专利名称：块体纳米结构低碳钢及其制备方法
技术领域：
本发明涉及低碳钢的纳米结构制备方法以及由此制备的纳米结构低碳钢，特别是涉及块体纳米结构低碳钢及其制备方法。
背景技术：
一般而言，低碳钢具有低的抗拉强度和疲劳极限。典型地，可以通过以下四种方式提高低碳钢的抗拉强度和疲劳极限1)合金化(即固溶强化或析出硬化)；2)相变强化(诸如马氏体化)；幻通过热处理将晶粒细化至微米量级，或者通过剧烈的塑性变形将晶粒细化至亚微米量级；4)将晶粒细化至纳米量级。通过上述第四种方式制备的纳米结构低碳钢由于晶粒尺寸小、界面密度高等而表现出优异的力学和物理性能，例如其具有高的抗拉强度和疲劳极限。与传统的高强度钢相比，纳米结构低碳钢消耗较少的合金元素，具有更佳的可焊性，并在汽车、造船、风能和航空工业等方面显示出广阔、良好的应用前景。目前已知多种制备纳米材料的方法，包括物理气相沉积法、化学气相沉积法、非晶晶化法等，然而由这些方法获得的纳米材料或因制备工艺复杂、生产成本高，或因材料的外形尺寸有限、内部孔隙等缺陷而大多难以在工业上取得实际应用。特别是，在目前的现有技术中，如何在较大块体材料、尤其是例如厚度或直径为5mm以上(即等于或大于5mm)的块体低碳钢中获得均勻的纳米结构以及如何以低的生产成本制备块体纳米结构材料仍面临着巨大的挑战。
发明内容
鉴于以上背景，本发明的目的在于提出一种低成本、经济地制备块体纳米结构低碳钢的方法。本发明的另一个目的在于提供具有较大尺寸的块体纳米结构低碳钢。为达到上述目的，本发明提供了一种块体纳米结构低碳钢的制备方法，包括以下步骤准备低碳钢块体坯料；由压缩设备冲击低碳钢块体坯料，以迫使低碳钢块体坯料以通常在102-103/s范围内的高应变速率变形，由此使低碳钢块体坯料的显微结构纳米化，即制备出块体纳米结构低碳钢。已经发现，经过上述以通常在102-103/s范围内的高应变速率进行的变形处理后，本发明可以低成本、经济地制备出块体纳米结构低碳钢，特别是可以在例如厚度或直径为5mm以上的较大块体低碳钢中获得均勻的纳米结构。而且，由本发明的方法制备的块体纳米结构低碳钢最终可以在整个体积内将其特征结构(如晶粒尺寸)显著细化至纳米量级，并显示出高的抗拉强度和高的疲劳极限，这主要得益于低碳钢的高塑性和本发明的高变形速率下的变形。有利的是，所述压缩设备为动态压缩设备，所述高应变速率变形可进行多次。事实上，根据低碳钢块体坯料的初始状态和具体需要，可选择性地进行一次或多次上述变形过程，直到获得所需的块体尺寸和显微结构为止。有利的是，所述低碳钢块体坯料由传统的低碳钢20C制成。有利的是，每次变形时的应变被设定为> 0. 1，变形后的总应变被设定为> 1. 4。有利的是，将每次变形时的应变控制在0. 1-0. 2的范围内。有利的是，根据本发明制备出的块体纳米结构低碳钢的厚度或直径为5mm以上。有利的是，可在冲击之前对低碳钢块体坯料进行预处理(例如热处理)，以尽可能地获得较均勻的初始显微结构。显然，低碳钢块体坯料的初始显微结构越均勻，将越有利于本发明的方法的高应变速率变形，并有利于获得更均勻的显微结构和更佳的机械性能。有利的是，所述动态压缩设备包括下砧和上冲砧，当实施本发明的方法时，所述低碳钢块体坯料放置在下砧上，并由上冲砧在高加载速率下压缩。有利的是，所述低碳钢块体坯料呈板状、矩形或圆柱形。当然，根据具体情况和实际需要，所述低碳钢块体坯料也可呈任何其它所需形状。有利的是，由于低碳钢的高塑性，本发明的变形过程可在室温下进行。当然，根据需要，也可以很方便地通过冷却或加热系统控制变形时环境和样品的温度(例如，可以通过冷却装置保证低碳钢块体坯料在低温下变形)。