m/s2，所述微波场中微波频率为 500-M50MHZ，煅烧的温度为摄氏500-1600度，煅烧时间10-240分钟。
所述超重力场中的离心加速度为5000-10000m/s2，所述微波场中微波频率为 1800-2200MHZ，煅烧温度为摄氏700-1500度，煅烧时间60-120分钟。
所述纳米材料的平均颗粒直径为10-60纳米。
与现有技术相比，本发明的方法具有科学合理，产品质量高，节约能源，无二次污 染等优点。
图1为实施例1. 1制备的拟薄水铝石的TEM图。
图2为比较例1制备的纳米α -Al2O3的XRD图。
图3为实施例1. 6制备的纳米α -Al2O3的XRD图。
图4为实施例1. 6制备的纳米α -Al2O3的晶体纹路图。
图5为实施例1. 6制备的纳米α -Al2O3的TEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明
本发明的方法包括制备纳米材料前躯体和纳米材料；所述制备纳米材料前躯体的 方法是将反应原料置于超重力场反应器内进行气-液反应或液-液反应后获取纳米材料前 躯体；所述制备纳米材料的方法是用微波场对纳米材料前躯体进行加热煅烧，使纳米材料 前躯体发生分解或转晶后获取纳米材料。
所述制备纳米材料前躯体的方法包括，用超重力场加速和强化传质过程，使反应 器中的金属盐水溶液与液体沉淀剂或气体沉淀剂达到分子尺度的混合均勻，进行化学反 应，获得该金属的碳酸盐类物质或纳米氢氧化物类物质或水合氧化物类物质的纳米材料前 躯体，其制备出来的纳米材料为纳米级的该金属的氧化物。
按照本领域技术人员公知的技术和方法，对生成所述金属的碳酸盐类物质或纳米 氢氧化物类物质或水合氧化物类物质的混合溶液进行陈化、过滤、老化、分离和干燥，干燥4后的固体物就是纳米材料前躯体。
所述金属的碳酸盐类物质为纳米级的碱式碳酸锌、碳酸锰、碳酸镁等；所述纳米氢 氧化物类物质为纳米级的氢氧化锌、氢氧化镁或氢氧化铝等；所述水合氧化物类物质为纳 米级的一水合氧化铝或三水合氧化铝；所述金属的氧化物为氧化锌、二氧化锰、四氧化三锰、氧化铝、氧化镁。
所述制备纳米材料前躯体的方法包括，至少一种金属盐的水溶液或液体混合物与 液体沉淀剂或气体沉淀剂在超重力场反应器中共沉淀反应，生成对应的金属的复合盐类前 躯体，其制备出来的纳米材料为纳米级的金属的复合盐类。
所述金属的复合盐类为BaTi03、SrTiO3> BaSrTi03、(Sr)TiO3、纳米磷酸铁锂、 纳米磷酸锰锂等。
所述制备纳米材料前躯体的方法包括，在超重力场中使钇盐和铝盐的混合溶液与 液体沉淀剂或气体沉淀剂在反应器中共沉淀反应，生成纳米LED荧光粉YAG: Ce前躯体，其 制备出来的纳米材料为纳米级的LED荧光粉YAG:Ce。
所述液体沉淀剂为氨水、尿素水溶液、碳酸氢铵水溶液、氢氧化钠或氢氧化钾的水 溶液；所述气体沉淀剂为二氧化碳。
所述超重力场中的离心加速度为180-10000m/s2，所述微波场中微波频率为 500-M50MHZ，煅烧的温度为摄氏500-1600度，煅烧时间10-240分钟。
所述超重力场中的离心加速度为5000-1 OOOOm/s2，所述微波场中微波频率为 1800-2200MHZ，煅烧温度为摄氏700-1500度，煅烧时间60-120分钟。
所述纳米材料的平均颗粒直径为10-60纳米。
实施例
本领域技术人员应该理解的是，以下实施例不应视为对本发明的限制。