有利的是，当对本发明的低碳钢块体坯料进行冷却时，冷却介质可以为空气、液氮寸。本发明的方法可利用简单的设备实施，易于控制和批量生产，并能够以经济的生产成本制备出例如厚度或直径为5mm以上的较大块体纳米结构低碳钢。此外，由本发明制备的纳米结构低碳钢内部结构均勻，与传统低碳钢相比，其具有显著高的抗拉强度和疲劳极限。本发明还提出一种优选由上述方法制备的块体纳米结构低碳钢，其中所述块体纳米结构低碳钢具有较大尺寸，优选地是厚度为5mm以上的板材或者直径为5mm以上的棒材。本发明提出的上述具有较大尺寸的块体纳米结构低碳钢能够在整个体积内获得均勻的纳米结构，并可以低成本、经济地制备。
通过下面结合附图关于本发明的具体实施方式
的详细描述，将有助于更清楚、完整地理解本发明的其它特征、细节和优点。其中图1示出了根据本发明的示范性实施例的低碳钢块体坯料在利用本发明的方法处理前的光学显微照片；图2示出了图1所示的低碳钢块体坯料在经过本发明的方法处理后的横截面 SEM-SCC 图像；图3示出了图1所示的低碳钢块体坯料在经过本发明的方法处理后的横截面TEM 明场像；图4示出了图1所示的低碳钢块体坯料在经过本发明的方法处理后的工程应力-应变曲线；图5示出了图1所示的低碳钢块体坯料在经过本发明的方法处理后的典型疲劳寿命曲线；图6为本发明中使用的示范性动态压缩设备的示意图；图7示出了根据本发明的方法的示范性实施例的流程图。
具体实施例方式下面通过示范性实施例详细描述本发明。需指出的是，本领域的技术人员很容易理解，以下实施例仅仅为以举例方式给出的关于本发明的方法的一些示范性实施例，其并不意味着对本发明进行任何限制。本发明源自于以高应变速率进行塑性变形的概念。特别是，本发明首次提出了通过以高应变速率进行变形来制备纳米结构材料的技术构思。更具体地说，本发明的方法使用压缩设备以高加载速率冲击低碳钢块体坯料，以迫使低碳钢块体坯料以通常在102-103/s范围内的高应变速率变形。上述变形处理过程可根据实际需要进行一次或数次，直到获得所需的块体尺寸和显微结构为止，由此可使低碳钢块体坯料的显微结构显著细化并最终纳米化(例如晶粒可显著地细化为纳米量级尺寸)，且由此可大大提高抗拉强度和疲劳极限。本发明实现了即使不存在化学成分变化和相变也能强化低碳钢的目的和效果。这是一种完全不同于合金化、相变强化和传统晶粒细化的处理过程。本发明的基本机理是在材料中引入高应变速率的大塑性变形而使其显微结构纳米化(例如将晶粒细化至纳米量级)。这种变形过程中发生的晶粒变形和细化过程由位错机制主导。在此塑性变形过程中，材料为协调变形而发生位错增殖、运动、相互作用并形成晶界，从而使晶粒尺寸显著减小。与传统低速变形(如变形速率在10/s量级的轧制、压缩等)相比，本发明的方法采用102-103/s范围内的高应变速率，其可显著限制位错相互作用的平衡距离，从而限制晶粒尺寸，因此可得到更小的平均晶粒尺寸，并有利于在较大尺寸块体材料中获得均勻的纳米结构。本发明的纳米结构是由位错的交互作用形成的，没有重结晶和回复的过程。其纳米化过程不仅发生于工件表面，而且能够通过持续的作用使工件整体纳米化。通过大量的研究和试验后发现，本发明对低碳钢的高速变形处理可使晶粒尺寸显著细化至纳米量级，并可以在较大尺寸块体材料、例如厚度或直径为5mm以上的块体低碳钢中获得均勻的纳米结构。本发明的方法适用于各种形状和尺寸的块体低碳钢的制备和加工，尤其适用于在一定的方向上对块体材料施加连续多次的变形处理，从而得到至少在一个方向上具有纳米结构或纳米量级晶粒尺寸的块体低碳钢坯料。举例来说，所述块体材料可以为厚度方向尺寸明显小于长度和宽度方向尺寸的板材、横截面尺寸明显小于长度方向尺寸的棒材等，其中所述棒材的横截面优选呈圆形，当然根据需要也可呈正方形、矩形等其它形状。