在以下的实施例中，用湘潭大学研制的螺旋通道型旋转床超重力反应器来提供所 述超重力场，转速一般控制为600-3000rpm，超重力场中的离心加速度控制为180_10000m/ s2。用美国CEM公司生产的微波马弗炉提供所述微波场，微波频率范围可以在500-M50MHz 内调整，优选在1800-2200MHz内调整。
实施例1 纳米α -氧化铝的制备
先在超重力场中制备纳米拟薄水铝石前躯体使偏铝酸钠溶液与二氧化碳气体在 超重力中接触反应得到拟薄水铝石悬浮液，依次进行陈化、过滤、老化处理、分离出固体产 物、干燥后，得到固体的纳米级拟薄水铝石前躯体。具体来说，偏铝酸钠水溶液与二氧化碳 气体的气液比在1-10 1，优选为1-5 1 ；通入的二氧化碳气体消耗了溶液中过量的氢氧 化钠，而破坏偏铝酸钠溶液中的平衡体系，生成拟薄水铝石沉淀(AW0HtiH20)。因此，进行 反应的温度为0-35°C，转速控制为lOOOrpm，超重力场中的离心加速度为180-10000m/s2，优 选为1000-6000g/m2。优选偏铝酸钠浓度低于1. Omol/L，更优选为0. 1-0. 5mol/L。优选在 碳化反应过程中加入重量百分数1-2%的聚乙二醇400有机高分子表面分散剂。
具体操作偏铝酸钠溶液与二氧化碳气体在超重力场的反应器内进行接触反应， 每隔一定时间记录反应器内的反应温度和PH值，当pH值接近10. 5时停止通气，使料液再 循环一段时间后，卸下料液。在室温中静置1- 后，过滤，用去离子水洗涤滤饼数次；然后 向滤饼中加入适量去离子水进行水热老化处理，老化温度控制在60-100°C，保持老化时间0. 5-3h ；之后对浆液进行过滤，用稀NH4NO3溶液洗涤滤饼，尽可能洗去滤饼中含有的少量Na 离子。向所得滤饼中加入适量醇有机溶剂进行醇老化处理，控制老化温度60-100°C，保持老 化时间0. Ι-lh，之后对浆液进行过滤，醇洗涤处理。干燥所得的滤饼，即得到纳米拟薄水铝 石前躯体，干燥温度为90-110°C，干燥时间0. 5-3h。
在微波场中高温煅烧分解转晶制备得到纳米α -Al2O3 将按上述方法制得的纳 米级拟薄水铝石前躯体在微波场中加热进行高温煅烧，分解转晶成纳米α-Α1203。具体 来说，该方法包括将一定量的上述纳米拟薄水铝石前躯体置于刚玉坩埚中，放入为频率 为500-Μ50ΜΗΖ，优选为1800-2200ΜΗΖ的微波场中进行加热煅烧，加热的方式包括程序 升温或直接快速升温，进行煅烧的温度为900-1200°C，优选为1100-1500°C，煅烧时间为 l/6-4h。
根据本发明的方法所制备的纳米α -Al2O3粒子平均颗粒直径为10-20nm，颗粒直 径分布窄，结晶度高且纹路清晰，晶型完整。
实施例1. 1
取一定质量的浓度为0. 15-0. 30mol/L的偏铝酸钠溶液，按其质量比加入的 聚乙二醇400有机高分子表面分散剂，均勻混合后的混合液备用。CO2气体备用。启动螺 旋通道型旋转场超重力床带动反应器旋转，控制其转速为1000-1200rpm，将混合液通过可 以调节流量的阀门加入到旋转的反应器中，调节控制混合液流量为400L/h，待流量稳定后， 打开CO2气阀，调节气体流量使气液流量比为1.5 1，使CO2也进入旋转的反应器中，并 与反应器中已有的偏铝酸钠溶液进行碳化反应，控制反应温度在35°C以下，反应过程中测 定溶液PH，当达到10. 5附近时关闭所有阀门，螺旋通道型旋转场超重力床降低转速再工作 10-20分钟。
取出料液，在室温下静置池，进行过滤并用去离子水洗涤数次；向滤饼中滤饼加 适量去离子水进行水热老化处理，设置老化温度为90°C，老化时间lh，再次抽滤，用稀硝酸 铵溶液洗涤数次，尽可能除去滤饼中的钠离子；将滤饼加入适量有机醇置于90°C水浴锅中 0. 5h,过滤并用乙醇洗涤数次。所得滤饼于90°C干燥箱中干燥2h，即得到纳米拟薄水铝石。
从附图1所示的产品XRD图可以看出，制得的前躯体纳米拟薄水铝石呈纤维状，平 均颗粒直径在5-10nm、长约lOOnm。
实施例1. 2
按照与实施例1. 1相同的方法制备拟薄水铝石，不同的是偏铝酸钠溶液的浓度 为0. 3-0. 5mol/L。实验表明增加了反应物的浓度，就会延长碳化反应的时间，当浓度高于 0. 5mol/L时，碳化过程出现溶液返碱的现象，不利于碳化反应制备纳米拟薄水铝石。
实施例1. 3
按照与实施例1. 1相同的方法制备拟薄水铝石，不同的是螺旋通道型旋转场超 重力床的转子转速分别为600-900rpm和1200_1600rpm。实验表明转速的改变对碳化反 应的速度影响不大，但是转速越大，微观混合越均勻，纳米拟薄水铝石的质量越好。
实施例1. 4
按照与实施例1. 1相同的方法制备拟薄水铝石，不同的是使气液比控制为 1.0 1和2.0 1。实验表明气液比过低时，碳分反应过程延长，经XRD检测拟薄水铝石 特征峰不明显；气液比过高时，碳分过程中晶体成核期和晶体生长期界限不明显，使晶体长的大且不均勻，易发生团聚现象。
实施例1. 5
称取一定量由实施例1. 1制备的纳米拟薄水铝石置于刚玉坩埚中，放入微波马弗 炉中，使用快速升温方式加热到1200°C并保持》1。产品的性能由XRD检测结果可知，有明 显的α-Al2O3特征峰，颗粒直径分布小，杂峰小。
比较例1
称取一定量由实施例1. 1制备的纳米拟薄水铝石置于刚玉坩埚中，放入普通马弗 炉中煅烧，设置温度为1200°C，煅烧时间为2h。从图2所示的产品XRD图中可以看出，该方 法制得的α -Al2O3结晶度不高，杂峰很多，由SEM检测结果可知，产品团聚现象严重。
实施例1. 6
按照实施例1. 5相同的方法制备纳米α -Al2O3，不同的是采用程序升温进行加 热，根据拟薄水铝石的TG-DTA检测结果对微波程序升温进行设置。从图3所示的产品XRD 图中可以根据谢乐公式计算出晶体颗粒直径在10-20nm ；从图4和图5所示的TEM图可以 发现，产品颗粒直径分布窄，结晶纹路清晰，晶型完整。
综上所述，根据本发明的方法制备出的纳米α-Al2O3粒子的平均颗粒直径约为 10-20nm，颗粒直径分布窄，结晶度高且纹路清晰，晶型完整。
该方法具有以下有益效果
i)、该方法可以采用工业生产中间产物NaAW2溶液与CO2气体作为原料，在超重力 场中制备的纳米拟薄水铝石前躯体呈纤维状，平均颗粒直径为5-lOnm、长约IOOnm ；超重力 场可以由螺旋通道型旋转超重力床RBHC来提供，由此解决了传统方法中采用的旋转填充 床RPB易于堵塞的问题，为纳米功能材料的生产开辟了一条全新的途径；
ii)、可通过调整在超重力中的反应条件、终点pH、老化过程条件、干燥条件等来控 制制得的拟薄水铝石前躯体的形态和颗粒大小；
iii)、该方法制备出的纳米α -Al2O3的平均颗粒直径约为10-20nm，颗粒直径分布 窄，结晶度高且纹路清晰，晶型完整，克服了用传统技术制得的纳米α -Al2O3的颗粒直径分 布不均，晶相不纯，结晶度不高等缺点。