已经发现，根据本发明的方法尤其适于经济、方便、可靠地制备厚度为5mm以上的板材或直径为5mm以上的棒材。在本发明中，可根据低碳钢块体坯料的成分、尺寸、变形前的状态等在低碳钢块体坯料上施加不同负载、调整每次变形时的应变速率和应变量、以及选择变形过程的次数。例如，对于塑性相对较好的低碳钢，可适当提高每次变形时的应变速率和应变量；相反，对于塑性相对较差的低碳钢，则可适当降低每次变形时的应变速率和应变量。此外，在总变形量一定的情况下，增大/减小单次变形时的应变量，则可相应地减小/增大变形过程的次数。
本申请的发明人通过反复试验后发现，理想的是，每次变形时的应变被设定为 >0.1，优选控制在0.1-0. 2的范围内，且变形后的总应变被设定为> 1.4。通过将每次变形时的应变和变形后的总应变控制在上述范围内，可以有效确保本发明的最佳效果和生产效率。已经发现，当将每次变形时的应变设计得过低、例如低于0. 1时，很容易发生变形不均勻等不利现象，另外当将变形后的总应变设计得过低、例如低于1. 4时，则可能由于变形量不足等而无法获得理想的纳米结构材料。此外，总的来说，变形后的总应变越高，将越有利于实现显微结构的纳米化和获得更小的晶粒尺寸。事实上，在本发明的原理和以上技术教导的基础上，本领域的技术人员可以很容易地根据现有技术和具体情况灵活地选择或控制以上变形过程中的各相关参数，此处不再赘述。以下所有实施例均基于由含有0. 2% (重量百分比)C、传统上称作20C的低碳钢制成的材料，其成分见表1。上述材料经过900°c正火处理，得到等轴微米晶粒铁素体/珠光体混合显微结构，其中铁素体平均晶粒尺寸为25 μ m,珠光体团平均尺寸为25 μ m,其金相照片见图2。将上述材料加工成具有预定尺寸和形状的块体坯料样品(在举例示出的实施例中为圆柱形)，并按照本发明的方法进行变形处理。根据本发明的实施例，块体坯料样品在每次变形过程中的应变速率控制在102-103/s之间，每次变形时的应变设定为>0. 1且优选在0. 1-0. 2之间变化，多次变形后的总应变设定为> 1.4。以上过程可参见图7所示的本发明的方法的示范性实施例的流程图。根据所制成的样品尺寸和变形量等的不同，构成如下所述的实施例1-4。表1 :20C的化学成分(重量百分比)
CMnSiSPNiCrCuFe0. 2050. 5100. 730-0. 0050-0.0190. 050. 70. 14余量图6示出了本发明中使用的示范性动态压缩设备的示意图。该动态压缩设备包括上冲砧1和下砧4。在块体坯料样品3放置在下砧上，由上冲砧1在高加载速率下压缩。 加热/冷却系统2可选地设置在块体坯料样品3周围。上冲砧1的负载和加载速率均可通过未示出的计算机系统自动控制。需说明的是，图6仅仅为可在本发明中使用的示范性动态压缩设备的示意图，主要用于以举例方式说明本发明的动态压缩设备的工作原理。很明显，本领域的技术人员可根据坯料尺寸和具体应用等自由地选择现有技术中已知的各种动态压缩设备应用于本发明中。为简明起见，本发明不再对此进行详细描述。在本发明的实施例1-4中，在利用本发明的方法处理后的块体坯料的显微结构表征和力学性能评价分别使用以下设备及方法。使用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对样品截面进行显微结构表征。使用显微维氏硬度计测试样品截面的硬度，试验载荷100g， 保荷时间10s。对样品进行室温拉伸试验，拉伸试样采用非标准板状试样，平行于变形后样品平面方向取样，拉伸样品标距部分5mmX ImmXO. 5mm，应变速率5X10_3/s，由此得到工程应力-应变曲线。采用缺口试样对处理后样品进行公知的拉拉疲劳试验，试样尺寸
6Φ 5mmX 24mm,由此得到疲劳寿命曲线(S-N曲线)。另外，在这里给出的所有实施例中，变形应变采用以下方式计算ε = In(HcZH),其中ε表示应变，Htl表示样品原始高度，H表示变形后的样品高度。下面详细描述本发明的实施例1-4。实施例1 样品尺寸Φ 22mmX 35mm。在室温下进行多次变形处理，每次变形应变约为0. 1-0. 2，累积应变约为1. 73。处理后样品尺寸Φ 52. 7mmX6. 5mm。如图2、图3所示，SEM-ECC (扫描电镜电子通道衬度)和TEM (透射电镜)截面观察，其显微结构为层片状铁素体晶粒和变形的珠光体。显然，经过上述处理后，铁素体晶粒变为层片状，其内部分布着高密度位错。铁素体晶粒的短轴方向平均尺寸为200nm。从图4的工程应力-应变曲线中可以看出，其抗拉强度为976MPa，断裂延伸率为4. 0%。从图5示出的典型疲劳寿命曲线中可以看出，50%存活率疲劳极限为270MPa，其中应力集中因子Kt = 1.33，应力比R = 0. 1，折算成Kt = 1，R = 1时疲劳极限为359MPa。实施例2 样品尺寸Φ IOmmX 17mm。在室温下进行多次变形处理，每次变形应变约为0. 23，累积应变约为2.1。处理后样品尺寸Φ 31. 2mmX 2mm。SEM-ECC和TEM截面观察，其显微结构为层片状铁素体晶粒和变形的珠光体。硬度测试表明，其平均硬度为维氏硬度HV271。室温拉伸试验表明，其抗拉强度为1014MPa，断裂延伸率为3. 8%。实施例3 样品尺寸cM5mmX20mm，在室温下进行多次变形处理，每次变形应变约为0. 1-0. 2，累积应变约为1. 4。处理后样品尺寸Φ 33. 2mmX 5. Omm。SEM-ECC和TEM截面观察，其显微结构为层片状铁素体晶粒和变形的珠光体。硬度测试表明，其平均硬度为维氏硬度HW64。室温拉伸试验表明，抗拉强度为978MPa，断裂延伸率为5. 5%。实施例4 样品尺寸(M0mmX17mm，在室温下进行多次变形处理，每次变形应变约为0. 1-0. 2，累积应变约为3. 3。处理后样品尺寸Φ 27. 6mmXl. 5mm。硬度测试表明，其平均硬度为维氏硬度HV300。室温拉伸试验表明，其抗拉强度为1280MPa，断裂延伸率为4.6%。通过以上实施例可以清楚地看出，本发明提供了一种低成本、经济地制备块体纳米结构低碳钢的方法以及由此制备的块体纳米结构低碳钢，且由本发明的方法生产的块体纳米结构低碳钢最终在整个体积内均勻地纳米结构化，并显示出很高的抗拉强度和疲劳极限。根据本发明的方法制备的块体纳米结构低碳钢可广泛地应用于各种工作条件下，特别适用于需要在固定或变化负载下稳定且持久工作的机械零件，例如用于汽车的柴油机喷油器或者用于家用器具、风轮机、造船业等的零部件。此外，根据本发明的方法制备的块体纳米结构低碳钢可直接作为成品件进行实际应用，或者也可作为半成品进一步加工成所需的工件。以上结合具体实施例对本发明进行了详细描述。很明显，以上描述以及在附图中示出的实施例均应被理解为是示例性的，而非对本发明的限制。对于本领域的技术人员来讲，很容易理解，可以在不脱离本发明的精神的情况下对其进行各种变型或修改。例如，虽然以上以低碳钢20C为例对本发明的方法进行了示例性描述，但显然本发明也适用于其它已知低碳钢材料；又如，尽管在所示实施例中，块体坯料被描述为呈圆柱形，但显然也可采用其它所需形状，例如板状、棒状、矩形等。此外，可以根据块体坯料的成分、尺寸、变形前或可选地进行预处理后的状态等在块体坯料上施加不同负载或调整每次变形时的应变速率和应变量。这些变型或修改显然均不脱离本发明的范围。