实施例2 纳米氧化锌的制备
将锌盐水溶液加入到螺旋通道型旋转超重力床的反应器中，调节转速为 600-3000rpm,开启循环泵，控制锌盐水溶液的流量为100_600L/h，当流量稳定后，通入液体 沉淀剂，使其在螺旋通道型旋转床中进行液-液反应。反应完全后卸下料液，进行过滤，干 燥等后续处理工序，即得到纳米碳酸锌沉淀前驱体。所述锌盐为硝酸锌、硫酸锌或氯化锌， 液体沉淀剂为氨水或碳酸氢铵水溶液。
在微波场中高温煅烧分解纳米碳酸锌沉淀前驱体将按上述方法制得的纳米级 碳酸锌沉淀前驱体在微波场中加热进行高温煅烧，分解成纳米氧化锌。具体来说，该方法 包括将一定量的上述纳米碳酸锌沉淀前驱体置于刚玉坩埚中，放入为微波马弗炉中进行加 热煅烧，加热的方式包括程序升温或直接快速升温，进行煅烧的温度为500-800°C，优选为 500-700°C，煅烧时间为 l/6-4h。
实施例3 纳米四氧化三锰、纳米二氧化锰的制备
将锰盐水溶液加入到螺旋通道型旋转超重力床的反应器中，调节转速为600-3000rpm，启东循环泵，控制锰盐水溶液的流量为100_600L/h，当流量稳定后，通入液体 沉淀剂，使其在螺旋通道型旋转床中进行液-液反应。反应完全后卸下料液，进行过滤，醇 洗涤处理。将所得的滤饼进行干燥处理，干燥温度为90-110°C，干燥时间0. 5-3h，即得到纳 米碳酸锰沉淀前驱体。所述锰盐为硝酸锰、硫酸锰或氯化锰，液体沉淀剂为氨水或碳酸氢铵 水溶液。
在微波场中高温煅烧分解纳米碳酸锰沉淀前驱体将按上述方法制得的纳米级 碳酸锰沉淀前驱体在微波场中加热进行高温煅烧，分解成纳米氧化锰。具体来说，该方法 包括将一定量的上述纳米碳酸锰沉淀前驱体置于刚玉坩埚中，放入为微波马弗炉中进行加 热煅烧，加热的方式包括程序升温或直接快速升温，进行煅烧的温度为500-800°C，优选为 500-700°C，煅烧时间为 l/6-4h。
实施例4 纳米钛酸钡的制备
先配制反应用钡钛混合液称取一定量的TiCl4在冰水浴中进行水解得到 TiOClyjC溶液，浓度控制在l-2mol/L。按n(Ba) η(Ti)摩尔比为1. 02 1的比例称取 BaC12 · 2H20，用一定量的蒸馏水溶解后，与TiOClyK溶液混合得到钡钛混合液。
向制得的钡钛混合液加入到螺旋通道型旋转超重力床的反应器中，向其中加入一 定量的表面活性剂，混合均勻后对溶液进行加热。加热到一定温度后(优选为35-70°C )， 启动螺旋通道型旋转超重力床，调节转速为600-3000rpm(优选为转速为600-2000rpm)，启 动循环泵，控制钡钛混合液的流量为100-600L/h，当流量稳定后，加入NaOH水溶液，使其在 螺旋通道型旋转床中进行液-液反应，液-液比为1-5 1。反应1- 生成BaTiO3沉淀后 卸下料液，进行过滤，洗涤至无氯离子，在60°C下干燥得到纳米BaTiO3前驱体，由XRD图计 算颗粒直径为20-60nm。
称取一定量的上述纳米BaTiO3前驱体置于刚玉坩埚中，放入微波马弗炉中进行 高温煅烧转晶，升温方式为程序升温或直接快速升温，煅烧温度为950-1200°C，煅烧时间 l/6-4h。反应完成后由纳米BaTiO3前驱体转晶成四方相纳米BaTiO3材料，颗粒直径为在 20-60nm。
由此，根据本发明的方法可以简单地通过控制设备的转速即可控制超重力场的场 加速度从而控制制备出纳米前驱体的颗粒直径，而通过控制纳米前驱体的颗粒直径能方便 地控制终产品四方相纳米BaTiO3材料的颗粒直径。