权利要求
1.一种块体纳米结构低碳钢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤准备低碳钢块体坯料；由压缩设备冲击低碳钢块体坯料，以迫使低碳钢块体坯料以在102-103/s范围内的高应变速率变形，由此使低碳钢块体坯料的显微结构纳米化，即制备出块体纳米结构低碳钢。
2.根据权利要求1所述的块体纳米结构低碳钢的制备方法，其特征在于，所述压缩设备为动态压缩设备，所述高应变速率变形进行多次。
3.根据权利要求1所述的块体纳米结构低碳钢的制备方法，其特征在于，所述低碳钢块体坯料由低碳钢20C制成。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的块体纳米结构低碳钢的制备方法，其特征在于， 每次变形时的应变被设定为> 0. 1，变形后的总应变被设定为> 1. 4。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的块体纳米结构低碳钢的制备方法，其特征在于， 每次变形时的应变被控制在0. 1-0. 2的范围内。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的块体纳米结构低碳钢的制备方法，其特征在于， 制备出的块体纳米结构低碳钢的厚度或直径为5mm以上。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的块体纳米结构低碳钢的制备方法，其特征在于， 在冲击之前对低碳钢块体坯料进行热处理。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的块体纳米结构低碳钢的制备方法，其特征在于， 所述低碳钢块体坯料呈板状、矩形或圆柱形。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的块体纳米结构低碳钢的制备方法，其特征在于， 通过冷却或加热系统控制每次变形时的温度。
10.根据权利要求9所述的块体纳米结构低碳钢的制备方法，其特征在于，当进行冷却时，冷却介质为空气或液氮。
11.一种块体纳米结构低碳钢，其特征在于所述块体纳米结构低碳钢是厚度为5mm以上的板材或直径为5mm以上的棒材。
12.如权利要求11所述的块体纳米结构低碳钢，其特征在于所述块体纳米结构低碳钢内部结构均勻。
全文摘要
本发明涉及一种块体纳米结构低碳钢的制备方法，包括以下步骤准备低碳钢块体坯料；由压缩设备冲击低碳钢块体坯料，以迫使低碳钢块体坯料以通常在102-103/s范围内的高应变速率变形，由此使低碳钢块体坯料的显微结构纳米化，即制备出块体纳米结构低碳钢。与传统低碳钢相比，由本发明制备的块体纳米结构低碳钢具有很高的抗拉强度和疲劳极限，且本发明的方法可利用简单的设备实施，易于控制和以经济的生产成本批量生产。本发明还涉及由上述方法制备的块体纳米结构低碳钢，所述块体纳米结构低碳钢优选地是厚度为5mm以上的板材或直径为5mm以上的棒材。
文档编号B82Y40/00GK102560045SQ20101061332
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月22日 优先权日2010年12月22日
发明者卢柯, 喻家庆, 孙利昕, 昆茨·马修斯, 陶乃镕 申请人:中国科学院金属研究所, 罗伯特·博世有限公司