实施例5 纳米磷酸铁锂的制备
采用共沉淀法在螺旋通道型旋转超重力床的反应器中进行液-液反应来制备纳 米磷酸铁锂前躯体。按摩尔比1 2+ Li+ P043_ or = 1 1. 05 1 2的关系将LiOH 溶液和氨水缓慢地滴加到I^eSO4和H3PO4的混合溶液中，搅拌，同时用氨水控制反应的PH值 为8至10。反应完成后，将沉淀进行洗涤并抽滤，置于真空干燥箱60°C中干燥他。得到纳 米磷酸铁锂前躯体。
在队气体保护下，在微波马弗炉中对上述纳米磷酸铁锂前躯体进行煅烧转晶，煅 烧温度为650-800°C，煅烧时间为1. 5-池，得到橄榄石结构的纳米磷酸锂铁。
本发明的方法制备磷酸锂铁的温度低，混料均勻，使得产物在组成、结构、粒度分 布等方面都优于现有的方法；本发明的方法可制备出粒度均勻、高纯、分散性好、粒径分布 窄、充放电性能优异的纳米磷酸锂铁。
实施例6 纳米YAG:Ce荧光粉的制备
配制钇铝盐的混合溶液按照铝与钇的摩尔比为5 3，称取九水硝酸铝18. 75g， 六水硝酸钇11. 49g，加水至IOOOml混合均勻(总阳离子浓度应在0. 01到0. 05之间)，加 入Ce (NO3)3，向混合溶液中加入20g的加PEG (400)。
按照碳酸氢铵与氨水的摩尔比1 2，称取碳酸氢铵15. 14g，氨水10g，加去离子水 至200ml配制成混合沉淀剂。
然后在螺旋通道型旋转超重力床的反应器中进行液-液反应在室温下加入IOL 的上述的钇铝盐的混合溶液，采用正向滴加的方式向其中加入上述混合沉淀剂。每aiiin测 一次PH值，直至pH值达到7.0左右，停止滴加沉淀剂。停止滴加后，继续反应lh。然后在 60°C下恒温老化12小时。经过抽滤、洗涤后置于鼓风干燥箱中，在60°C条件下恒温干燥1 得到白色粉末状的纳米YAG:Ce荧光粉前躯体。
将两个分别装有上述纳米YAG:Ce荧光粉前躯体和活性炭的刚玉坩埚放入微波高 温炉中，在1000°c或1100°C下煅烧制备得LED荧光材料纳米YAG:Ce粉体。
该方法在超重力场中，用Y(N03)3、Ce(NO3)3和Al(NO3)3为原料配制成溶液与 NH4HCO3溶液通过液相反应沉淀法来制备前驱体，将制备的前驱体再微波场下进行高温焙烧 既可制备出纳米高效的LED荧光材料，即YAG:Ce粉体。
本发明的方法提供的结合了在超重场中进行传质反应以及在微波场中进行高温 处理的方法可制备出粒度均勻、高纯、超细球状、分散性好、颗粒直径分布窄、发光性能优异 的优良荧光粉。
权利要求
1.一种制备纳米材料的方法，包括制备纳米材料前躯体和纳米材料；其特征在于，所 述制备纳米材料前躯体的方法是将反应原料置于超重力场反应器内进行气-液反应或 液-液反应后获取纳米材料前躯体；所述制备纳米材料的方法是用微波场对纳米材料前躯 体进行加热煅烧，使纳米材料前躯体发生分解或转晶后获取纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备纳米材料的方法，其特征在于，所述制备纳米材料前躯 体的方法包括，用超重力场加速和强化传质过程，使反应器中的金属盐水溶液与液体沉淀 剂或气体沉淀剂达到分子尺度的混合均勻，进行化学反应，获得该金属的碳酸盐类物质或 纳米氢氧化物类物质或水合氧化物类物质的纳米材料前躯体，其制备出来的纳米材料为纳 米级的该金属的氧化物。
3.根据权利要求2所述的制备纳米材料的方法，其特征在于，所述金属的碳酸盐类物 质为纳米级的碱式碳酸锌、碳酸锰、碳酸镁等；所述纳米氢氧化物类物质为纳米级的氢氧化 锌、氢氧化镁或氢氧化铝等；所述水合氧化物类物质为纳米级的一水合氧化铝或三水合氧 化铝；所述金属的氧化物为氧化锌、二氧化锰、四氧化三锰、氧化铝、氧化镁。
4.根据权利要求1所述的制备纳米材料的方法，其特征在于，所述制备纳米材料前躯 体的方法包括，至少一种金属盐的水溶液或液体混合物与液体沉淀剂或气体沉淀剂在超重 力场反应器中共沉淀反应，生成对应的金属的复合盐类前躯体，其制备出来的纳米材料为 纳米级的金属的复合盐类。
5.根据权利要求4所述的制备纳米材料的方法，其特征在于，所述金属的复合盐类为 BaTi03、SrTiO3> BaSrTi03、ZrBa (Sr) TiO3、纳米磷酸铁锂、纳米磷酸锰锂等。
6.根据权利要求1所述的制备纳米材料的方法，其特征在于，所述制备纳米材料前躯 体的方法包括，在超重力场中使钇盐和铝盐的混合溶液与液体沉淀剂或气体沉淀剂在反应 器中共沉淀反应，生成纳米LED荧光粉YAG:Ce前躯体，其制备出来的纳米材料为纳米级的 LED 荧光粉 YAG:Ce。
7.根据权利要求2-6中任意一项权利要求所述的制备纳米材料的方法，其特征在于， 所述液体沉淀剂为氨水、尿素水溶液、碳酸氢铵水溶液、氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液；所 述气体沉淀剂为二氧化碳。
8.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备纳米材料的方法，其特征在于，所述超重 力场中的离心加速度为180-10000m/s2，所述微波场中微波频率为500_M50MHz，煅烧的温 度为摄氏500-1600度，煅烧时间10-240分钟。
9.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备纳米材料的方法，其特征在于，所述超重 力场中的离心加速度为5000-10000m/s2，所述微波场中微波频率为1800_2200ΜΗζ，煅烧温 度为摄氏700-1500度，煅烧时间60-120分钟。
10.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备纳米材料的方法，其特征在于，所述纳米 材料的平均颗粒直径为10-60纳米。
全文摘要
一种制备纳米材料的方法，包括制备纳米材料前躯体和纳米材料；制备纳米材料前躯体的方法是将反应原料置于超重力场反应器内进行气-液反应或液-液反应后获取纳米材料前躯体；制备纳米材料的方法是用微波场对纳米材料前躯体进行加热煅烧，使纳米材料前躯体发生分解或转晶后获取纳米材料。制备纳米材料前躯体还包括，用超重力场加速和强化传质过程，使反应器中的金属盐水溶液与液体沉淀剂或气体沉淀剂达到分子尺度的混合均匀，进行化学反应，获得该金属的碳酸盐类物质或纳米氢氧化物类物质或水合氧化物类物质的纳米材料前躯体，其制备出来的纳米材料为纳米级的该金属的氧化物。本发明的方法具有科学合理，产品质量高，节约能源，无二次污染等优点。
文档编号B82Y40/00GK102030352SQ201010517639
公开日2011年4月27日 申请日期2010年10月25日 优先权日2010年10月25日
发明者周继承, 孟翔, 曾敏, 肖伶俐, 谢放华 申请人:湘潭大学